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1、长沙环境保护职业技术学院毕业论文环境空气中砷的测定原子荧光法 学生姓名：许超学 号：401093626系 部：环境监测系专 业：环境监测与评价班 级：监测0936班指导老师：刘玉玲 湖南.长沙 提交日期：2012年5月24日长沙环境保护职业技术学院毕业论文诚 信 声 明本人郑重声明：所呈交的毕业论文是本人在指导老师的指导下，进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体在文中均作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 毕业论文作者签名：年 月
2、 日目录摘要3关键词3一、前言3二、环境空气中砷的测定3（一）检测方法和原理3（二）采样要求和/或样品预处理技术4（三）检测步骤41.仪器与试剂42.曲线的绘制43.样品的测定54.空白实验5（四）结果计算与评价51.计算公式52.结果与评价5（1）标准曲线5（2）检出限7（3） 精密度8（4）正确度9（5）回收率9（6）结论10三、简叙10参考文献12致谢13摘要 本文以环境空气中砷的测定为题，主要讲叙了原子荧光法的步骤和本人实操，并对其发表自己的看法。关键词 环境空气 砷 原子荧光法 一、前言砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强
3、，且对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位特别是毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可达几年甚至几十年。砷有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。二、环境空气中砷的测定（一）检测方法和原理检测方法：原子荧光法 原理：用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡的滤纸采集空气中蒸汽态和气溶胶的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入
4、1%的硼氢化钠还原剂，生成砷化氢由载气送入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光，其荧光强度与砷含量成正比。得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再由数据处理系统得到结果。（二）采样要求和/或样品预处理技术采样：用镊子将事先准备好的浸渍滤纸放入采样夹内，拧紧。以50-80L/min的流量采样30-50m3。采样后用镊子取下滤纸，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，放入纸袋中，详细记录采样条件。样品的预处理：取对称的两份张样品滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧杯中加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热，当滤纸呈糊状时
5、，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸至近干。冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸，定容为100ml。吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。同时用相同方法取同批号、等面积浸渍滤纸做样品空白。（三）检测步骤1.仪器与试剂仪器：原子荧光仪、砷空心阴极灯、比色管：50ml、电热板、中速定量滤纸。试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、聚乙烯氧化吡啶（分析纯）、甘油（分析纯）、氢氧化钠（3.5g/L）、硼氢化钠（14g/L）、硫脲-抗坏血酸
6、（5%）、砷标准溶液（0.10ug/ml）2.曲线的绘制用含砷0.1ug/ml的标准工作溶液制备标准系列，分别吸取0,0.5,1.5,2.5,3.5,5.0,10.0ml于50ml比色管中，使砷的浓度为0,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0,20.0ug/L。分别向标准溶液管中加入5ml浓盐酸，5.0ml硫脲+抗坏血酸溶液，用水定容，混匀，放置20min。上机测定，记录相应的相对荧光强度，绘制校准曲线。3.样品的测定吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。4.空白实验用相同方法取
7、同批号、等面积浸渍滤纸做样品空白。从标准曲线中查得样品溶液中砷的浓度（ug/L）。（四）结果计算与评价1.计算公式( As，g/m3)=(C-C0)VSt4/SaVndC样品溶液中砷的浓度，ug/L；C0空白溶液中砷的浓度，ug/L；V-所测样品的体积，L；Vnd标准采样体积，m3；St 样品滤纸总面积，cm2；Sa测定时所取样品滤纸面积，cm2；4样品消解后溶液中砷含量为仪器测定溶液中砷的四倍。2.结果与评价（1）标准曲线 截距a= -17.213 斜率 b=84.158 相关系数r=0.9995符合r0.999的要求 具体表1。 标准曲线绘制原始记录表曲线名称：砷标准曲线 曲线编号：砷-2
8、012020202 样品类型:环境空空气 方法依据：气和废气监测分析方法（第四版） 分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AFS200T 绘制时间：2012.2.2 环境条件：20.6 59%RH标准溶液浓度：0.10ug/ml 定容体积：50.00ml编号标液加入体积（ml）标准系列浓度（ug/L）荧光强度10.00 0.0 0.601 20.50 1.0 208.795 31.50 3.0 397.000 42.50 5.0 765.000 53.50 7.0 573.353 65.00 10.0 852.334 710.00 20.0 1657.141 a=-17.213 b=84.158
9、r=0.9995图为原子荧光仪测定标准曲线图。（2）检出限 用标准空白连续进样15次，取连续的11次荧光值，得仪器检出限为0. 01ug/L。具体见表2。砷检出限记录表样品类型:环境空气 分析时间：2012.2.2 环境条件：20.4 59%RH方法依据：气和废气监测分析方法（第四版） 分析方法：原子荧光光度法 仪器型号：AFS200T 编号空白荧光值空白标准偏差斜率b仪器检出限ug/L方法检出限ug/L12.1710.33183.0010.01 0.3623.16332.46242.29652.26162.10172.4582.00892.085102.656112.184121.57213
10、0.769141.734152.011仪器检出限=空白标准偏差3/b（3） 精密度 分别对曲线中点浓度进行7次测定，测得精密度分别为: 精密度（低点）3.0%,精密度（中点）2.9%,符合RSD在10%之内的要求，具体见表3。砷精密度记录表样品类型:环境空气 分析时间：2012.2.2 环境条件：20.4 59%RH方法依据：气和废气监测分析方法（第四版） 分析方法：原子荧光光度法 仪器型号：AFS200T 低点浓度：1.0ug/L 曲线：a=-26.037 b=120.510 r=0.9993编号浓度ug/L平均浓度ug/L标准偏差RSD%10.97 1.0 0.029 3.0%20.99
11、31.04 40.96 50.95 60.99 70.99 中点浓度：7.0ug/L 曲线：a=-17.213 b=84.158 r=0.9995编号浓度ug/L平均浓度ug/L标准偏差RSD%17.26 7.3 0.210 2.9%27.39 37.18 47.69 57.44 67.36 77.03 （4）正确度 取样品编号为GDMY-2011-18进行两次测定，测得的浓度均值为25.2ug/L，测定结果在盲样所给的25.02.6范围内。具体见表4。砷国标考核记录表样品类型:环境空气 分析时间：2012.2.2 环境条件：20.4 59%RH方法依据：气和废气监测分析方法（第四版） 分析方
12、法：原子荧光光度法 仪器型号：AFS200T 编号浓度ug/L稀释倍数K最终浓度ug/LGDMY-2011-185.10 5 25.5 GDMY-2011-184.98 5 24.9 测定浓度均值ug/L25.2 标准样品值ug/L25.02.6相对误差%0.80%（5）回收率 以试样测定值为0.05ug，0.05g的二个样品分别加标量0.1ug，得回收率分别为98%，95%，达到在90%-110%之间的要求，具体见表5。砷回收率结果记录表样品类型:环境空气 分析时间：2012.2.2 环境条件：20.4 59%RH方法依据：气和废气监测分析方法（第四版） 分析方法：原子荧光光度法 仪器型号：
13、AFS200T 加标液浓度：0.1ug/ml 加标体积：1.0ml 加标量：0.1ug 编号浓度ug/L定容体积/L含量(ug)回收率%样品1 0.950.050.05 /样品1 1.02 0.050.05 /样品1加标2.90 0.050.15 98%样品1加标2.92 0.050 0.15 95%回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量100%（6）结论AFS200T原子荧光光度计经过计量部门检定校准，满足分析要求。设施和环境条件均控制在535，湿度85%条件下，满足环境要求。运用该方法对砷进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。三、
14、简叙 目前不管是在食品卫生中，还是在环境空气中，砷都被列为重点监督的有害元素。由于砷在工农业的广泛运用，导致水、土壤、空气中都广泛分布着不同浓度的砷，因此有必要建立一套简便、快捷、准确的方法来测定砷。过去空气中砷的测定方法多用二乙氨基二硫代甲酸银比色法及砷斑法。这些方法操作繁琐、干扰大、重现性差 ,且有机溶剂对操作者危害较大。根据空气与废气监测分析方法第四版，我采用原子荧光对环境空气中的砷进行测定，发现这个方法有较高的灵敏度和较小的干扰，原子荧光法测定空气中的砷，不但耗时短而且操作简便。实验结果表明方法的回收率在89.0%到113.0%之间，检出限为0.36/L。但仪器较为庞大昂贵，且此方法对
15、于仪器要求较高，所以，如何找到一种既准确简便又不需要太多投入的测定砷的方法是我们环保工作者努力的方向。参考文献1 空气与废气监测分析方法（第四版）.国家环保局编 北京：中国环境科学出版社，2002，2762812 张耀亭, 杨军原子荧光法测定空气中的砷于中华劳动卫生职业病杂志 1996年04期3 李红亮, 徐冷原子荧光法测定环境空气中砷的方法研究于中国环境科学学会学术年会优秀论文集（2007） 4 王桂霞主编 实验标准及采样规范指引，深圳，深圳高迪检测中心，20105 中国预防医学中心卫生研究所. 大气污染监测方法M.北京：化学工业出版社，1984:676-6836 王黎明，卢静华.环境样品中
16、砷分析方法的进展J.化工环保，1992，12（4）：228-2317 肖梅,王瑞霞;DDC-Ag分光光度法测定环境空气中砷的方法改进J;甘肃环境研究与监测;2003年04期致谢感谢刘玉玲老师在写论文期间对我论文的悉心指导，多次对我论文中的不足提出建议，让我不断完善本作品，在此表示衷心的感谢和崇高的敬意。同时也感谢陈丽平学姐在实习期间，特别是论文准备期间对我实验操作的指导和对此论文提出的建议。感谢深圳高迪科技有限公司的领导提供场地、仪器及技术问题的指导与解说。感谢深圳高迪检测中心检测室的分析成员和采样组的采样员，予以及大的帮助与支持，我才得以顺利完成本论文。在此对所有帮助过我的人一并表示诚挚的感谢。另外，感谢校方感谢和我一起生活了三年的诸位大学同学，是你们在我失意时给我鼓励，在我失落时给我支持，感谢大家和我一路走来，让我在人生这一驿站中倍感温暖！ 最后，再次感谢为我们默默地无私奉献自己的各位老师，老师们辛苦了！ 衷心祝愿母校的明天更加美好！
