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1、方法验证报告（稀释倍数法）方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法 编 制年 月 日审 核年 月 日批 准年 月 日一、 适用范围本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。二、 方法原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。三、 方法步骤及条件3.1试剂光学纯水：将0.2
2、m滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL。3.2仪器3.2.1 实验室常用仪器。3.2.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。3.2.3 pH计，精度0.1pH单位。3.3 分析步骤3.3.1 试料将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。3.3.2测定分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品
3、呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数为2。试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。另取
4、试料测定pH值。四、原始测试数据1.实验室基本情况表1 参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份验证方法名称戚翔宇女26分析员环境工程2013.3钼酸铵分光光度法2.原始测定数据表表4 空白值测定及校准曲线的绘制日期空白空白123456第一天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0060.0130.0230.0640.1020.2050.296吸光度-空白0.0000.0000.0110.0210.0620.1000.2030.294标准曲线 0.9998 0.493x+0.004第二天含量（ug ）0.
5、000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0010.0000.0130.0220.0640.1050.1990.295吸光度-空白0.0000.0000.0120.0210.0630.1040.1980.294标准曲线 0.9998 0.488x+0.004第三天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0030.0130.0220.0630.1010.1990.296吸光度-空白0.0000.0000.0110.0200.0610.0990.1970.294标准曲线 1 0.489x+0.001第四天含量（u
6、g ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0030.0100.0280.0630.0990.2010.304吸光度-空白0.0000.0000.0080.0260.0610.0970.1990.302标准曲线 0.9997 0.500x+0.003第五天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0030.0030.0130.0230.0650.1000.1990.292吸光度-空白0.0000.0000.0100.0200.0620.0970.1960.289标准曲线 0.9999 0.482x+0.
7、004第一天第二天第三天第四天第五天空白测定结果0.0020.0060.0010.0000.0020.0030.0020.0030.0030.003检出限（mg/L）0.01测定下限（mg/L）0.04检出限选用计算公式：DL=3Sb/k，其中k为斜率表5 精密度测定平行号试样备注0.3c0.8c测定结果（mg/L）10.1920.60120.1940.60330.1920.60140.1930.60250.1920.60060.1910.600平均值(mg/L)0.1920.601标准偏差（mg/L）0.0010.001相对标准偏差(%)10表6 有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准
8、物质/标准样品c-c-备注测定 结果（mg/L）10.5261.310c-、c-为高、低不同浓度20.5261.29030.5261.30040.5281.32050.5271.30060.5251.310平均值( mg/L)0.5261.310有证标准物质/标准样品标准值(mg/L)0.5351.300相对误差(%)21表7 实际样品加标测试数据平行号实际样品样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(mg/L）10.0190.0400.1270.1680.1990.24020.0190.0400.1270.1680.1990.24030.0180.0390.1280.1
9、690.1980.23940.0200.0410.1260.1670.2000.24150.0180.0390.1260.1670.1980.23960.0200.0410.1280.1690.2000.241平均值、 (mg/L）0.0190.0400.1260.1680.1990.240加标量(mg/L）1.002.002.00加标回收率(%)105102102备注方法验证时如果所验证项目没有“有证标准物质/标准样品”，可用实际样品加标回收测试，样品1、样品2、样品3为不同的实际样品。六、方法验证结论类别测定结果是否达到预期要求检出限(mg/L）0.01测定下限(mg/L）0.04相对标准偏差(%)1相对误差(%)1加标回收率(%)103
