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1、 附件 竞赛样卷一、农药残留检测项目竞赛样卷该项目主要分为样品预处理、数据处理2个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成），样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。承办院校为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。（1）制样黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。（2）样品提取准确称取
2、10.000.10克黄瓜匀浆于50mL离心管中，由指定裁判加入标液100uL，用单标吸量管精密移取20.00 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。（3）净化用刻度吸量管从具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.00mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.22um微孔滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。（4）测定由裁判收齐样品
3、后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，提供统一打印图谱。质量分数平均值保留3位有效数字；回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，结果保留小数点后2位；RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算，结果保留小数点后2位。 二、重金属污染检测项目该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理2个竞赛环节。1、样品预处理组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。（1）样品称量本项目拟采用湿法消化，采用合适称量方法和相应称量器皿称取13g。（2）试样准备消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液、2号样品消解液和3号样
4、品消解液作为考核样。消解液浓度在15g /mL之间。（3）萃取分离分别吸取样品1号消解液、2号消解液和3号消解液10.00ml及试剂空白液10.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液35滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.00mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.00mL MIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。将铅标准储备液（100g /mL）稀释到10g/mL。根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10g/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。2、上机测量及数据处理（1）上机测量按照仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。（2）数据处理正确填写实验报告单。正确记录仪器检测条件。正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。正确计算试样中铅含量结果，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）。以重复性条件下获得的3次独立测定结果的算术平均值表示。正确判断结果的准确性和精密度。
