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1、 实验室能力验证实验室能力验证 水泥能力验证水泥能力验证结果技结果技术分析报告术分析报告 目目 录录 一、引 言.3 二、样品的选择和制备.4 1.样品的设计.4 2.样品的选择.5 3.样品的制备.5 4.样品的发放.5 三、数据资料的收集与整理.6 四、稳定性统计分析.7 五、对实验室能力的评价.9 六、分析与技术建议.10 1.人员素质.10 2.环境条件.11 3.仪器设备.11 4.ISO 标准砂.12 5.试验操作中应注意的事项.12 七、结语.19 附件 1:样品均匀性检验 21 附件 2:参加评价的实验室的水泥物理性能能力验证检验结果报告单 25 附件 3:能力验证组各实验室测
2、定结果、统计报表及分析图 31 附件 4:结果满意度汇报表 91 一、引一、引 言言 能力验证是利用实验室间比对确定实验室测试能力的活动,是判断实验室能力的必要手段;同时也是实验室申请认可资质的一个重要条件。通过开展能力验证活动,可以掌握其认可的或准备认可的实验室的真实测试能力,缩小专业水泥检验机构和水泥使用部门检验机构之间的检验误差,减少检验结果不一致造成的纠纷;同时各参加实验室也可以了解自己和其他实验室的测试水平,便于实验室有针对性地采取措施,更快地提高自己的测试能力。水泥是最重要的建材之一,它的质量好坏关系建筑工程的安全可靠性能及使用寿命,直接影响到工业、农业、交通、国防等各方面的安全生
3、产和全国亿万人民的生命财产安全;因此定期对水泥产品进行检验,判定其品质指标是否符合规定的标准就显得尤为必要。而对于承担水泥产品质量检验的各检验机构来说,它们的检测质量水平将直接决定对水泥质量的把关。为了考察全市水泥检测机构的检测能力和水平,受重庆市质量技术监督局认证认可监督管理处的委托,重庆市认证认可协会负责组织了本次全市水泥物理性能能力验证计划。此次全市共有119家具有水泥检测能力的依法设臵和依法授权的质检机构和部分准备申请水泥检测资质的实验室,从标准稠度用水量、凝结时间(初凝、终凝)、安定性、强度(3d抗折强度、3d抗压强度)等四大项六个指标着手进行能力验证检验。如何对这些实验室的能力评价
4、?参照国际上精确实验协调委员会的做法,重庆市认证认可协会,对实验进行了精心的组织和安排,以收集尽可能完整的资料,在对结果的认评过程中,我们不再使用传统的利用某一指标检测结果的算术平均作为其检测结果,因为它缺乏稳健性,特别是有关平均值、标准差、变异系数、极差等极易受到异常值的干扰而发生波动,这将严重影响对实验室能力评价的可信度及可用性。整个处理过程是基于稳健统计的思想,计算的最终结果是各质检机构的实验室间的稳健性ZB比分数及实验室内的稳健性ZW分数;综合评价各个实验室的检测能力。另外为了增强本次能力验证的科学性、公平性、公正性,预防各试验室之间在结果报送前进行沟通,以便更加真实地反映我市水泥检测
5、机构的能力。本次水泥能力验证采取了分组比对,分组统计的方式进行。二、样品的选择和制备二、样品的选择和制备 1.样品的设计样品的设计 众所周知,对于一个能力验证活动的变异性主要源于两个方面:实验室之间(系统误差)和实验室内部的差异(随机误差),在能力验证(比对)试验过程中,一般通用这两种类型的变异对实验室的检测水平进行评价。为了评定实验室间与实验室内的这两种差异,每个实验室必须进行两次相同的检测,即一个检测项目每个实验室均检测两次。因此,在进行样品设计时,使用了成对的样品。而为了充分保证比对结果科学性、公正性,反映各实验室真实水平,避免实验室间不适当的数据串联,同时鉴于参与本次能力验证的实验室数
6、量较多,为了便于结果统计,本次能力验证还将所有参比实验室分为两个比对组,分别用不同的分割样品对进行能力验证检验和结果统计。2.样品的选择样品的选择 本次水泥能力验证样品分别在重庆地区选用两家大型水泥厂新型干法生产线各自生产的 42.5 级普通硅酸盐水泥和 32.5R 级复合硅酸盐水泥各一个,共计四种样品,两组样品对。3.样品的制备样品的制备 根据参加单位的数量,需制备两个厂家生产的42.5级普通硅酸盐水泥和32.5R级复合硅酸盐水泥各300kg。按照GB/T15000.5标准样品工作导则(5)及CNASGL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求进行对四种样品分别制样、混匀,然后各随机抽取1
7、0个样品,对样品的安定性、初凝时间、3天强度进行检验,检查样品的均匀性。每个项目的测试数据经F检验法检验,如果F实测值临界值F0.05(9,10)=3.02(臵信水平=0.95)(临界值从F值表中查出),则认为样品是均匀的。两对样品对的均匀性试验数据详见附件1。4.样品的发放样品的发放 均匀性检验合格后,用两层聚乙烯塑料袋封装,发放。样品发放时应作好相应的样品编号与实验室密码之间的对应登记工作。两组样品对的生产企业及实际编号情况见下表1。表1样品编号情况 序号 样品生产厂家 实际样品编号 备注 1 重庆小南海水泥厂 001(A、B)080(A、B)第一能力验证小组共计53家机构领取了该组样品
8、2 重庆富皇水泥(集团)有限公司 081(A、B)160(A、B)第二能力验证小组共计66家机构领取了该组样品 三三、数据资料的收集与整理、数据资料的收集与整理 本次能力验证是由重庆市计量质量检测研究院负责样品准备、结果统计等工作的具体实施。要求各参加能力验证的的实验室按A,B样本对六项指标进行检验。为确保本次参加能力验证实验的质检机构有效实施各指标的检验:于2011 年5 月正式下发了关于本次能力验证的通知和作业指导书。说明了指导本次参加能力验证实验的实验室有效实施水泥物理性能指标能力验证实验的目的、适用范围、职责、要求,统一规定实施的国家标准以确定各个项目及其检验方法:GB/T 17671
9、1999 水泥胶沙强度检验方法(ISO 法)GB/T 1346-2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 截止2011 年6月22 日,已收集119家参加评价的实验室的水泥物理性能指标能力验证检验结果报告单,每个单位A,B两样品实验结果,经整理得到数据及各组数据中位值等统计数据见附件2、3。四四、稳定性统计分析、稳定性统计分析 国际上,经过精确实验协调委员会多年的努力,已逐步在NATA分析中采用新指标替换旧有的统计指标,安排的检验一般为A样品及B样品,然后采用稳健统计分析方法,确定各自的一般代表水平及离中趋势;主要的计算程序是:1.将实验结果排序并确定中位值 Me,上,下四分位点
10、 Q3、Q1;计算标准化四分位距 NIQR=0.7413Q3-Q1),这是用稳健统计技术处理的表示数据分散程度的一个量,其值相当于正态分布中的标准差(SD);同时计算稳健变异系数 CV=NIQR/Me100%。2.一对样品(A 与 B)中某项结果之和除以2称为标准化和(S),即 S=(A+B)/2;一对样品(A 与 B)中某项结果之差除以2称为标准化差(D),即 D=(A-B)/2(当 Me(A)Me(B)时)。3.将 S 重新排序并确定中位值 M(S)及标准化四分位距 NIQR(S)将 D 重新排序并确定中位值 M(D)及标准化四分位距 NIQR(D)。4.计算稳健 Z 比分数:ZB=(S-
11、M(S)/NIQR(S);ZW=(D-M(D)/NIQR(D)。5.结果判定:每个检测项目检测两个数据,根据实验室对该样品的检测结果,计算各实验室的 Z 比分数。以 Z 比分数评价每个参加单位的检验结果:|Z|2 为满意结果 2|Z|3 为有疑问结果(可疑值)|Z|3 为不满意结果(离群值)为便于每个实验室与其它实验室的能力进行比较,本次能力验证计划对计算出的每种类型的Z比分数都制作Z比分数柱状图及尤登图,这些图表按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数及实验室系统偏差详见附件3。ZB 的大小代表某实验室的 S 值与 M(S)的偏离程度;而符号“+”与“”代表 S 与 M(S)的偏离方向。该值通
12、常反映实验室测试结果的系统误差。对于分割水平对,一个正的实验室间离群(即 ZB3)表明该样品对的两个结果同时过高,一个负的实验室间离群值(即ZB3)表明其结果同时过低。ZW的大小和称号代表某实验室的D值与M(D)的偏离程度和方向;该值通常反映实验室测试结果的随机误差。而实验室内离群值(即ZW 3)表明其两个结果间的差值过大,实验室内离群值(即ZW-3)则表明其两个结果间的差值过小或相对于中位值处于相反方向。另外尤登图中对结果的双变量分析有约95%臵信概率椭圆的特性。这个椭圆是通过在双变量Z 比分数空间中,再标定一个约95%的臵信区间(为圆)转换为原始数据空间来估算的。以中位值为圆心,去掉错误数
13、据后作尤登图。处于椭圆外的所有的点可能并不意味着离群。这是因为离群标准(|Z|3)的臵信水平约为99%,而椭圆是约95%的臵信概率。这意味着,如果数据中没有离群值,能够期望大约有5%(即1/20)的结果将在椭圆外。然而因为能力验证的数据通常包含一些离群值,在大多数情况下将有多于5%的点在椭圆外。椭圆以外的点,大体相当于那些Z比分数大于2或小于-2的值。因此,鼓励结果在椭圆之外但还不是离群值(2|Z|3的值)的实验室复查他们的结果,详见附件3中相应尤登图。含有明显系统误差分量的实验室(即实验室间变异ZB)将在椭圆的右上象限(通过中位值线划分)或者在左下象限,即两个样品的结果异常地高或低;右上的室
14、两结果皆大,即室偏倚为大的正值;左下的室两结果皆小,即室偏倚为大的负值。实验室应从标准物质及标准溶液、仪器设备、方法等方面寻找影响检测结果准确度的原因。随机误差分量(即实验室内变异ZW)明显高于其他参加者的实验室将处于椭圆外,且(通常)在左上或右下象限,即一个样品的结果过高,而另一个过低。实验室应从仪器设备、方法、环境条件、人员等方面寻找影响检测结果稳健度的原因。然而应注意,尤登图只是说明数据,并不能用来评价结果,结果的评价还是由Z比分数确定。五五、对实验室能力的评价、对实验室能力的评价 能力的评价是通过实验室检测能力的外部措施对实验室内部质量控制程度的补充,也是实验室认可现场评审制度的补充。
15、因此已获得认可的实验室是强制参加的,同时也欢迎其他实验室自愿参加能力验证计划。本次计划中已获得认可的实验室,本次比对的结果应作为其在本项目检测能力维持状况的判定依据。对统计结果|ZB|3或|ZW|3的实验室,将要求限期采取整改措施;对于2|ZB|3及2|ZW|3的实验室也要求采取相应措施,寻找测试结果偏差较大的原因,以利进一步提高实验室的检测质量。具体能力验证结果详见附件3,其中各项目统计结果中带“”的项目是应限期采取整改措施的。本次能力验证试验共有119家实验室,其中按要求返回结果的有119家实验室,其中,参加一组的实验室有53家,参加第二组的实验室66家,结果全部满意的实验室有51个,占4
16、2.9%;结果可疑的实验室35个,占29.4%;结果有离群的实验室33个,占27.7%。实验室情况统计汇总见附件4。六、分析与技术建议六、分析与技术建议 通过本次能力验证结果看,我市目前具备水泥产品检验能力资质和部分准备申报该产品检验资质的实验室检验水平整体不佳,结果全部满意的实验室不足5成,个别实验室结果严重离群,整体检验水平亟需进一步提高和加强。影响检测结果的因素有:操作人员的熟练程度、环境条件、仪器设备、方法、样品处理等,现针对本次比对试验的实际情况,就检测结果误差原因进行如下分析和建议。1.人员素质人员素质 检测人员应熟悉相应的产品标准和检测方法,了解检测所用的仪器设备运行状况并能熟练
17、地操作。因此,各实验室应定期或不定期地加强检测人员的专业理论知识和操作技能培训。特别是出现ZB3和ZW3结果的实验室,更要加强标准的学习和操作的训练,加大实验室间比对力度,寻找检测结果偏差较大的原因,有利于进一步提高实验室检测水平。2.环境条件环境条件 GB/T 17671-1999和GB/T 1346-2001标准中对环境条件的规定:试验室温度为(202),相对湿度50%;养护箱温度为(201),相对湿度90%;试体养护水温度(201)。试验过程中温湿度应按标准要求加以监控,温度计和湿度计的精度必须满足试验要求。试验室的整个空间的温湿度要均匀,养护池的水温要较稳定。为此,可在试验室和养护室四
18、周墙上安装摇头扇,使试验室空间温湿度均匀,养护室温度稳定以达到养护水湿恒定的目的。3.仪器设备仪器设备 试验所用的仪器设备必须定期由有资质的校准实验室或法定计量检定机构检定或校准。对重要设备(如抗压试验机等)在两次检定期间有必要做期间核查,以保持设备校准状态的可信度,并对核查结果加以记录。对各仪器设备校准结果是否符合检测方法要求须进行确认,达不到试验条件要求的仪器设备不得使用,否则会引起检测结果的误差。除定期检定和校准外,对以下设备应经常检查:(1)净浆搅拌机和胶砂搅拌机的锅、叶间隙,间隙过大或过小都不能保证水泥被充分搅拌均匀,直接影响检测结果。(2)水泥胶砂试体振实台,要检查地脚螺丝是否松动
19、,振实台是否水平以及振幅是否满足试验要求。振幅可用14.7mm和15.3mm的专用塞规检查振实台的振幅是否在(15.00.3)mm范围,否则振幅超出15.3mm,强度偏高,低于14.7mm则强度偏低。4.ISO 标准砂标准砂 试验用的ISO标准砂是专营产品,必须到定点经销处购买,否则购买到假ISO标准砂,直接影响检测结果。5.试验操作中应注意的事项试验操作中应注意的事项(1)标准稠度用水量 a、设备的影响:水泥净浆搅拌机应符合JC/T729 的要求,能自动控制搅拌速度和时间。工作程序应能满足先低速搅拌120 s,再停拌15 s,然后高速搅拌120 s。拌锅与搅拌叶之间的工作间隙应在2 mm1
20、mm 范围内,最好每个月检查一次叶片与锅的间隙,以防间隙超出规定的范围。当间隙小于规定时,叶片与锅在搅拌时容易产生摩擦,会损坏仪器从而影响试验进程;当间隙大于规定时,靠近锅壁处的水泥净浆搅拌不到,拌合完成的水泥净浆就不均匀,从而影响检测结果。b、与试杆联结的滑动杆表面应光滑,能靠重力自由下落。有些企业在使用标准法维卡仪的过程中,为了保护仪器,在滑动杆上面涂抹机油,这个做法是会影响测定结果的。因为在水泥标准稠度用水量测定的国家标准条文中是这样规定的:“抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1 s2 s 后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入
21、水泥净浆中”。因此,如果在滑动杆上涂了机油,那么在测试过程中,滑动杆就会与维卡仪之间产生粘涩阻力,也就是说试杆在水泥净浆中的下沉没有满足标准规定的自由下沉的要求,使水泥标准稠度用水量的测定结果偏大,凝结时间的测定结果偏长。因此,各机构应该到指定的经营点购买由中国建筑材料科学研究院监制的配件,该配件采用的是德国进口钢材,在使用的过程中即使不涂机油也不会出现滑动杆生锈的问题。c、量水器的最小刻度为0.1 ml,精度为1%。如果量水器的最小刻度不能满足要求,则往往会导致试验过程中找不到标准稠度用水量,使试验失败。因此,选择量水器时一定要注意最小刻度不能大于0.1 ml。d、试验操作的影响:搅拌开始前
22、,要注意将搅拌锅和叶片用湿布擦拭一下,否则干燥的搅拌锅和叶片会吸收水泥净浆中的水分,使检测结果偏高。所用湿布的材质最好为纯棉质,因为非棉质湿布擦过的锅和叶片所残存的水分相对较多,易使检测结果偏低。量水器中的水倒入搅拌锅时,要注意不要让水溅出,最后还要将量水器倒臵在搅拌锅上片刻,使水滴尽,因为一滴水的误差就足以决定整个试验的成败。当低速搅拌结束后,要注意将叶片和锅壁上的水泥浆刮入搅拌锅中间,以搅拌均匀。d、水泥净浆装入试模后,要轻轻振动数次,让水泥浆均匀密实地充满试模。注意不要在刚度高的硬物上振动,那样容易将玻璃底板打碎,使试验前功尽弃。从搅拌结束到测试完成,一定要控制在1.5 min 之内。因
23、为水泥加水拌和后就开始发生水化反应,随着时间的推移,水泥净浆由于水化反应而逐渐失去流动性和可塑性,对试杆的阻力会越来越大。因此时间过长,会使稠度的检测结果偏大。e、试验条件的影响:试验室的温度要注意控制在202范围内,相对湿度不能低于50%;水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度与试验室一致;湿气养护箱的温度为201,相对湿度不能低于90%。水泥是一种水硬性胶凝材料,加水拌和后即发生水化反应,且水化的速度随着温度的升高而加快,如果温度过高,会使标准稠度用水量的检测结果偏高。若湿度过低,室内过于干燥时,水泥净浆就容易失去部分水分,同样会使检测结果偏高。(2)安定性 a、我们分析,体积膨胀是多方向的,
24、将雷氏夹平放(即试针水平于地面),分为纵向和横向,标准测定的膨胀值只是横向的,而纵向的膨胀则以相同的配重玻璃压住,让雷氏夹内水泥尽量横向膨胀。这就要求操作者尽量选择质量接近的两块(最好不超过1.5克)作为一个样品的检测。若检测量大(每日超过20个样品),配重玻璃的配对工作须每月检查一次,以防在实验中玻璃有所磨损,因此造成两试件(C-A)的差值过大。净浆应尽量充满雷氏夹,减少空洞,否则同样会使两试件差值过大。b、同样所选雷氏夹也要两个弹性值比较接近(弹性增加值最好不超过2mm)作为一个样品的检测。这样就不会因弹性值相差太大造成两试件的煮后增加值超过4.0mm的情况出现。当然,雷氏夹其余尺寸必须符
25、合标准要求。雷氏夹的弹性检查和配对工作也应每月一次,如果安定性不合格出现多次,就要相应增加检查次数。c、养护最好使用恒温恒湿的养护箱(可自动控制),这样就排除因养护条件不符而造成的结果误判,比如试饼的裂纹是由于养护温度过高、湿度太低造成的等等。d、养护时间的确定。即我们通常所指的脱模时间一定要掌握好。操作员通常习惯于批量测定(限逐一测量完再整批沸煮),所以脱模 时间要选择一个适中的时间。总之,当日检测样的养护时间必须在(242)小时范围内。特别是标准法(雷氏法),如果养护时间不够,相应地增大了试件煮后的增加距(C-A),也可理解为A 值被人为减小,合格品也就被判为不合格品。反之,养护时间过长,
26、A 值被人为增大,(C-A)值相应减小,不合格品却被判为合格品。同样,养护时间的长短也会使代用法(试饼法)的结果失真。(3)凝结时间 a、水泥标准稠度用水量测定,必须按标准要求操作,试杆沉入净浆并距底板(61)mm 的水泥净浆为标准稠度净浆。标准稠度用水量测定,不能仅凭经验加水;否则,水泥中加入的水越多,凝结时间越长,反之则越短。本次比对试验凝结时间统计结果可疑或不满意的,主要原因就是水泥标准稠度用水量测定误差引起的。b、应控制好试验室和养护箱的温度、湿度。温度越高,凝结时间愈短,反之则愈长。c、水泥净浆装入试模后应用小刀插捣并轻轻振动数次,以排出空气,抹平次数不宜过多。d、维卡仪上的金属棒下
27、降时应顺畅,下降时应能保证为自由下落。否则也会造成凝结时间偏低。e、初凝时间测定时,每次测定不得让试针落入原孔,在整个测试过程中试针沉入的位臵至少要距试模内壁10mm,且针孔之间的位臵不能过密集。f、试针沉入试体0.5 mm,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态。但试针沿入试体不足0.5mm,也就是环形附件不能接触试体表面时,已超过水泥的终凝状态,终凝时间测定结果偏长。g、凝结时间测定过程中,每次测定完毕须将试针擦净并将试模放回养护箱内。(4)强度 a、成型过程 水泥胶砂搅拌时,应先把水加入锅中,再加入水泥;ISO 标准砂应按粗、中、细的顺序倒入加砂筒内。搅拌时,应使水泥胶
28、砂充分搅拌均匀。成型时胶砂分两层装入试模。装第一层时,每个槽内约装300 g 胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个槽来回一次将料播平后振实60 次;装第二层胶砂时,将剩余的全部胶砂均匀地加入三个槽内,但不得破坏第一层已振实的胶砂,并用小播料器播平。成型好的胶砂高出试模部分应刮去,刮平时可在试模顶一端先刮去少许,然后用金属直尺(近90角)从该端沿试模长度方向以横向锯割,刮平时应根据胶砂干湿情况掌握好锯割速度,不得破坏已成型好的母体;抹平最多一个来回,否则水泥浆体易损失;已成型好的试体可用试样标签粘贴在试模上做好试样标记,并移至养护箱中养护。b、试体的养护及脱模 养护箱的篦板要水平,否则胶砂未凝
29、固易造成两头高度不一样,导致同一条试块强度值相差较大。试体在养护箱中养护时,温湿度应控制在标准规定的范围内,养护箱仪表的温湿度指示与校准证书上有偏差时,应予以修正。试体带模养护2024 h 后脱模,脱模动作要轻缓,否则易破坏试体,导致强度偏低。脱模前可用防水墨汁或记号笔对试体编号,应将同一试模的三条试体分在3 d、28 d 两个龄期。脱模后试体在养护池中养护时,不同品种水泥的试体应分开养护,养护水温度应控制在(201),否则,温度越高强度愈高,反之则愈低。c、破型过程 3d和28d强度的破型时间分别控制在720h450min和280d80h。破型试验过程中应用湿布覆盖试体表面,使之处于潮湿状态
30、直至抗压试验。抗折强度试验开始前,先将抗折试验机调至水平位臵,游砣调到零点,并使抗折试验机主杠杆水平。抗折夹具的三个支点应能灵活转动,试体放入夹具时气孔较多的一面向上作为加荷面,气孔较少的一面向下作为受拉面;试验时应根据不同龄期或强度高低调整抗折试验机主杠杆的仰角,使试体折断时主杠杆处于水平位臵,在试验的整个过程中,夹具的三个支点应处在同一平面内,各试体的抗折强度记录至0.1MPa。抗压试验前,抗压试验机应开启送油阀使升降台上下升降几次,以排除油路中的空气,并预热(2030)min。检查抗压夹具是否灵活,并将夹具的上颚板及压头清理干净。上升部分的平面调整台要处于水平,否则抗压强度结果偏高。本次
31、能力验证试验个别实验室A、B 样的抗折强度结果满意(ZB 2),而抗压强度统计结果ZB3,主要可能就是由于抗压夹具的误差和上升部分的平面调整台不水平引起的。抗压强度试验整个加荷过程以(2400200)N/s 的速率均匀地加荷直至破坏。d、结果的数据处理 抗折强度。以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。抗压强度。以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数10%的,则此
32、组结果作废。本次能力验证有部分实验室,抗压和抗折强度提供的可能是力值而不是强度值,如代码为007、117实验室。应该仔细研究标准,熟悉设备的读数和使用方法。七、七、结语结语 1 ZB 反映的主要是系统误差,评价与实验间的符合程度;而ZW反映的主要是随机误差,评价实验室内的变异。因此出现ZB3 和ZW3 结果的实验室应从人员素质、环境条件、仪器设备、检测方法等多方面进行复查,找出引起误差的原因。对结果2ZB3 和2ZW3的实验室,也建议重新审查自己的检测结果。2.实验室应加强日常管理,完善质量管理体系,积极参加国家有关机构组织的能力验证计划和实验室间比对活动。特别是出现ZB3结果的实验室,应经常
33、与其他实验室进行比对;出现ZW3结果的实验室应加大人员之间的比对,不断提高检测水平。3.参加本次比对试验的实验室都是出具公正结果的第三方,应不断完善检测条件并进一步提高检测水平,以对客户和社会负责。注:附件注:附件1 1:样品均匀性样品均匀性检验检验;附件附件2 2:参加评价的实验室的参加评价的实验室的水泥物理性能能力验证水泥物理性能能力验证检验结果报检验结果报告单;告单;附件附件3 3:能力验证组能力验证组各实验室各实验室测定结果测定结果、统计报表统计报表及分析图及分析图;附件附件4 4:结果满意度汇报表结果满意度汇报表附件附件:1 1-1 1 第一第一能力验证组能力验证组A A样品均匀性检
34、验样品均匀性检验 样品编号 试验次数 安定性测试值 单个样品平均值 初凝时间测试值 单个样品平均值 3d 抗折强度测试值 单个样品平均值 3d 抗压强度测试值 单个样品平均值 1 1 0.8 0.9 160.0 160.0 4.3 4.4 22.3 22.8 2 0.9 160.0 4.4 23.3 2 1 0.9 0.9 158.0 157.5 4.4 4.4 22.6 22.7 2 0.8 157.0 4.3 22.8 3 1 1.0 1.0 158.0 158.5 4.3 4.3 23.2 23.1 2 1.0 159.0 4.2 23.0 4 1 1.0 1.0 163.0 161.5
35、 4.3 4.4 22.8 22.7 2 0.9 160.0 4.4 22.6 5 1 0.9 0.9 164.0 161.0 4.3 4.3 22.8 23.0 2 0.8 158.0 4.3 23.2 6 1 1.0 1.0 161.0 160.5 4.5 4.6 23.4 23.2 2 0.9 160.0 4.6 23.0 7 1 0.9 1.0 154.0 153.5 4.4 4.4 22.6 22.8 2 1.0 153.0 4.3 22.9 8 1 0.9 0.9 158.0 157.5 4.4 4.4 23.0 23.2 2 0.9 157.0 4.4 23.4 9 1 0.9
36、0.9 155.0 157.5 4.3 4.4 22.4 22.6 2 0.8 160.0 4.4 22.8 10 1 1.0 1.1 164.0 162.0 4.5 4.4 23.4 23.5 2 1.1 160.0 4.3 23.6 全部样品测试的总平均值 0.92 158.95 4.365 22.955 样品间平方和 SS1 0.092 119.45 0.1105 1.5245 样品内平方和 SS2 0.04 45.5 0.055 0.945 样品间均方 MS1 0.010222222 13.27222222 0.012277778 0.169388889 样品内均方 MS2 0.004
37、 4.55 0.0055 0.0945 F 值 2.555555556 2.916971917 2.232323232 1.792475015 F0.05(9,10)3.02 附件附件:1 1-2 2 第一能力验证组第一能力验证组B B样品均匀性检验样品均匀性检验 样品编号 试验次数 安定性测试值 单个样品平均值 初凝时间测试值 单个样品平均值 3d 抗折强度测试值 单个样品平均值 3d 抗压强度测试值 单个样品平均值 1 1 0.9 1.0 140.0 141.0 4.8 4.9 24.5 24.6 2 1.0 142.0 4.9 24.7 2 1 1.1 1.1 138.0 141.5 5
38、.0 4.9 24.6 24.6 2 1.0 145.0 4.7 24.5 3 1 0.9 0.9 147.0 148.5 4.8 5.0 24.5 24.7 2 0.9 150.0 5.1 24.8 4 1 0.8 0.9 154.0 148.0 5.0 5.0 24.6 24.6 2 0.9 142.0 4.9 24.6 5 1 1.1 1.1 144.0 145.0 4.7 4.8 24.5 24.6 2 1.0 146.0 4.8 24.6 6 1 1.0 1.0 142.0 145.0 4.9 4.9 24.8 24.6 2 0.9 148.0 4.9 24.4 7 1 0.9 0.
39、9 142.0 143.0 5.0 5.0 24.0 24.1 2 0.8 144.0 5.0 24.2 8 1 1.0 1.0 148.0 149.5 4.8 4.9 24.4 24.5 2 0.9 151.0 4.9 24.6 9 1 1.0 1.0 145.0 143.5 5.0 4.9 24.6 24.5 2 0.9 142.0 4.8 24.4 10 1 0.9 1.0 140.0 139.5 4.7 4.8 24.9 24.8 2 1.0 139.0 4.9 24.6 全部样品测试的总平均值 0.945 144.45 4.88 24.54 样品间平方和 SS1 0.0845 206
40、.45 0.102 0.528 样品内平方和 SS2 0.045 134.5 0.15 0.26 样品间均方 MS1 0.009388889 22.93888889 0.011333333 0.058666667 样品内均方 MS2 0.0045 13.45 0.015 0.026 F 值 2.086419753 1.705493598 0.755555556 2.256410256 F0.05(9,10)3.02 附件附件:1 1-3 3 第二能力验证组第二能力验证组A A样品均匀性检验样品均匀性检验 样品编号 试验次数 安定性测试值 单个样品平均值 初凝时间测试值 单个样品平均值 3d 抗
41、折强度测试值 单个样品平均值 3d 抗压强度测试值 单个样品平均值 1 1 0.5 0.6 208.0 206.5 4.1 4.1 18.6 18.5 2 0.6 205.0 4.0 18.4 2 1 0.6 0.6 203.0 203.5 4.2 4.2 18.0 18.1 2 0.6 204.0 4.1 18.2 3 1 0.6 0.6 209.0 207.5 4.2 4.2 18.5 18.4 2 0.6 206.0 4.1 18.3 4 1 0.5 0.6 207.0 206.0 4.0 4.1 18.0 18.2 2 0.6 205.0 4.1 18.4 5 1 0.6 0.6 20
42、6.0 204.0 4.3 4.3 18.2 18.3 2 0.6 202.0 4.2 18.3 6 1 0.6 0.6 204.0 205.0 4.1 4.1 18.0 18.1 2 0.5 206.0 4.0 18.1 7 1 0.6 0.6 205.0 206.0 4.1 4.1 18.3 18.4 2 0.5 207.0 4.0 18.5 8 1 0.6 0.6 202.0 202.5 4.1 4.1 18.0 18.1 2 0.6 203.0 4.1 18.2 9 1 0.6 0.6 208.0 208.5 4.2 4.2 18.4 18.3 2 0.6 209.0 4.1 18.2
43、 10 1 0.5 0.6 206.0 205.0 4.1 4.1 18.6 18.5 2 0.6 204.0 4.0 18.4 全部样品测试的总平均值 0.575 205.45 4.105 18.28 样品间平方和 SS1 0.0125 60.45 0.0845 0.502 样品内平方和 SS2 0.025 26.5 0.045 0.23 样品间均方 MS1 0.001388889 6.716666667 0.009388889 0.055777778 样品内均方 MS2 0.0025 2.65 0.0045 0.023 F 值 0.555555556 2.534591195 2.08641
44、9753 2.425120773 F0.05(9,10)3.02 附件附件:1 1-4 4 第二能力验证组第二能力验证组B B样品均匀性检验样品均匀性检验 样品编号 试验次数 安定性测试值 单个样品平均值 初凝时间测试值 单个样品平均值 3d 抗折强度测试值 单个样品平均值 3d 抗压强度测试值 单个样品平均值 1 1 0.7 0.8 160.0 161.0 6.1 6.1 31.8 31.9 2 0.8 162.0 6.0 32.0 2 1 0.8 0.8 163.0 162.5 5.9 5.9 31.5 31.8 2 0.8 162.0 5.9 32.0 3 1 0.9 0.9 160.0
45、 160.5 6.0 6.0 31.7 31.7 2 0.8 161.0 6.0 31.7 4 1 0.7 0.8 159.0 158.5 5.9 5.9 31.6 31.8 2 0.8 158.0 5.9 32.0 5 1 0.8 0.9 159.0 157.5 6.1 6.1 31.8 31.8 2 0.9 156.0 6.0 31.8 6 1 0.7 0.8 158.0 159.0 6.0 6.1 31.5 31.9 2 0.8 160.0 6.1 32.2 7 1 0.8 0.8 163.0 160.5 6.0 6.0 31.9 32.2 2 0.8 158.0 6.0 32.4 8
46、1 0.7 0.8 157.0 157.5 5.9 6.0 32.2 32.2 2 0.8 158.0 6.0 32.2 9 1 0.8 0.8 157.0 157.5 6.1 6.1 32.6 32.5 2 0.8 158.0 6.0 32.3 10 1 0.7 0.8 159.0 159.5 6.0 6.0 31.6 31.8 2 0.8 160.0 5.9 31.9 全部样品测试的总平均值 0.785 159.4 5.99 31.935 样品间平方和 SS1 0.0305 52.8 0.068 1.1005 样品内平方和 SS2 0.035 24 0.03 0.685 样品间均方 MS1
47、 0.003388889 5.866666667 0.007555556 0.122277778 样品内均方 MS2 0.0035 2.4 0.003 0.0685 F 值 0.968253968 2.444444444 2.518518519 1.785077048 F0.05(9,10)3.02 附件附件2 2-1 1:参加评价的:参加评价的第一第一能力验证能力验证组组实验室检验结果报告单实验室检验结果报告单 实验室代码 用水量(A)用水量(B)初凝时间(A)初凝时间(B)终凝时间(A)终凝时间(B)安定性(A)安定性(B)3 天抗折(A)3 天抗折(B)3 天抗压(A)3 天抗压(B)0
48、01 26.8 25.4 155.0 130.0 220.0 200.0 1.0 1.5 4.2 4.5 21.0 23.6 002 26.0 25.0 175.0 160.0 238.0 198.0 1.4 1.2 4.6 5.3 21.5 24.1 003 25.9 24.7 154.0 147.0 245.0 227.0 1.3 1.0 4.5 5.1 23.5 25.9 004 26.2 25.6 166.0 161.0 210.0 225.0 0.8 1.2 4.4 4.8 23.8 26.9 006 25.6 25.0 165.0 148.0 207.0 198.0 1.3 1.0
49、 4.2 5.1 22.2 24.1 007 25.4 25.5 145.0 140.0 175.0 175.0 0.3 0.5 4.6 5.1 45.4 47.9 008 25.6 24.8 170.0 145.0 280.0 260.0 1.3 1.1 3.9 4.5 21.5 22.6 009 25.6 25.2 172.0 158.0 256.0 217.0 0.8 1.1 3.9 4.9 20.7 25.8 012 25.8 25.0 163.0 145.0 241.0 237.0 0.6 0.7 4.1 4.3 19.2 21.5 014 25.8 25.5 162.0 143.0
50、 175.0 168.0 2.0 1.8 4.8 5.4 22.4 25.9 015 25.5 24.7 179.0 146.0 249.0 211.0 0.5 0.8 3.9 4.4 19.3 22.6 016 25.4 25.6 190.0 170.0 235.0 222.0 1.0 1.0 4.6 5.3 22.2 25.0 017 26.0 23.2 137.0 135.0 179.0 178.0 10.1 10.0 4.5 4.9 23.2 24.4 018 26.0 25.6 130.0 140.0 210.0 197.0 0.8 0.6 4.7 5.0 24.4 25.5 019