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1、TAS990AGF原子吸收分光光度计作业指导书1 目的 确保仪器的正常运行，保证监测数据的准确性。2 适用范围 每一位具有操作原子吸收分光光度计进行监测资格的监测人员。3 仪器环境条件 温度10-30，相对湿度70%。4 仪器操作规程4.1 进入实验室后，观察实验室环境、确保符合仪器使用条件并记录在案后进行操作；4.2 开启计算机电源，待计算机正常启动后，打开原子吸收主机电源，开启通风设施。4.3 联机4.3.1 在桌面双击软件图标，弹出窗口，选择联机方式，单击确定，出现仪器初始化界面，等待3-5分钟，初始化过程完成。4.3.2 选择工作灯及预热灯。4.3.3 设置元素测量参数。4.3.4 设
2、置波长，不要改变默认参数。寻峰完成后，点击关闭下一步完成。4.4 设置样品4.4.1 单击“样品”，弹出设置窗口，选择浓度单位，样品名称为待测元素的元素符号，其余默认，单击“下一步”。4.4.2 设置标准样品的浓度值。在序号对应的位置输入所配置的标准系列的浓度，完成后，单击“下一步”。4.4.3 自由选择是否需要空白校正、自动保存等功能，单击“下一步”。4.4.5 输入待测样品名称、起始编号等信息，单击“完成”。4.4.6 设置参数单击“参数”，弹出“测量参数”窗口，一般选择默认，单击“确定”完成设置。4.5 测量A：火焰法4.5.1 依次打开空压机电源开关，待空气压力稳定在0.2-0.25M
3、Pa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05-0.06MPa（指点火后压力），检查水封。4.5.2点击“点火”键，单击确定。等火焰稳定后先吸喷纯净水清洗管路，然后吸喷空白溶液，稳定后单击“校零”键。4.5.3 单击“测量”键，出现测量界面后，依次吸喷待测溶液，等待出现稳定的吸收值Abs后，单击“开始”进行采数。所有样品测量完成后，单击“终止”键，结束测量，退出测量窗口。吸喷纯净水3-5分钟，清洗燃烧头，防止积盐结晶。4.5.4 单击“保存”键进行测量文件的保存，单击“打印”键可进行校正曲线、测量表格、工作参数等的打印。B:石墨炉法4.5.1 打开冷却水、氩气钢瓶出口压力在0.5MPa。4.
4、5.2 选择“设置”“石墨炉加热程序”，对加热程序进行设置后，“确认”退出。4.5.3 调整能量到平衡状态。4.5.4 一切就绪后，首先选择“空烧”键对石墨炉进行不少于2次的空烧，然后依次选择“测量”开始，进入测量画面。用微量进样器吸入定量样品后，准确加入到石墨管中，单击“开始”，系统对石墨炉加热，并显示石墨管温度及每一步时间倒计时。4.5.5 一次测量结束后弹出冷却倒计时，在倒计时结束后，方可再次进样测量。4.6 关机依次关闭乙炔气瓶总阀，待火焰熄灭后按三次空压机放水阀，关闭空压机电源（石墨炉法依次关闭氩气气路、冷却水），退出AAWin程序，关闭主机电源，关闭电脑；在仪器使用记录本上登记仪器
5、使用状况。4.7 若出现异常情况，停止操作，立即报告仪器维护人员进行仪器维护或检修，待仪器正常后再进行测定。（注：各样品测定完成后需按标准将废液倒入废液缸或废液桶内，切勿直接注入排水管以免污染环境）5 设备期间核查规程仪器操作人员在规定的核查周期内，按照规定方法对仪器进行自检，确保分析结果的准确无误。5.1 期间核查的方法5.1.1 标准物质的期间核查取在有效期内的标准物质，按相关标准操作，配制成已知浓度的标准样品，检测其含量，根据检测结果与标准量值的符合程度评判检测仪器和使用方法在两次校准的有效期内其关键量的置信度。5.1.2 质控样品的期间核查取有效期内的质控样品，按相关标准操作，检测其含
6、量是否在保证值范围内。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。5.2 期间核查周期 每年进行一次期间核查，时间为上次检定后六个月。5.3期间核查记录（见附表1、2）6 设备保养维护6.1 每次使用后，保持火焰燃烧，用去离子水清洗几分钟，并擦清洗擦拭仪器，保持仪器清洁。6.2 每次换乙炔钢瓶后，注意检漏（用鼻子闻或肥皂水检查），绝不能让乙炔泄漏。6.3空压机要注意不能让废水进入仪器，放水时必须熄火。如有问题，需打电话给厂家或仪器经销商。6.4废液管不能浸入废液中，及时清空废液桶。6.5喷雾器毛细管堵住后，可用仪器附带的钢丝轻轻通开。6.6样品必须消解完全，毛细管吸入时不应
7、代入颗粒物沉淀。6.7及时清洁燃烧器，使用附带的刮片清理燃烧器缝。6.8每隔一周使用棉签清洁石墨中间块、石墨管下方透镜、石墨炉两边的石英窗和石墨锥。6.9如果仪器报警石墨炉水流太低时，90%以上是由于石墨炉电源上的进水口过滤网堵塞，可取下进水接头上的过滤网清洗。6.10 仪器长时间未使用，需至少每周开机一次。6.11 每三个月进行一次中间状态检查。6.11.1检查仪器线路、气路是否正常、6.11.2 检查O型圈是否老化。6.11.3 检查泄压阀是否结住。6.11.4 检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕。6.11.5 燃烧器、石墨炉两边的石英窗和石墨锥。6.11.6 拆下雾化器和雾化室，检查雾化器
8、状态，用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞。6.12 仪器设备维护记录（见附表3）附表1：*有限公司设备期间核查记录仪器名称：_ _ 型号规格：_ _ 仪器编号：_ 运行检查方式：_ 运行执行人：_ 运行检查时间：_ 运行检查记录:项目名称标准样品测定记录样品编号空白测定值取样量（ml）校准曲线A=吸光度、峰面积B=测定结果（mg/L）R=平均值（mg/L）曲线浓度（ ）测定值配制样品浓度为 (mg/L)，测试结果为 mg/L。测试结果在控制范围内 合格。因此，检测仪器运行状况 ，处于 受控状态。编号为_质控样浓度范围为_ _ _(mg/L),测试结果为 mg/L，测试结果在控制范围内 合格。因此，检测仪器运行状况 ，处于 受控状态。 填表人： 填表时间： 年 月 日附表2：*有限公司仪器设备期间核查表科 室仪器设备名称型 号仪器编号最近一次检定日期期间核查内容期间核查结果核 查 人核查日期科室主任日 期附表3：*有限公司仪器设备维护记录表仪器设备名称型 号编 号维护日期维 护 内 容维 护 人
