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1、十一、实验基础及综合探究1(2013高考新课标全国卷)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：选D。从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于
2、有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。2(2013高考北京卷)用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是()乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CC2H5OH与浓H2SO4加热至170 NaOH溶液KMnO4酸
3、性溶液DC2H5OH与浓H2SO4加热至170 NaOH溶液Br2的CCl4溶液解析：选B。A.利用溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液制备乙烯时，乙烯中可能混有溴乙烷、乙醇、水蒸气等杂质，乙醇也能使高锰酸钾酸性溶液褪色，因此在检验乙烯时，应先将气体通入水中以除去乙醇，防止其对乙烯检验的干扰。B.溴乙烷、乙醇、水蒸气都不能使溴的四氯化碳溶液褪色，因此对乙烯的检验没有影响，故可以不除杂质。C.利用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时，乙烯中混有的二氧化硫也能使高锰酸钾酸性溶液褪色，故检验乙烯前必须将二氧化硫除去。D.二氧化硫也能使溴的四氯化碳溶液褪色，故检验乙烯前必须将二氧化硫除去。3(2013高考天津卷)下列实验
4、误差分析错误的是()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小B.用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小解析：选B。用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，会稀释碱溶液，降低c(OH)，使pH偏小，A正确。用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，使溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，B错。滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，则放出液体的实际体积大于读数，C正确。中和热测定时要将酸碱快速混合，防止热量的散失，若缓慢倒入，散失热量较多，使所测温度值偏小。4(2013高考重庆
5、卷)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置解析：选C。根据操作流程和物质的性质，分析所用的分离提纯方法。A.步骤(1)得到滤液和不溶性物质，其操作为过滤。B.步骤(2)得到水层和有机层，其操作为分液，要用到分液漏斗。C.步骤(3)“析出固体”，其操作为蒸发浓缩、冷却结晶，用到蒸发皿而非坩锅。D.有机层是甲苯和甲醇的混合物，根据其沸点不同，可用蒸馏的方法分离。5(2013高考山东卷) 利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器
6、材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：选D。A项，CuSO4溶液的浓缩结晶需要酒精灯、蒸发皿和玻璃棒，缺少酒精灯。B项，BaCO3可溶于盐酸，BaSO4不溶于盐酸，充分反应后进行过滤即可，缺少漏斗。C项，用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液，根据配制溶液的体积选择合适的容量瓶，用托盘天平称取NaCl固体，缺少托盘天平。D项，溴水将Na
7、I氧化成I2，再用CCl4萃取生成的I2并进行分液，不缺少实验器材。6(2013高考广东卷)下列叙述和均正确并且有因果关系的是()选项叙述叙述ANH4Cl为强酸弱碱盐用加热法除去NaCl中的NH4ClBFe3具有氧化性用KSCN溶液可以鉴别Fe3C溶解度：CaCO3Ca(HCO3)2溶解度：Na2CO3NaHCO3DSiO2可与HF反应氢氟酸不能保存在玻璃瓶中解析：选D。充分运用物质的性质及其特性进行分析。A项，叙述对应的原因是NH4Cl受热易分解；B项，叙述对应的原因是Fe3与SCN生成配合物，显血红色；C项，叙述中溶解度：Na2CO3NaHCO3；D项，氢氟酸不能保存在玻璃瓶中是因为玻璃中
8、含有SiO2，SiO2能与HF反应。7(2013高考广东卷)下列实验的现象与对应结论均正确的是()选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将Al片放入浓硝酸中无明显现象Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应解析：选AC。运用常见物质的性质进行分析。A项，将浓硫酸滴到蔗糖表面，浓硫酸将蔗糖中的氢、氧原子按水中氢、氧原子个数比21脱去，并且与C反应产生CO2、SO2等气体，浓硫酸体现脱水性和强氧化性；B项，常温下将Al片放入浓硝酸中，无明显现象，是因为Al遇到浓硝
9、酸发生钝化，该钝化过程中包含化学反应；C项，钠放入无水乙醇中，发生置换反应，产生H2；D项，水蒸气与灼热的铁粉发生反应生成Fe3O4和H2，Fe3O4粉末呈黑色。8(2013高考江苏卷)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是() 解析：选B。结合实验操作步骤、具体要求及题给装置进行分析、解决问题。称量固体样品时，应将固体样品放入托盘天平的左盘，砝码放入右盘，A错。转移溶液时，为防止液体洒落，应用玻璃棒引流，C错。定容时，胶头滴管不能插入容量瓶中，D错。9(2013高考江苏卷)下列依据相关实验得出的结论正确的是()A向某溶液中加入
10、稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2解析：选D。结合实验操作及现象，分析实验结论的合理性。某溶液中加入稀盐酸，产生的气体使澄清石灰水变浑浊，则气体可能为CO2、SO2或二者的混合物，不能确定该溶液中是否含有碳酸盐，A错。某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明该溶液中含有Na，可能为钠盐溶液，也可能为NaOH溶液，B错。溴水具有强氧化性，一些还原性气体(如SO2
11、等)和一些不饱和有机物气体(如乙烯、乙炔等)都能使溴水褪色，C错。某溶液滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，说明有Fe3生成，从而推测原溶液中含有Fe2，D对。10(2013高考安徽卷)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：选B。结合题给装置图从反应物的选择、反应条件、收集方法以及尾气吸收方法等方面进行逐一的分析
12、判断，排除不符合要求的选项。A可以利用题目提供的试剂制取氨气，氨气的密度比空气的小，收集氨气时，c中的导管应“短进长出”，所以错误。B.实验室可以用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，且收集装置和尾气吸收装置均正确。C.稀硝酸和铜反应生成的是NO而不是NO2，要制取NO2应选择浓硝酸和铜反应，所以错误。D.浓盐酸和二氧化锰反应可以制取氯气，但此反应需要加热，而图中并没有加热装置，所以错误。11(2013高考浙江卷)下列说法正确的是()A实验室从海带提取单质碘的方法是取样灼烧溶解过滤萃取B用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度C氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制
13、品不宜直接存放在铝制容器中D将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性解析：选C。从物质的组成、结构、性质、变化等角度入手，分析、解决相关问题。海带中的碘元素以I形式存在，从海带中提取单质碘时，过滤后要加入氧化剂(如H2O2等)将I氧化为I2，再加入萃取剂(如苯、CCl4等)进行萃取、分液，最后经蒸馏获得单质碘，A项错。实验室利用乙醇制取乙烯时，要控制温度在170 ，不能用水浴加热，B项错。Cl存在时，会破坏铝表面氧化膜的结构，形成空隙，加速铝制品的腐蚀，C项正确。(NH4)2SO4溶液使蛋白质发生盐析，CuSO4溶液为重金属盐溶液，使蛋白质发
14、生变性，D项错。12(2013高考浙江卷)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2、Mg2不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A根据现象1可推出该试液中含有NaB根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2，但没有Mg2D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2解析：选C。结合实验流程图，根据实验现象推测相应的实验结论。试液中加入NaOH溶液和Na2CO3溶液(引入了Na)，过滤后的滤液进行焰色反应，观察到黄色火焰，只能证
15、明滤液中含有Na，但不能说明该试液中含有Na，应直接取该试液进行焰色反应，A项错。葡萄糖酸盐中不含CHO，加入银氨溶液、水浴加热，不可能产生银镜，B项错。若试液中只含有Fe3，不含Fe2，也能出现现象5，不能说明该试液中一定含Fe2，D项错。调节pH4，过滤所得滤液中加入NH3H2O，无沉淀，说明不含Mg2；加入Na2CO3溶液，产生白色沉淀，说明含有Ca2，C项正确。13(2013高考福建卷)下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配置0.100 0 molL1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检
16、验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体解析：选D。A.分液时，分液漏斗中的下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出。B.碳酸钠受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解产生二氧化碳，故可用加热分解的方法对其进行鉴别。C.向容量瓶中转移液体时，需要用玻璃棒引流。D.检验铵根离子时，应用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体。14(2013高考大纲全国卷) 下列操作不能达到目的的是()选项目的操作A配制100 mL 1.0 molL1 CuSO4溶液将25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶
17、液中将MnO完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊解析：选A。配制100 mL 1.0 molL1CuSO4溶液应将25 g CuSO45H2O溶于蒸馏水配成100 mL溶液，而不是溶于100 mL蒸馏水中。B.NaCl的溶解度受温度的影响比较小，冷却结晶时KNO3大量析出，过滤可分离。C.H2O2具有还原性，可将紫色MnO还原为Mn2。D.利用Ca2CO=CaCO3的反应来判断Na2CO3是否存在。15(2013高考新课标全国卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反
18、应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加
19、B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50%C61% D70%解析：从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。(1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止
20、暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环已烯(或除水除醇)。(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏
21、上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C16(2013高考新课标全国卷)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在E中收
22、集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产量2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095 ，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为_%。解析：(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相
23、当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。(2)沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。(4)分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。(5)根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。(6)由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化， 从而提高了产品的纯度。(7)正丁醛的产率为100%51%。答案：(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(
24、5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)5117(2013高考北京卷)某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：操作现象取4 g漂粉精固体，加入100 mL水部分固体溶解，溶液略有颜色过滤，测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝(约为12)，后褪色.液面上方出现白雾；.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是_。(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是_。(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：a用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化
25、；b用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。实验a的目的是_。由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是_。 (4)现象中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是_。(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是_。 用离子方程式解释现象中黄绿色褪去的原因：_。 解析：熟练掌握氯元素及其化合物的基本知识点，把复杂的问题简单化，将问题逐一分析解答，是解决该题的关键。(1)漂粉精的制备原理是2Cl22Ca(OH
26、)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。(2)根据pH试纸先变蓝，可知漂粉精溶液显碱性；变蓝后又褪色，说明漂粉精溶液具有漂白性。(3)因为Cl2能使湿润的KI淀粉试纸变蓝，可利用湿润的KI淀粉试纸检验有无Cl2，同时也为后面产生的白色AgCl沉淀排除Cl2的干扰。白雾中混有SO2，SO2也可与酸化的AgNO3反应产生白色沉淀，故不能证明白雾中含有HCl。(4)要证明现象中的黄绿色是溶液酸性增强引起的，可以在原漂粉精滤液中滴加稀H2SO4，观察溶液的颜色变化。(5)向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化，则排除亚硫酸根离子；取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，则证明沉淀X应为CaSO4；
27、持续通入二氧化硫黄绿色褪去，同时产生大量沉淀，则反应为Ca2SO2Cl22H2O=CaSO44H2Cl。答案：(1)2Cl22Ca(OH)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O(2)碱性、漂白性(3)检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰白雾中混有SO2，SO2可与酸化的AgNO3反应产生白色沉淀(4)向漂粉精溶液中逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色(5)CaSO4SO2Cl22H2O=SO2Cl4H18(2013高考天津卷)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。.经查阅资料得知：无水FeCl3在
28、空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：检验装置的气密性；通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。请回答下列问题：(1)装置A中反应的化学方程式为_。(2)第步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第步操作是_。(3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)_。(4)装置B中冷水浴的作用为_；装置C的名称为_；装置D中FeCl2全部反应后，因
29、失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：_。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为_。(7)电解池中H在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为_。(8)综合分析实验的两个反应，可知该实验有两个显著优点：H2S的原子利用率为100%；_。解析：根据FeCl3的性质及物质制备的相关知识解答。(1)Cl2和Fe的反应为3Cl22Fe2FeCl3。(2)根据FeCl3加热易升华的性质，可以对反应管中沉积FeCl3的部位加热
30、，使其升华。(3)为了防止FeCl3潮解，赶尽装置中的空气，防止水蒸气存在；冷却时要在Cl2中冷却，并用干燥的N2赶尽Cl2。(4)装置B中冷水浴的作用是将FeCl3蒸气冷却为FeCl3固体。装置C为干燥管。检验FeCl2是否失效就是检验D中是否存在Fe2，可以用K3Fe(CN)6溶液检验，现象：若存在Fe2，溶液中有蓝色沉淀生成。(5)Cl2是有毒气体，可以用碱液吸收，如图所示。(6)H2S与FeCl3发生氧化还原反应：2Fe3H2S=2Fe2S2H。(7)因为阳极材料为石墨，故阳极是溶液中的Fe2放电：Fe2e=Fe3。(8)实验的显著优点是H2S的利用率高，FeCl3可以循环利用。答案：
31、(1)2Fe3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶液(5)(6)2Fe3H2S=2Fe2S2H(7)Fe2e=Fe3(8)FeCl3得到循环利用19(2013高考重庆卷)某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为_。(2)装置C的作用是_，处理尾气的方法为_。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加
32、入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3 Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的原因为_；溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。从实验安全考虑，上图装置可采取的改进措施是_。解析：(1)MgCO3分解的化学方程式为MgCO3MgOCO2。(2)C装置中盛有NaOH溶液，可除去B中未完全反应的CO2；尾气是没有完全反应的CO，可以用点燃法除去。(3)由实验现象可知乙组中黑色粉末是Fe，而甲组中黑色粉末是Fe3O
33、4；Fe3O4与盐酸反应的化学方程式为Fe3O48HCl=FeCl22FeCl34H2O，离子方程式为Fe3O48H=Fe22Fe34H2O。乙组步骤4先变红，是因为2Fe2Cl2=2Fe32Cl，Fe33SCNFe(SCN)3(红色溶液)；后又褪色，可能是氯水的强氧化性将SCN氧化，此时，在溶液中再加入KSCN，若溶液变红，说明假设成立，若不变红，则假设不成立。实验安全主要从尾气处理和防倒吸角度考虑。答案：(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色
34、，则假设成立(其他合理答案均可得分)在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)20(2013高考山东卷) TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_，装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。
35、正确的顺序为_(填序号)，欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq) 简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。 取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即
36、使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。解析：(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解。反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待冷却至室温，再停止通N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。(2)钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，
37、则钛液中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤可得到FeSO47H2O晶体，则试剂A为Fe。由题意知TiOSO4在90 时发生水解，故温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。滴加KSCN溶液，无明显现象，再加H2O2溶液后出现微红色，说明溶液中含有Fe2，从而可知H2TiO3中含有的杂质离子为Fe2。答案：(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O321(2013高考广东卷)化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。(1)
38、在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。下列收集Cl2的正确装置是_。将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是_。设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是取少量新制氯水和CCl4于试管中，_。(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。完成原电池甲的装置示意图(见右图)，并作相应标注。要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电
39、解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极_。甲、乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是_，其原因是_。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选_作阳极。解析：运用化学实验基本操作、物质制备的原理及方法、非金属性的比较、电化学原理(原电池和电解池)等知识分析。(1)氯气的密度比空气的大，收集时采取向上排空气法，又因为氯气有毒，所以在收集装置后要有尾气处理装置(NaOH溶液)；氯气与水反应生成盐酸和次氯酸(具有较强的氧化性)，溶液中溶解的Cl2也具有氧化性；比较Cl2和Br2的氧化性强弱，可以通过非金属单质间的置换反应
40、来判断，即把溴化钠溶液加入到盛有新制氯水以及四氯化碳的试管中，然后振荡，静置后可发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色(说明生成了溴单质)，从而说明Cl2的氧化性强于Br2。(2)因为电子的流向是从左到右，所以我们可以这样设计原电池：左侧烧杯内盛放ZnSO4溶液，电极用锌片(或左侧烧杯内盛放FeSO4溶液，电极用铁片)，右侧烧杯内盛放CuSO4溶液，电极用铜片，即可实现ZnCuSO4=ZnSO4Cu(或FeCuSO4=CuFeSO4)；由所给的电极材料可知，当铜片作电极时，铜片一定是正极，则负极是活泼的金属(失电子，发生氧化反应)，反应现象是电极逐渐溶解，表面有红色固体析出；以锌片和铜片作电极为例，如果不用盐桥，则除了发生原电池反应外还发生锌和铜离子的直接的置换反应，会使部分化学能以热能的形式转化掉，而盐桥的使用可以避免锌和铜离子的直接接触，从而避免了化学能转化为热能，提高电池效率。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法，可知被保护的金属作阴极，即铁片作阴极，锌片作阳极。答案：(1)CHClO、Cl2、ClO用胶头滴管向试管中滴加溴化钠溶液，振荡使其充分反应，发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色(2)电极逐渐溶解，表面有红色固体析出甲负极不和铜离子接触，避免了铜离子直接与负极发生反应而使化学能转化为热能(3)锌片22(2013高考江苏卷)硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO
