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1、毕业设计（论文）说明书题目: 城市生活污水处理厂分析检验系统设计书1 污水处理工艺简介从外污水干管收集到处理厂的污水，首先进行预处理，在进水泵房经过粗格栅，去除污水中较大的垃圾、漂浮物，通过 5台大型污水泵，将污水提升到细格栅，在将较小的漂浮物去除，在曝气沉砂池去除污水中的砂粒和油类，然后进入计量槽，计量污水处理量；预处理后的污水在初沉池进行一级处理，约去除30%的有机物；初沉池出水进入二级处理，先在生物处理工艺的核心部分-曝气池，进行生物降解有机物，曝气池的混合液输送到二沉池进行沉淀，泥水分离，上层澄清液作为净化后的清洁排放水，沉淀下来的污泥一部分回流曝气池后再生利用，一部分作为剩余污泥回流
2、到初沉池。随着水处理产生的污泥，从初沉池用泵输送到污泥浓缩池，进一步浓缩后，通过污泥处理系统，把泥浆态的污泥脱水、压滤，形成干污泥饼。工艺流程图如下：2 污水厂化验室的筹建2.1 分析中心化验室的筹建根据城市生活污水处理厂处理工艺对水质检测的要求，我们设立一个分析中心化验室，其中心任务是对水和污泥进行分析与检验。化验室环境应清洁安静，有良好的通风。应设有化学实验室、物理实验室、仪器分析室、称量室及相关功能室，下面作一简单介绍：2.1.1办公室主要用于工作人员休息，接待上级领导，外来人员和数据处理，写报告等。2.1.2天平室天平室设有物理天平和天子天平各一台，用于粗略称量和精密称量。还应设有干燥
3、器和空调，用于控制室内温度和湿度。2.1.3药品室药品室主要是存放各种化学药品和试剂，各种药品和试剂应分类摆放。2.1.4物理实验室物理实验室应配备物理实验所用的仪器和试剂，应配的仪器有酸度计、真空泵、全玻璃微孔滤膜过滤器；试剂有邻苯二甲酸氢钾、磷酸氢二钠、四硼酸钠等pH值的测定、色度的测定、悬浮物的测定、浊度的测定所用到的试剂。2.1.5化学实验室化学实验室应配备化学实验所用到的仪器和试剂，仪器应配有常用的玻璃容器；试剂有硫酸锰、碘化钾、盐酸等化学需氧量的测定、生化需氧量的测定、氨氮的测定、总磷的测定、溶解氧的测定、砷的测定所用的仪器和试剂。2.1.6仪器分析室仪器分析室应配置所有实验项目中
4、所用到的大型的仪器，应配有721分光光度计、微波消解炉、恒温培养箱、原子吸收分光光度计。3 化验室仪器设备的采购清单根据实验室的功能及检测需要，必须具有相应的仪器设备，下面提出城市污水处理厂化验室的采购计划。3.1分析仪器类仪器名称数量微波消解炉1721分光光度计2全玻璃微孔滤膜过滤器1真空泵1恒温培养箱1酸度计1原子吸收分光光度计1分析天平23.2低值易耗品序号仪器名称规格数量1比色管50mL50支2移液管25mL、50mL、100mL各10支3烧杯50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL各10个4溶解氧瓶250-300mL10个5容量瓶25mL、50mL、100mL、50
5、0mL、1000mL各10个6酸式滴定管50mL10支7碱式滴定管50mL10支8锥形瓶250-300mL10个9滴定管架10个10洗瓶10个11量筒50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL各2个3.3化学试剂类试剂名称规格硫酸锰分析纯碱性碘化钾分析纯硫酸分析纯淀粉溶液分析纯重铬酸钾分析纯硫代硫酸钠分析纯硫酸银分析纯硫酸汞分析纯硫酸亚铁铵分析纯过硫酸钾分析纯抗坏血酸分析纯钼酸盐分析纯硫酸锌分析纯氢氧化钠分析纯盐酸分析纯硫酸肼分析纯六次甲基四胺分析纯磷酸盐分析纯硫酸镁分析纯氯化钙分析纯氯化铁分析纯亚硫酸钠分析纯硝酸分析纯高氯酸分析纯4 污水处理检测项目及排放标准4.1污水处理检
6、测项目项目分析方法方法来源PH值玻璃电极法GB6920 86SS重量法GB11901 89BOD5稀释与接种法GB748887COD重铬酸盐法GB1191489氨氮蒸馏和滴定法GB747887总磷钼酸铵分光光度法GB11893 89砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB748587DO碘量法GB7489-1987色度稀释倍数法GB11903-894.2分析标准表基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）mg/L GB189182002序号基本控制项目表一级标准二级标准三级标准A标准B标准1COD50601001202BOD5102030603SS102030504氨氮（以N计）5（8）8（15）2
7、5（30）-5总磷2005年12月31日前建设的11.5352006年 1月1 日起建设的0.51356色度（稀释倍数）303040507pH694.3部分一类污染物最高允许排放浓度（日均值）单位 mg/L 序号项目标准值1总汞0.0012烷基汞不得检出3总镉0.014总铬0.15六价铬0.056总砷0.17总铅0.15 水质分析项目及其分析方法5.1 pH值的测定1原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池，在25时，每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV，溶液的pH值相应改变一个单位，可在仪器上直接读出pH值。2试剂2.1缓冲液甲:
8、称取10.21g在105烘干2h和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20时为4.00。2.2缓冲液乙:称取3.40g在105烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4)，溶于纯水中，并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20时为6.88。 2.3缓冲液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)，溶于纯水中，并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20时为9.22。3仪器3.1酸度计4操作步骤按照所用酸度计使用说明书进行。玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h。先测定标准缓冲液以校正仪器刻度，然后将电极
9、用纯水淋洗数次，再用水样淋洗68次，然后测定水样。水样的pH值可在仪器刻度表上直接读得。5.2 色度的测定1原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。2仪器和试剂2.1仪器：（1）50mL比色管（其标线高度要一致）及配套的比色管架（2）移液管（3）烧杯2.2试剂：光学纯水3测定步骤3.1观察水样，用文字描述水样颜色深浅取一定量（10
10、0-150mL）澄清水样置于烧杯中，以白色瓷砖为背景，观察并描述其颜色种类及程度，如浅黄色、深蓝色等。3.2确定系数倍数取一定量澄清的水样，用蒸馏水逐级稀释成不同倍数，分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷砖，由上而下观察稀释后水样的颜色，并与同样高度的蒸馏水相比较，直至刚好看不到水样的颜色，记录此时的稀释倍数。3.3计算总稀释倍数=D1D2D3式中 D1第一次稀释的倍数 D2第二次稀释的倍数稀释后体积（mL）取样体积（mL） D3第三次稀释的倍数 D=5.3 悬浮物的测定1原理水样通过孔径为0.45mm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105烘干至恒重。2试剂蒸馏水或同等纯度的水。3仪器3.
11、1全玻璃微孔滤膜过滤器 3.2CN-CA滤膜，孔径0.45mm，直径60mm3.3吸滤瓶、真空泵3.4无齿扁咀镊子4采样及样品保存4.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次，然后，采集具有代表性的水样500-1000mL，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。4.2样品保存 采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。5操作步骤5.1滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移
12、入烘箱中于 l03-l05烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量，反复烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗并用夹子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。5.2测定量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10m，蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分，停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温称其重量，反复烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。（A-B）106V6计算 C（mg/
13、L）=式中 C水中悬浮物浓度，mg/L A 悬浮物+滤膜+称量瓶重量，gB 滤膜+称量瓶重量，gV试样体积,mL5.4 浊度的测定1原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。2试剂2.1无浊度水：将蒸馏水通过0.2mm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。2.2浊度标准贮备液（1）1g/100mL硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼（N2H4）H2SO4溶于水，定容至100mL。（2）10g/100mL 六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4溶于水,定容至100mL。（3）浊度标准贮备液：吸取5
14、.00mL硫酸肼溶液与5.00mL 六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于 253 下静置反应24h，冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。3仪器3.1具塞比色管，50mL3.2分光光度计4试样的制备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定，如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。5操作步骤5.1标准曲线的绘制吸取浊度标准液置于0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00及12.50mL， 置于50mL的比色管中，加水至标线，摇匀，即得浊度为0.4、10、20、40
15、、80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。注：在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。5.2测定吸取50.00mL 摇匀水样(无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL)于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样。A（B+C）C6计算浊度（度）=式中 A稀释后水样的浊度，度 B稀释水体积，mL C原水样体积，mL 5.5 化学需氧量的测定1原理在强酸性的水样溶液中，加入过量的重铬酸钾标准溶液氧化水样中的还原性物质，剩余的重铬酸钾标准溶液以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴
16、，同样条件做空白，根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算水样中还原性物质消耗氧的量，即水样的化学需氧量。2仪器和试剂2.1仪器：（1）微波消解炉（2）微波消解罐（3）50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等常用玻璃仪器2.2试剂：（1）化学纯试剂：硫酸银、硫酸汞、浓硫酸（2）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置，不时摇动使其溶解。（3）重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L（4）硫酸亚铁铵标准溶液0.0250mol/L（5）试亚铁灵指示液：称取0.695g硫酸亚铁于50mL水中，加入1.485g邻菲罗啉，搅拌至溶解，用水稀释至100mL，储存于
17、棕色瓶中。3测定步骤（1）采样：采集不少于100mL具有代表性的水样（2）样品的保存：水样采集于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析，则应加入硫酸至pH小于2，置于2-5保存，但保存时间不超过5天。（3）微波消解：将水样充分搅拌混匀后，取5.00mL水样置于微波消解罐中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动消解罐使溶液混匀，微波消解一定时间后取出。充分冷却消解罐后，打开盖子，用玻璃棒将溶液转移入锥形瓶中。使用20mL水洗涤消解罐的盖子和内壁，洗涤溶液一起并入锥形瓶。（4）水样滴定：溶液冷却至室温后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，
18、溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V。（5）空白实验：取5.00mL蒸馏水代替水样，按相同操作步骤进行空白实验。记录滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。c（V0-V）81000V样4计算 COD（O2，mg/L）=式中 c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V0空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL V水样测定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV样水样的体积，mL 81/4 O2摩尔质量，g/moL5.6 生化需氧量的测定1原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
19、分别测定水样培养前的溶解氧含量和在201培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量（BOD5）。2仪器（1）恒温培养箱（2）细口玻璃瓶：5-20L（3）量筒：1000-2000mL（4）玻璃搅棒（5）溶解氧瓶：200-300mL（6）虹吸管：供分取水样和添加稀释水用3试剂（1）磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。（2）硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁溶于水中，稀释至1000mL。（3）氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。（4）氯化铁溶液：
20、将0.25g氯化铁溶于水，稀释至1000mL。（5）盐酸溶液（0.5mol/L）：将40mL浓盐酸溶于水，稀释至100mL。（6）氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。（7）亚硫酸钠溶液c（1/2Na2SO3）=0.025mol/L：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。（8）葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此溶液临用前配制。（9）稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h
21、，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。（10）稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。（11）接种液：根据所取水样用不同的方法获取适用的接种液。（12）接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10mL。接种稀释水配置后应立即使用。4操作步骤（1）采样：采取具有代表性的水样。（2）水样的预处理：水样的pH值若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或
22、氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（mV）碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液作指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时
23、应将水样迅速升温至20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。（3）水样的测定：不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在201培养5天后。测其溶解氧。需经稀释水样的测定：稀释倍数的确定，地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）。高锰酸盐指数（mg/L）系数高锰
24、酸盐指数（mg/L）系数55-100.2；0.310-20200.4；0.60.5；0.7；1.0稀释倍数确定后按下法之一测定水样。一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容
25、积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法见溶解氧的测定。5计算不经稀释直接培养的水样：BOD5（O2，mg/L）=C1-C2式中 C1水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L C2水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度，mg/L（C1-C2）-（b1-b2）f1f2经稀释后培养的水样： BOD5（O2，mg/L）=式中 b1稀释
26、水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度，mg/L b2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度，mg/L f1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例 f2水样在培养液中所占比例5.7 氨氮的测定1原理在水样中加入碘化汞钾（纳氏试剂），与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内有强烈吸收，可于420nm波长处，用分光光度法测定其吸光度，利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量。样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法
27、适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。2仪器和试剂2.1仪器：分光光度计、50mL比色管及常用玻璃仪器2.2试剂：（1）无氨水（2）10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌于水中，稀释至100mL。（3）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中。（4）1mol/L盐酸溶液，用水调节水样pH值。（5）1mol/L氢氧化钠溶液，用于调节水样pH值。（6）淀粉-碘化钾试纸（7）纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入到氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，储存于聚乙
28、烯瓶中，密封保存。（8）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。（9）氨标准储备液：称取0.3147g经105干燥1h的氯化铵，用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg氨氮。（10）氨标准工作液：临用时，移取1.00mL氨标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液1.00mL含10ug氨氮。3测定步骤3.1样品采集与保存采集具有代表性的水样于聚乙烯或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在2-5下存放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨
29、而被污染）。3.2水样预处理取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.1-0.2mL，调节pH至10.5左右，混匀。放置使之沉淀，用无氨水充分洗涤过的中性滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯，可在絮凝沉淀前加入适量的硫代硫酸钠，用淀粉-碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍混浊或有色，应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。3.3标准曲线的绘制取50mL具塞比色管8支，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、7.00、10.00mL氨氮标准溶液，再加水至刻度。在各管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入
30、1.5mL纳氏试剂，混匀。室温下放置10min后，可用2cm比色皿，以水做参比，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线。3.4水样的测定对于絮凝沉淀预处理后的水样，分取适量该水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线摇匀。向上述比色管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入1.5mL纳氏试剂，混匀。室温下放置10min后，按标准曲线绘制的条件，测定水样的吸光度。3.5空白实验 以50mL无氨水代替水样，同样步骤做空白测定。mV样4计算 氨氮（mg/L）=式中 m由标准曲线查得的氨氮含量，ug V样水样的体积，mL5.8 总磷的测定1原理水样经强氧化剂过硫酸钾分解
31、后，水中总磷转变为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成通常称为磷钼蓝的蓝色络合物，选择700nm波长处，测定其吸光度，可计算出水中总磷的含量。2仪器和试剂2.1仪器：分光光度计、具塞比色管2.2试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀
32、。（5）磷酸盐储备溶液：将磷酸二氢钾于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）。（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。3测定步骤3.1水样的预处理:当不具备压力消解条件时，可在常压下进行，操作如下：吸取25.0mL混匀水样于250mL锥形瓶，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL3+7硫酸溶液，5mL5%过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30-40min，至最后体积为10mL至。放冷，加1滴酚酞指
33、示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。3.2测定:校准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。显色：向比色管中加入1.00mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2.00mL磷酸盐溶液充分混匀，放置15min。测量：用10mm或30mm比色皿，于700mm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。3.3样品的测定:分别取适量水样于50mL具塞比
34、色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。mV4计算 磷酸盐（P，mg/L）=式中 m由校准曲线上查出的含磷量，ug V水样体积，mL5.9溶解氧的测定1原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价氧化锰化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加浓硫酸后，沉淀溶解并与碘化钾反映释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘单质，可计算溶解氧的含量。2仪器和试剂2.1仪器：（1）250-300mL溶解氧瓶（2）常见玻璃仪器：烧杯、容量瓶、移液管、滴定管等2.2试剂：（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰溶于水
35、，用水稀释至1000mL。（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并、混匀，用水稀释至1000mL。（3）（1+5）硫酸溶液（4）1%淀粉溶液（5）浓硫酸（6）0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取105-110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（7）硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储存于棕色瓶中。3测定步骤3.1水样采集：
36、用水冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样，注入水样至溢流出瓶容积1/3-1/2左右。采样时，注意不使水样有气泡残存在采样瓶中。3.2溶解氧的固定：用移液管插入溶解氧瓶液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。3.3析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。3.4滴定：吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚
37、好褪去为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。cV81000V水样4计算 DO（O2，mg/L）=式中 c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L V滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV水样参与滴定的水样体积，即100.0mL 81/4O2摩尔质量，g/mol5.10 砷的测定1原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900-1000 ，砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 2试剂2.1 去离子水2.2 工
38、业氮气2.3 盐酸、硝酸、高氯酸2.4 砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g 溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL移至100mL容量瓶中，摇匀，此溶液每毫升含1mL砷。2.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ug砷。2.6 硼酸氢化钾溶液10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1-2粒固体氢氧化钠加入100mL水溶解，过滤。 2.7 30g/碘化钾10g/L抗坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。3仪器3
39、.1单光束原子吸收分光光度计3.2台式自动平衡记录仪3.3砷原子光谱灯3.4氢化物发生装置4操作步骤4.1样品预处理：清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定，同时配制空白溶液。废水取适当体积（视砷含量而定）于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL，煮沸，冷却，加入3%碘化钾1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。4.2校准曲线溶液配制：吸取1ug/mL砷标准使
40、用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50mL容量瓶中各加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。绘制砷校准曲线，此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ug/mL。4.3水样测定：将仪器预热30min，将空白溶液、校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液，完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。mV5计算C（As，mg/L）= 10-
41、3式中 m由校准曲线上查得砷的量，ug V测定水样的体积，mL参考文献1 GB11903-89,水质 色度的测定S.2 GB7479-87,水质铵的测定 纳氏试剂分光光度法S.3 付翠彦等.环境监测（实训篇）M.大连：大连理工大学出版社，2005，8：58-59.4 GB7489-1987,水质 溶解氧的测定 碘量法S.5 GB/T11893-1989,水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法S.6 GB11914-1989,水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法S.7 GB/T7488-1987,水质 五日生化需氧量的测定 稀释与接种法S.8 刘德生.环境监测M.北京：化学工业出版社，2004，8：98-100.9 魏复盛等编著.水和废水监测分析方法指南（中册）M.中国环境科学出版社北京，1997.
