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1、扫描电子显微镜在材料分析和研究中的应用姓名：马超 学号：11300600951 引言扫描电子显微镜(SEM)是近几十年来发展比较迅速的一种先进的电子光学仪器,目前最先进的场发射扫描电子显微镜分辨率为1纳米,放大倍数可从低倍至几十万倍。尤其是低真空扫描电子显微镜的问世,使人们直接观察非导电性、易脱气及一定含水、含油的样品成为可能。扫描电子显微镜的成像原理与光学显微镜不同,它采用细聚焦高压电子束在材料样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像,类似于电视摄影的显像方式1。表1所列为扫描电镜中的各种信号及其功能。由于扫描电镜可用多种物理信号对材料样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大
2、倍数范围宽和景深大等特点,因此,在科研、工业产品开发、质量管理及生产在线检查方面发挥着重要的作用。以下从三方面介绍扫描电子显微镜在工程材料领域中的主要用途。2 材料的组织形貌观察2.1 断口分析现代工业产品零件虽然经过精心设计、慎重选材、精确制造,但由于实际生产和使用中的种种复杂原因,零件断裂损坏的现象仍然不断发生,极大地影响了生产的顺利进行和使用的安全,甚至造成灾难性事故。为了提高产品质量、保证使用安全,避免灾难性事故重演,人们常常借助扫描电镜分析断口的破坏特征、零件内部的结构及缺陷,从而判断零件损坏的原因。众所周知,反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较
3、低。因此在一定程度上限制了它们的适用范围。扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析;在样品室中的断口试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微断口图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用2。工程中使用损坏的零件断口清洗后,导电样品可直接进行观察;不导电样品(塑料、陶瓷等)在真空喷涂仪中沉积碳、金、银等抗腐蚀和二次电子丰富的元素,保证样品具有较好的导电性,以防图像畸变。例如,汽车车门螺栓在装配时发生断裂,其电镜断口形貌见图1。根据断口的沿
4、晶断裂特征,并结合生产工艺综合分析,可断定车门螺栓脆性断裂的原因是由于表面磷化防护处理后,去氢处理工艺不当造成的氢脆断裂。通过SEM对宇航复合材料的疲劳断口观察(见图2),发现断面上有过载断裂的针排撕裂特征,由此可以分析过载是造成材料损坏主因。2.2 镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。为保护母材,成品件常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时,为利于机加工,在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使金相方法检测镀膜
5、的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成。使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。图3所示是螺栓经锰磷化表面处理后的表面形貌。/松针状0的磷化膜结构具有良好的储油功能,使暴露于外界工作的螺栓耐腐蚀性得到改善。3 微区化学成分分析在实际断口分析工作中,往往在获得断口形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜)电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能
6、谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。材料内部的夹杂物往往是裂纹的发源地,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜配备电子探针后,不仅可以为夹杂物定性,还可以检测断面上的腐蚀物、磨屑等微量物质。微区成分分析的结果往往为断裂失效分析的提供重要的线索和数据。目前,工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:(1)对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性或半定量分析,以及对其中所含元素浓度的定量分析。(2)电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析。(3)电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线讯号调制阴极射
7、线管荧光屏亮度,给出该元素浓度分布的扫描图像。一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。图4所示是使用后断裂的连杆裂纹萌生区的断口,断口形貌在电镜下观察1、2标记区断裂特征有明显差异。能谱微区分析结果表明,标记1区含有氧元素,如图5所示;而标记2区则无氧化现象。由此推断裂纹先在标记1区形成,在此区沿裂纹扩展方向追寻发现,热加工/飞边0缺陷是引起连杆早期损坏的直接原因。4
8、 结束语扫描电镜在工程材料的分析和研究方面应用十分广泛,主要的应用有工程材料断口分析及微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析及层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。随着材料科学和高科技的迅速发展,各种行业对检测技术水平的要求日异提高,可以预测扫描电镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。参考文献:1 陈世朴.金属电子显微分析M.北京:机械工业出版社,1982.2 Brook,C.R,Choudhury,A.Failure Analysis of Engineering MaterialsM.谢斐娟译.北京:机械工业出版社,2003.3 C.R.Books and B.L.Mcgill.The Application of Scanning Electron Microscopy to FractographyJ. Microstructural Characterization,1994,(33):195 -243.4 石德珂.材料科学基础M.北京:机械工业出版社,1999.5 张立德,牟季美.纳米材料学M.沈阳:辽宁科学技术出版社,1994.6 张志琨,崔作林.纳米技术与纳米材料M.北京:国防工业出版社,2000.
