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1、亚磷酸二甲酯岗位操作法一、酯化脱酸精馏岗位1 岗位任务根据酯化脱酸反应的操作指标，将三氯化磷与甲醇按操作规程反应合成亚磷酸二甲酯，并在酯化釜和脱酸釜中脱出氯甲烷和氯化氢气体，此尾气去回收工序；根据精馏的操作指标，将亚磷酸二甲酯粗品经蒸馏、精馏、割焦过程，得到合格亚磷酸二甲酯成品，将割焦釜内一甲酯残液泵至罐区，放桶包装。2 过程原理及投料配比1.1 过程原理在真空条件下，三氯化磷和甲醇进行反应，生成亚磷酸二甲酯、氯化氢和氯甲烷：主要副反应是由亚磷酸二甲酯和氯化氢反应生成的亚磷酸一甲酯和氯甲烷：酯化反应是强放热反应，需要冷却，避免温度过高引起原料逸失和副反应加剧。酯化物料在脱酸釜中经过二次降膜蒸发
2、，脱除溶解在物料中的剩余氯化氢，得到亚磷酸二甲酯粗品。酯化釜、脱酸釜蒸出尾气中含有亚磷酸二甲酯和甲醇，经冷凝器冷凝后回到酯化冷却器及酯化釜，使甲醇继续参加反应。脱酸釜出料即亚磷酸二甲酯粗品，以轻重组分挥发度不同的原理进行分离，在真空条件下经过蒸馏、精馏和割焦，得到亚磷酸二甲酯成品和割焦残液（主要是亚磷酸一甲酯）。1.2 投料配比 原料名称规格流量,kg/h摩尔比重量比三氯化磷96130011甲醇989253.080.71备注：原料投料量可根据生产要求及设备状况在DCS上调节。3 本岗位成品、中间产品及其质量指标1.粗亚磷酸二甲酯: 含量: 80 酸度: 5 (以HCl计,实际为一甲酯) 2.亚
3、磷酸二甲酯成品外观: 无色透明液体含量: 96酸度: 0.53.残液：亚磷酸二甲酯含量5。4 操作指标序号项目单位指标1蒸汽总压MPa0.4-0.62冷冻盐水总压MPa0.250.33冷冻盐水温度-104低温水总压MPa0.250.35低温水温度76循环水总压MPa0.37循环水温度308三氯化磷流量kg/h13009甲醇流量kg/h92510酯化釜出口液温5511酯化釜真空MPa-0.08012脱酸釜出口液温8013脱酸釜真空MPa-0.09214脱酸釜夹套蒸汽压力MPa0.100.1515蒸馏釜液温:13016蒸馏釜真空:MPa -0.0917蒸馏釜夹套蒸汽压力:MPa0.20.518精馏
4、釜液温:14019精馏釜真空:MPa -0.09220精馏釜夹套蒸汽压力:MPa0.20.621精馏塔顶气温;9511022精馏塔顶真空:MPa -0.09323割焦釜液温:15024割焦釜真空:MPa -0.125割焦釜夹套蒸汽压力:MPa0.40.65 岗位操作步骤5.1 开车5.1.1 开车前检查：5.1.1.1 检查水、电、蒸汽、冷冻供应情况；5.1.1.2 所有设备、管路、阀门、仪表、机电设备和DCS系统等是否符合开车要求，通常阀门应当处于关闭状态。5.1.1.3 DCS确认所有自动调节阀处于关闭状态，检测所有自动调节阀可控情况。5.1.2 开启DCS操作系统：（DCS仪表电源开启）
5、，将状态设定为半自动。（手动为非正常情况下人工操作，全自动待定）。5.1.3 检查DCS设定：5.1.3.1设定脱酸釜夹套蒸汽压力0.15 Mpa；5.1.3.2设定三氯化磷进料流量（包括质量流量计的设定值）1300kg/h，设定甲醇比三氯化磷的重量流量比值为0.710.72，即甲醇进料流量925kg/h左右；5.1.3.3设定酯化冷却器出口报警温度60。5.1.3.4设定报警温度；蒸馏釜120；精馏釜135；割焦釜150。5.1.3.5设定报警真空度；蒸馏釜0.080MPa、精馏釜0.085MPa、割焦釜0.090MPa。5.1.3.6 设定釜高低液位；蒸馏釜和精馏釜 高位4m3低位2 m3
6、，割焦釜 高位4m3低位0.2 m3。5.1.3.7设定釜夹套压力：蒸馏釜0.30.4Mpa、精馏釜0.30.5Mpa、割焦釜0.40.6Mpa。5.1.3.8设定精二甲酯中转槽V1201A液位高位4.2m3液位低位为0.2 m3；5.1.4 备料（各计量槽、釜存料情况，所有原料符合开车要求）5.1.4.1三氯化磷计量槽备料开启三氯化磷称重仪电源，在DCS上设定称重仪上限重量5000kg，下限重量1200kg；中控室通知现场开启三氯化磷卧槽V1705A（或B）去三氯化磷计量槽进料仪控管路阀门（旁路阀关）；按下“三氯化磷备料”按钮，如果重量在高位以下，则自动备料，结束后重量高位提示。5.1.4.
7、2甲醇计量槽备料开启甲醇称重仪电源，在DCS上设定称重仪上限重量2850kg，下限重量150kg；中控室通知现场开启甲醇立罐V1704去甲醇计量槽进料仪控管路阀门（旁路阀关）；按下“甲醇备料”按钮，如果重量在高位以下，则自动备料，结束后重量高位提示。5.1.5 在DCS上报警复位（消除提示音）。5.1.6 真空泵的开启：5.1.6.1 酯化脱酸真空泵的开启：现场开启酯化和脱酸系统气相管路阀门，关闭酯化与脱酸系统相通阀门，确认酯化脱酸工序排空阀门关闭；现场开启真空泵排气阀，开启酯化、脱酸真空泵，空车时真空要求：-0.098 MPa。5.1.6.2 精馏真空泵的开启：现场分别开启蒸馏、精馏和割焦系
8、统气相管路的阀门；关闭蒸馏、精馏和割焦系统相通的阀门，排空阀门关闭；开启真空泵排气阀，分别开启蒸馏、精馏真空泵（割焦真空泵有需要时才开），使蒸馏和精馏系统空车时真空达到 -0.098 MPa。割焦系统空车时真空达到 -0.101 MPa。5.1.7 三氯化磷、甲醇进料前的准备（管道阀门、换热器、蒸汽、甩盘）5.1.7.1 开启三氯化磷及甲醇计量槽去酯化冷却器管路手动阀门；5.1.7.2 开启酯化、脱酸冷凝器冷冻或低温水进出阀门；开启酯化冷却器冷冻盐水进出口阀门；5.1.7.3 开启酯化釜夹套蒸汽进出口阀门，酯化釜夹套蒸汽阀门开度较小；开启脱酸釜夹套蒸汽进口手动截止阀及疏水器阀门，在DCS手动开
9、启蒸汽调节阀，使脱酸釜夹套蒸汽0.15 Mpa；5.1.7.4 开启酯化、脱酸釜甩盘。5.1.8 三氯化磷、甲醇进料的开启5.1.8.1现场巡查一边后，确认真空正常，酯化、脱酸釜夹套蒸汽稳定、甩盘正常运行后，在DCS上按下“酯化脱酸”按钮;5.1.8.2（确认尾气中和工序运行正常）DCS自动开启三氯化磷、甲醇计量槽出口控制切断阀（在投料的同时开盐酸回收吸收水）；5.1.8.3在DCS上手动开启甲醇质量流量计调节阀（此时流量不受设定值控制），向酯化釜中先投入50kg甲醇后，手动调节甲醇重量流量925kg /h；同时在DCS上手动调节三氯化磷重量流量1300kg /h；再切换至自动，三氯化磷、甲醇
10、按照设定流量和配比向酯化釜进料。5.1.8.4调节酯化冷却器进酯化釜下管路阀门，控制流量使上出料视镜中有少量液体随气体进酯化釜。5.1.8.5中控室通知现场开启酯化釜至脱酸釜直通阀门（不要全开），适当控制流量（只要酯化釜内不积料、而酯化釜至脱酸釜的管内积料即可），保持酯化釜至脱酸釜的出料流量均匀；5.1.8.6（大气腿形成后）开启酯化后冷凝器凝液进酯化冷却器阀门，开启酯化前冷凝器和脱酸冷凝器凝液进酯化釜阀门。5.1.9 全面检查一遍，投料前通知盐酸回收岗位。投料后正常运行10分钟通知氯甲烷回收岗位。系统稳定后，将手动操作切入自动控制，即三氯化磷、甲醇进料重量流量受设定值控制；脱酸釜夹套蒸汽进口
11、调节阀受压力设定值控制。5.1.10 粗二甲酯中转槽的使用粗二甲酯中转槽平时不用，只在割焦时用，平时进出该槽阀门全关；用中转槽时，尾气抽真空阀打开，等中转槽真空到-0.096时，关抽真空阀开真空平衡阀，即中转槽去冷凝器阀门，待中转槽和酯化脱酸系统真空平衡后，方可打开中转槽进出阀门。5.1.11蒸馏精馏操作 5.1.11.1开启蒸馏釜冷凝器循环水、低温水进出口阀门；开启蒸馏釜夹套蒸汽管路仪控阀门及疏水器阀门；（旁路阀关）5.1.11.2在DCS上手动开启蒸馏釜夹套蒸汽调节阀，调节蒸汽压力 0.30.4Mpa；稳定后 切换至自动；5.1.11.3现场巡查一边，确认真空正常后，中控室通知现场开启脱酸
12、釜至蒸馏釜阀门，粗二甲酯连续进蒸馏釜；5.1.11.4蒸馏冷凝器冷凝液形成液封后开启精亚中转槽进口阀；5.1.11.5蒸馏釜进料几小时，液位达到第一高位后报警，开启蒸馏釜去精馏釜阀门，蒸馏釜下部出料进精馏釜；同时在DCS上手动开启精馏釜夹套蒸汽调节阀，控制蒸汽压力0.30.5Mpa；稳定后切换至自动。5.1.11.6现场确认关闭精馏塔顶轻组分出料阀进行全回流操作；全回流半小时后，精馏冷凝器冷凝液形成液封，开启精亚中转槽进口阀；并调节回流开度使进塔回流比为45：1；这里根据取样分析的精二甲酯酸度调整回流比，酸度偏高则增加回流量。 5.1.11.7精二甲酯中转槽AB切换操作：A槽满切换至B槽，A槽
13、取样分析合格后，开阀和泵将精二甲酯泵至精二甲酯大槽。5.1.12割焦前操作：（单套24小时需要进行一次割焦，割焦釜每天割焦二批）5.1.12.1关闭精馏釜底部进料阀，继续精馏1小时。5.1.12.2粗二甲酯中转槽抽真空，使中转槽和酯化脱酸系统真空平衡； 如蒸馏釜液位达到高位时提示，将脱酸釜料切换至去粗二甲酯中转槽；注意：在割焦过程中如蒸馏釜液位低可切换补料。5.1.12.3在DCS上关闭精馏釜夹套蒸汽阀，十分钟后稍开夹套冷却水冷却至釜温110，关闭精馏塔出料阀门；5.1.12.4开启割焦冷凝器循环水、冷冻水进出口阀门；开启割焦釜真空泵，待真空达到-0.09Mpa后，开启罗茨真空泵使割焦真空达到
14、-0.1Mpa；割焦釜真空稳定后，关精馏釜气相阀及回流阀，开排空阀，让精馏釜处常压状态。5.1.12.5开精馏釜去割焦釜底部连通阀，将精馏釜内余料抽入割焦釜；精馏釜液位达到低位提示后现场关闭精馏釜去割焦釜底部连通阀。（注意精馏釜不要抽空）5.1.12.6重开精馏釜操作：关闭精馏釜排空阀，稍开气相阀至精馏釜真空正常后开足，开精馏釜回流阀。开精馏釜底部进料阀，在DCS上开夹套蒸汽恢复精馏操作。5.1.12.7关粗二甲酯中转槽真空阀开排空阀，稍开出料阀控制流量将二甲酯中转槽粗品抽至蒸馏釜；结束后关出料阀。5.1.13割焦操作5.1.13.1割焦釜真空须保持 12%），确认液碱中转槽内稀碱的容量和氢氧
15、化钠含量（须 3%），含量低则置换新的稀碱，数量不足部分可从碱液罐补足3/4槽。5.1.4.2 现场开启碱液中转槽、泵去中和塔管路阀门；开启碱液冷却器及中和冷凝器循环水、低温水进出口阀门；5.1.4.3 开启碱液输送泵，现场调节进塔阀门，控制流量 46 m3/h。运行正常后通知酯化工序。5.1.5 碱洗塔稀碱循环系统的开启5.1.5.1 稀碱循环槽的备料：确认稀碱循环槽内稀碱的容量和氢氧化钠含量（须 3%），含量低则置换新的稀碱，数量不足部分可从碱液罐补足3/4槽。5.1.5.2 中控室通知现场开启稀碱循环槽去碱洗塔塔顶管路阀门；开启氯甲烷碱洗塔塔底出料阀门及液碱循环泵，现场调节进塔阀门，控制
16、液碱流量 810 m3/h。5.1.6 水洗塔凉水循环系统的开启5.1.6.1 中控室通知现场开启凉水循环泵P1303至洗水循环槽管路阀门，洗水 循环槽补加新鲜水；5.1.6.2 洗水循环槽有一定存水后，开启洗水循环槽去凉水塔管路阀门及凉水循环泵P1602；现场开启氯甲烷水洗塔塔底出水阀门；5.1.6.3 开启洗水循环槽去氯甲烷水洗塔塔顶管路阀门，开启水洗塔进水泵，现场调节进塔水阀，控制流量 810 m3/h。5.1.7 浓硫酸卧槽、高位槽、硫酸吸收塔的备料5.1.7.1浓硫酸卧槽备料：中控室通知现场开启浓硫酸卧槽进料管路阀门及全厂储罐区浓硫酸输送泵进行浓硫酸备料，浓硫酸卧槽液位达到高位报警，
17、通知现场关闭进料管路阀门及泵；5.1.7.2浓硫酸高位槽备料：现场开启浓硫酸卧槽去浓硫酸高位槽管路阀门及浓硫酸输送泵进行高位槽的备料；5.1.7.3 硫酸吸收塔（空塔开车）的备料：现场开启浓硫酸高位槽出口阀门；现场开启硫酸一塔和二塔塔底出口阀门；在DCS上开启高位槽出口阀将高位槽内浓硫酸放进硫酸三塔再自流进硫酸二塔和一塔，直至硫酸吸收一塔溢流出料时关闭浓硫酸高位槽出口阀门。5.1.8 盐酸回收的开启5.1.8.1 开启酯化吸收冷凝器、脱酸吸收冷凝器低温水进出口阀门。5.1.8.2 开启吸收水大槽去酯化后膜吸收器、脱酸膜吸收器仪控管路阀门（旁路阀关）；三氯化磷、甲醇进料后，在DCS上确定盐酸吸收
18、工序开始进行。5.1.8.3 先手动开启（酯化后膜吸收器、脱酸膜吸收器）吸收水进口调节阀，根据酯化投料投料量控制流量，酯化吸收水量三氯化磷投料量0.85（暂定）、脱酸吸收水量酯化吸收水量0.75（此时吸收水进口调节阀不受流量设定值控制）。5.1.8.4 随着酯化釜、脱酸釜从开始工作到正常工作，DCS自动检测降膜吸收器出口盐酸浓度，手动控制切换到自动控制，DCS根据盐酸浓度自动调节吸收水流量。5.1.9 酯化、脱酸尾气分别进入酯化中和塔、脱酸中和塔进行尾气中和吸收。5.1.10真空系统操作5.1.10.1 现场确认各缓冲槽、排气分油槽底部出口阀门关闭，此阀有积液时定期开阀排液；现场开启排气分油槽
19、V1502A出口高空排放蝶阀。5.1.10.2 真空泵的开启前检查：确认酯化、脱酸、精馏、盐酸吸收、尾气中和工序准备完毕后，确认真空泵夹套冷却水正常，真空泵出气阀开启进气阀关闭，5.1.10.3 开泵：开启真空泵，关阀真空须达到 -0.099MPa，慢慢开启进口阀门，空拉系统真空须达到 -0.096Mpa。5.1.10.4 待酯化和脱酸运行正常后，通知氯甲烷回收工序后，关酯化排气分油槽V1502A排空阀、开去氯甲烷回收的阀门。5.1.10.5 废油排放：在排气分油槽达到一定液位后，现场开启分油槽废油水出口阀门，现场开启废油水输送泵，分油槽泵空后，现场关闭分油槽废油水出口阀门及废油水输送泵。5.
20、1.11 氯甲烷洗涤操作的开启（碱洗塔、水洗塔开始进气）5.1.11.1 中控室通知现场开启冷却除水器低温水进出口阀门；现场开启氯甲烷后缓冲槽出口蝶阀；5.1.11.2 开启氯甲烷碱洗塔进气阀，碱洗塔开始碱洗操作；5.1.11.3 现场调节稀碱进碱洗塔塔顶球阀，控制稀碱循环流量810 m3/h；5.1.11.4 碱洗塔循环一定时间，稀碱循环槽内碱液浓度降至3 %后，中控室通知现场开启液碱循环泵去草甘膦车间阀门，将稀碱循环槽内废碱泵出大部分后再次补加稀碱至3/4槽。5.1.11.5 氯甲烷进入水洗塔前，水洗塔开始水洗操作，现场调节洗水进水洗塔塔顶阀门，控制流量为810 m3/h；5.1.11.6
21、在洗水循环槽液位高时开启去草甘膦车间配碱中心阀门或去废水处理阀门，泵至洗水循环槽液位2/3处关阀。5.1.12 硫酸吸收塔干燥操作的开启5.1.12.1氯甲烷进入硫酸吸收塔前中控室通知现场开启硫酸吸收一、二、三塔冷却器循环水进出口阀门；5.1.12.2开启硫酸吸收一、二、三塔循环管路阀门及硫酸塔循环泵调节硫酸吸收塔塔顶进口球阀，使硫酸循环量为57 m3/h；5.1.12.3 浓硫酸循环一定时间后，氯甲烷干燥工序开始进行；5.1.13 开启氯甲烷压缩机，请根据氯甲烷压缩机说明书编写5.1.14 盐酸中转槽满后自动打料5.1.14.1 中控室通知现场开启盐酸中转槽去罐区管路阀门，此管路阀门可常开；
22、5.1.14.2 盐酸中转槽液位达到高位后报警，DCS自动开启盐酸输送泵将中转槽内盐酸泵至罐区；盐酸中转槽液位达到低位后报警，DCS自动关闭盐酸输送泵。5.1.15碱液中转槽的换料5.1.15.1 尾气中和一段时间，碱液中转槽浓度降至3%后，中控室通知现场开启碱液中转槽去草甘膦母液计量槽阀门，开启泵出废碱；5.1.15.2 碱液中转槽液位降到设定值后，通知现场关闭中转槽去草甘膦母液计量槽阀门，并进行碱液中转槽补料。5.1.16稀硫酸卧槽的操作DCS通知现场开启稀硫酸卧槽去原料罐区管路手动阀门；稀硫酸卧槽液位达到高位后报警，DCS自动开启稀硫酸输送泵将稀硫酸泵至原料罐区，稀硫酸卧槽液位达到低位并
23、报警后DCS自动关闭稀硫酸输送泵，硫酸输送泵开关时需要现场确认。5.1.17浓硫酸高位槽的操作正常情况下控制浓硫酸补加流量为2550kg/0.5h左右；定期分析硫酸吸收一塔塔底稀硫酸浓度，当稀硫酸浓度过低时，加大下批浓硫酸的加入量，过高则减小下批浓硫酸的加入量。5.1.18不凝气缓冲槽的操作DCS通知现场开启不凝气缓冲槽出口管路手动球阀。DCS自动开启不凝气缓冲槽出口调节阀，控制不凝气流量使缓冲槽为设定压力1 MPa。5.1.19氯甲烷受槽的操作 氯甲烷受槽V1609AB切换工作，V1609A液位达到高位报警后手动出料，并切换到V1609B进料。5.2 停车5.2.1 将DCS切换到手动状态5
24、.2.2 盐酸回收的关闭5.2.2.1在酯化脱酸精馏岗位停止进料后，应保持尾气中和继续正常进行； 5分钟后，在DCS上手动关闭酯化脱酸吸收水阀及吸收水输送泵；通知现场关闭吸收水大槽去膜吸收器管路阀门；现场关闭酯化脱酸吸收冷凝器低温水进出口阀门。5.2.2.2 同时中控室通知现场关闭草甘膦车间凝水输送泵及去凉水塔管路阀门，如果凝水槽满，则继续向吸收水大槽进水，视吸收水大槽液位决定何时停草甘膦车间凝水输送泵及去凉水塔管路阀门；通知现场关闭凉水循环泵及凉水塔；关闭循环管路阀门。5.2.3 尾气中和的关闭在酯化脱酸系统内料流尽后，中控室通知现场关闭碱液输送泵及碱液中转槽去中和塔管路阀门；现场关闭碱液冷
25、却器循环水进出口阀门；关闭酯化脱酸中和冷凝器循环水进出口阀门。5.2.4 氯甲烷进气及压缩机的关闭5.2.4.1 停酯化真空泵后，中控室通知现场关闭氯甲烷碱洗塔进气阀，打开氯甲烷前缓冲槽高空排放阀；5.2.4.2 现场关闭压缩机缓冲槽进出口阀门，关闭氯甲烷压缩机后关氯甲烷压缩机进出口阀门。5.2.5 氯甲烷碱洗、水洗塔及硫酸干燥塔的关闭5.2.5.1 中控室通知现场关闭氯甲烷碱洗塔碱液循环泵，关闭氯甲烷碱洗塔循环管路阀门；关闭凉水循环泵、凉水塔、水洗塔进水泵，关闭氯甲烷水洗塔循环管路阀门；关闭冷却除水器低温水进出口阀门；5.2.5.2 中控室通知现场关闭硫酸一塔、二塔、三塔循环泵，关闭硫酸一塔
26、、二塔、三塔循环管路阀门；关闭硫酸一塔、二塔、三塔冷却器循环水进出口阀门；关闭浓硫酸高位槽称重仪电源。5.2.6 氯甲烷高压系统的关闭在DCS上关闭除沫防爆器去压缩机缓冲槽自动调节阀，现场关闭管路手动阀门；关闭氯甲烷冷凝器循环水进出口阀门；关闭氯甲烷受槽顶部进出料口阀门，将槽内氯甲烷打至氯甲烷储罐；在DCS上开启不凝气缓冲槽自动调节阀，现场开启除沫防爆器高空排放阀，放气后关闭不凝气缓冲槽自动调节阀及手动阀。5.2.7 全面检查一遍。5.3 紧急停车（因停电、停水或其它故障不能继续生产时须采取以下措施）5.3.1 盐酸回收的紧急关闭5.3.1.1 紧急停车时，盐酸吸收正常进行5分钟后，手动关闭吸
27、收水调节阀门；如果是因停电需要紧急停车，此时吸收水输送泵停止，关闭吸收水大槽去膜吸收器管路阀门。5.3.1.2 现场关闭凉水循环管路阀门，关闭草甘膦车间凝水槽去凉水塔管路阀门；关闭酯化脱酸冷凝器低温水进出口阀门；5.3.2 尾气中和的紧急关闭（在真空泵停泵前尾气中和尽可能保持运行，保护泵）关闭碱液输送泵及碱液中转槽去中和塔管路阀门；关闭碱液冷却器循环水进出口阀门；关闭酯化脱酸中和冷凝器循环水进出口阀门。5.3.3 如果不是因停电而停车，关闭真空泵。5.3.4 关闭氯甲烷碱洗塔进气阀，打开氯甲烷前缓冲槽高空排放阀。5.3.5 在DCS上关闭除沫防爆器去压缩机缓冲槽自动调节阀，中控室通知现场关闭氯甲烷压缩机，现场关闭氯甲烷压缩机出口阀门。5.3.6 碱洗、水洗塔紧急关闭关闭氯甲烷碱洗塔碱液循环泵，关闭氯甲烷碱洗塔循环管路阀门；关闭凉水循环泵、凉水塔、水洗塔进水泵，关闭氯甲烷水洗塔循环管路阀门；关闭冷却除水器低温水进出口阀门。5.3.7 硫酸干燥塔紧急关闭关闭硫酸一塔、二塔、三塔循环泵，关闭硫酸一塔、二塔、三塔循环管路阀门；关闭硫酸一塔、二塔、三塔冷却器循环水进出口阀门；关闭浓硫酸高位槽称重仪电源。5.3.8 氯甲烷高压系统紧急关闭在氯甲烷压缩机关闭或自停后，关闭氯甲烷压缩机出气阀，关闭除沫防爆器去压缩机缓冲槽管路手动阀门，然后按正常停车进行。5
