KDN定氮仪蒸馏装置使用说明书.doc

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1、SQJ-KDN2008-0903版KDN2008型定氮仪全自动蒸馏装置使 用 说 明 书通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证华 烨上海纤检仪器有限公司制造目 录一)概 述1二)工作原理1三)技术指标1四)使用说明2五)蒸馏装置电器原理图8六)示意图10七)注意事项11一、概 述 “华烨”牌定氮仪,是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置,该仪器安装、操作简单;测量准确,使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥,医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶、等行业的分析、教学和研究中。也可以作为提取其他元素的仪器,是实验

2、室操作人员的理想工具。 “华烨”定氮仪规格型号有KDN-102C、KDN-103F、KDN-2008型系列蒸馏装置和HYP-1004四孔、HYP-1008八孔、HYP-1014十四孔、HYP-1020二十孔、HYP-1040四十孔消化炉及氮磷钙消化炉。更多内容请访问公司主站KDN-2008型定氮仪采用微机芯片控制,具有以下特点:1. 在安全门打开的情况下设备将暂停工作,关闭后自动继续工作;2. 蒸发炉自动加水,泄漏缺水报警;3. 设备在运行过程中可以终止并重新开始测试。也可暂停和继续测试;4. 内置5台微型独立液体抽取泵,相互不受干扰;5. 样品检测完毕由声音提示;6. 加接收液,加碱,加蒸馏

3、水,加热,废液排放,系统清洗,一键完成。 二、工 作 原 理蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化,使氮分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,再用已知摩尔浓度盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。三、技 术 指 标1. 测定范围:0.1200mg氮2. 样品质量:固体0.38g;液体530ml;3. 精度:相对差1%4. 重复性:平行差0.2%5. 回收率:99.5%;6. 速度:蒸馏25ml /min;7. 功率:1200W;8. 电源:220V10%;50HZ60HZ;9. 尺寸:310300690(mm); 10.

4、 重量:28kg;-1-四、使 用 说 明1. 仪器和用具:1.1 分析天平:感量0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管:25ml或10ml1.4 锥形瓶:容积250ml1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目)2. 试剂2.1 盐酸(HCI):分析纯(GB/T622)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。2.2 氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629)、40g溶于蒸馏水中,配成100ml 40%的水溶液(m/v)。2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏中水配成100ml 2%的水溶液(m/V)

5、。2.4 混合指示剂:甲基红(C15H15N3O2)(HGB3958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿C21H14Br4O5S(HG31220)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。2.5 硫酸铜(CuSO45H2O)分析纯(GB/T665)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛(加速剂)。2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625)(含量98%、无氮)。3 样品制备3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)3.

6、2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积三分之一,再加入加速剂及硫酸进行消化。4 操作步骤:4.1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书4.2 蒸馏(可参见网站视频教程)4.2.1 蒸馏前准备a. 连接冷却水进水口(34)、冷却水排水口(35)、注意排水胶管出水口,不得高于仪器底平面,同时关闭蒸汽炉排水阀门(33)。仪器背面b. 接通电源,电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持与仪器相通。c. 硼酸管(5)插入2%硼酸液筒;蒸馏水管(6)插入蒸馏水筒;碱液管(7)插入40%的碱液筒;蒸发炉进水管(8)插入蒸发炉补水筒;废液排出管(9)插入下水道;所有试剂和试剂容器均自备。仪

7、器侧面面注意:插入容器前仔细核对标签。已标签为准。4.2.2 蒸馏操作a. 打开冷却水龙头,使冷却水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。b. 套上空消化管,开总电源开关(3),屏幕显示“开机界面”,此时蒸发炉自动加水,到达液位后进入预热“设定界面”(如图),设定预热时间,根据环境温度自行设置,要求能将蒸发炉内的水预热至沸腾;然后按开始键,预热完成后进入菜单界面。(如在内部设定时间内未达到水位,仪器将自动发出报警声,同时屏幕显示“系统故障”。此时请立即关闭电源)。欢迎使用华烨KDN2008全自动定氮仪上海纤检仪器有限公司Tel:86-21-59900697手机:861360186

8、6650预热时间:250秒 (开机界面) (预热设定界面)托架往上提c. (正式测试前应先空运行1次)在锥形瓶(接收瓶)中滴入23滴混合指示剂;打开安全门,将接收瓶放在托架上(21)。抬起锥形瓶托架使接收管(20)的末端接触接收液底。(注意这个步骤容易被忽略,会影响测试结果)d向上拉左侧手柄(14),将消化管(12)套在防溅管密封圈(11)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下安全门。e. 莱单参数选择:根据不同样品,不同标准自行调整参数值。以最短时间、最少的试剂量、最正确的结果为依据。仪器运行一次自动保存。同时可储存10个参数。f. 按开始键,仪器开始自动工作。蒸馏完成,液晶屏显示完成并有声音提

9、示。拉上安全门,取下锥形瓶。4.2.3键盘功能:翻页键:选择菜单。清除键:删除数值。 上光标键:功能1:菜单设置时向上移动光标。功能2:在程序运行过程中按此键可立即中断工作,并返回菜单界面(慎用)。 下光标键:菜单设置时向下移动光标。 开始/暂停键:功能1:按此键一次程序开始运行。功能2:在程序运行过程中按此键暂停程序,再按一次继续运行程序。4.2.4菜单设置:a菜单设置页面(如下图,参数不作参考) KDN2008定氮仪-参数设定 菜单 1加酸时间: 20秒加水时间: 20秒加碱时间: 20秒加热时间: 160秒吸液时间: 30秒清洗时间: 30秒菜单编号,共10套,按翻页键选择。参数设定,按

10、上下光标键选择,按数字键输入参数,按清除键删除参数。 (参数设定页面)b设置参数:加酸时间:设定加入接收液-硼酸的时间(流量约5.4ml/sec)。用户按需调试后确定。加水时间:设定加入蒸馏水的时间(流量约6.6ml/sec)。加蒸馏水量应大于消化液的2倍。加碱时间:设定加入碱液的时间(流量约4.2ml/sec)。加碱量根据消化时加入的硫酸量而定,必须使消化液达到碱性过量。如果使用硫酸铜或硫酸钾作为催化剂时,消化液呈灰黑色即为碱性。加热时间:即蒸馏时间。以25ml/min预计,用户按所需接收液的量进行调试后确定。至少120秒。吸液时间:以300ml/min预计,用户按消化液量设定。清洗时间:用

11、户自定,要求能将系统清洗干净即可。c. 参数设置完毕后按 键开始运行。 菜单:参数 1正在加入硼酸。 菜单:参数 1加入硼酸完成! 菜单:参数 1加入蒸馏水完成! 菜单:参数 1正在加入蒸馏水。 菜单:参数 1正在加入碱液。d. 补碱:(此程序为等待命令状态,期间无暂停和中断功能)当程序运行到加碱后会停留在如下这个界面,持续15秒后程序继续运行。 菜单:参数 1反应中,按暂停键,继续添加碱液 (注:调试后的程序不需按暂停键)在这期间只要按下 或 键即可进入补碱界面, 如下图。菜单:参数 1增碱时间: 2秒 输入补碱时间,按 键开始补碱,补碱完毕后仍然返回“反应中,按暂停键,继续添加碱液”界面,

12、直至此界面停留持续满15秒后自动继续运行程序。(注意:在这个界面停留的时间将会增加到蒸馏时间中,接收液会增多。故建议只在调试时使用或者在此界面停留的时间尽量少。) 菜单:参数 1加热中。 菜单:参数 1加入碱液完成!在加热结束前60秒,接收瓶会自动降下,并自动用硼酸冲洗接收管 菜单:参数 1正在清洗系统。 菜单:参数 1正在吸出废液。 菜单:参数 1样品检测完成! 菜单:参数 1系统清洗完成!e. 程序运行结束,三次鸣叫提醒(后方可取下接收瓶)。然后回到主页面,等待5秒后回到菜单页,即可开始第二次蒸馏。此时前一套数据已被储存。如需要不同的参数,在设置时请选择不同的菜单项“参数110”。4.3

13、滴定:吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.4 空白测定:用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。4.5 测定结果计算:4.5.1 测定计算公式:粗蛋白质%=(V2-V1)C0.0140K100WVV式中:V2 滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)。V1 滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)。V 试样分解液总体积(ml)。V试样分解液蒸馏用体积(ml)。 C 酸标准溶液的mol/L浓度。 K 氮换算成粗蛋白质的系数 W 试样重量(g)。 0.0140氮的毫克当量数。4.5.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后二位。4.5.3 结果报告中

14、必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表。样品名称换算系数数据来源小麦5.70GB2905大麦5.70GB2905酿酒大麦6.25TOCT10846面粉5.70GB5009.5面包5.70AOAC14.103大豆6.25GB29055.71GB5009.5玉米6.25食品常用数据手册6.24GB5009.5饲料6.25GB6432肉制品6.25GB5009.5乳制品6.38GB5009.5牛奶6.38ACAC16.036芝麻5.30GB5009.5油菜5.53油菜籽综合利用五、 KDN2008自动定氮仪蒸馏装置电器原理图六、KDN2008自动定氮仪蒸馏装置示意图六、 KDN2008自动定

15、氮仪蒸馏装置示意图七、注 意 事 项1. 用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下,如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时,从收货日起壹年内;或开箱时发现包装不良而发生损坏,附件与装箱单不符、短缺零件等情况下,请与我公司质检部门联系,来函注明产品型号、编号和生产日期。2. 本仪器使用时,要求用户严格按说明书规定进行,禁止放在毒气橱内工作,如有疑问或对结构改进的意见,请来函告知我公司质检部门。3. 本仪器的电源电压为220V,频率50HZ,并有可靠的接地。4. 每次使用结束,必须擦洗干净,防止试剂腐蚀仪器,影响测试精度及使用寿命。5. 注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空

16、胶管和碱泵内的碱液,然后用10的硼酸溶液过滤胶管和碱泵;再用蒸馏水过滤一次即可。避免液泵内产生结晶。6. 本仪器长期实行保修,并有零配件长期供应,如用户要修理时,请来函告知我公司质检部门,并告知修理内容。7. 更多内容,请到本公司网站“仪器使用指南”中查看仪器使用。随 机 附 件蒸馏装置1台带插头三芯线1根胶管3根15A保险丝5只水盘1件检验合格证1本主要产品目录定氮仪(蛋白质测定仪)KDN-103FKDN-102CKDN-04KDN-2008蒸馏装置配消化炉HYP 四孔消化炉HYP1004 四孔消化炉HYP1008 八孔消化炉HYP1014 十四孔消化炉HYP1020 二十孔消化炉HYP10

17、40 四十孔消化炉SPCa氮磷钙消化炉SZC-D 脂肪测定仪(定时、到时报警)SZC-C 脂肪测定仪SLQ-6 粗纤维测定仪EAB1-2000 黄曲霉毒素测定仪(带微电脑打印)EAB1-95 黄曲霉毒素测定仪HJS- 饲料混合均匀度自动测定仪 上海纤检仪器有限公司地址:上海市嘉定区澄浏中路2285号总机:021-59903969 59906359销售部: 021-59166595周先生 59167596吴先生售后服务部:总机转8006分机质检部: 总机转8007分机传真: 021-59900697邮编: 201818开户银行:上海农村商业银行戬浜支行帐 号:327232-08010008134网址 : E-mail: chenjianyong wbq2010

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