化学反应工程与工艺专业实验讲义版本(全部).doc

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1、黄 冈 师 范 学 院化学工程与工艺专业实验讲义主 讲 教 师: 陈 文化工学院2014年改编实验一 双驱动搅拌器测定气液传质系数气液传质系数是设计计算吸收塔的重要数据。工业上应用气液传质设备的场合非常多，而且处理物系又各不相同，加上传质系数很难完全用理论方法计算得到，因此最可靠的方法就是借用实验手段得到。测定气液传质系数的实验设备多种多样，而且都具有各自的优缺点。本实验所采用的双驱动搅拌吸收器不但可以测定传质系数，而且可以研究气液传质机理。本实验的目的是通过了解双驱动搅拌吸收器的特点，明暸该设备的使用场合以及测定气液传质系数的方法，进而对气液传质过程有进一步的了解。一、实验目的：1. 了解和

2、掌握气液传质过程的一般原理和流程；2. 了解和掌握双驱动搅拌器测定气液传质系数设备的操作方法二、实验原理:气液传质过程中由于物系不同，其传质机理可能也不相同，被吸收组分从气相传递到液相的整个过程决定于发生在气液界面两侧的扩散过程以及在液相中的化学反应过程，化学反应又影响组分在液相中的传递。化学反应的条件、结果各不相同，影响组分在液相中传递的程度也不同，通常化学反应是促进了被吸收组分在液相中的传递。或者将这个过程的传质阻力分成气膜阻力与液膜阻力，就需要了解整个传质过程中哪一个是传质的主要阻力，进而采取一定的措施，或者提高某一相的运动速度，或者采用更有效的吸收剂，从而提高传质的速率。气膜阻力为主的

3、系统、液膜阻力为主的系统或者气膜阻力与液膜阻力相近的系统在实际操作中都会存在，在开发吸收过程中要了解某系统的吸收传质机理必须在实验设备上进行研究。双驱动搅拌吸收器的主要特点是气相与液相搅拌是分别控制的，搅拌速度可以分别调节，所以适应面较宽。可以分别改变气、液相转速测定吸收速率来判断其传质机理，也可以通过改变液相或气相的浓度来测定气膜一侧的传质速率或液膜一侧的传质速率。测定某条件下的气液传质系数必需采取切实可行的方法测出单位时间单位面积的传质量，并通过操作条件及气液平衡关系求出传质推动力，由此来求得气液传质系数。传质量的计算可以通过测定被吸收组分进搅拌吸收器的量与出吸收器的量之差求得，或是通过测

4、定搅拌吸收器里的吸收液中被吸收组分的起始浓度与最终浓度之差值来确定。本实验以热碳酸钾吸收二氧化碳作为系统，该系统是一个伴有化学反应的吸收过程： (1)CO2从气相主体扩散到气液界面，在液相界面与K2CO3进行化学反应并扩散到液相主体中去，由于CO2在K2CO3的溶液中的反应为快速反应，使原来液膜控制的过程有所改善。若气膜阻力可以忽略时，吸收速率的公式可写成： (2) 或 (3) (4)式中 - 单位时间单位面积传递的CO2量； - 增大因子； - 液相传质系数； - 气相传质系数； - 气相中C02分压的平衡浓度； - 液相中的C02浓度； - C02的溶解度系数； - C02分压，为总压与吸

5、收液面上饱和水蒸气压之差； - 吸收液上C02的平衡分压； - K2CO3吸收C02的气液传质系数。实验中以钢瓶装C02作气源，经过稳压，控制气体流量、增湿后进入双驱动搅拌吸收器，气体为连续流动，吸收液固定在吸收器内，操作一定的时间后取得各项数据，可计算出K值,此为一个平均值。C02在整个吸收过程的传质量可用K2CO3中的KHCO3增加量来确定，即可用酸解法来得到，从每毫升吸收液在吸收前后所持有C02量的差可以确定C02总吸收量（操作方法见实验步骤中的分析方法）。吸收在60下操作，使用1.2M的K2CO3吸收液，它的平衡分压可用下式计算： (5)式中 - CO2平衡分压 MPa - K2CO3

6、的浓度 mol/L - 吸收温度 K - 转化度 无因次 60时热钾碱上水蒸汽分压较大，应从总压中扣除水蒸汽分压后才是界面上CO2的分压。60碱液上水蒸汽分压可按下式计算 (6)式中 - 水蒸汽分压 MPa吸收液的起始转化度和终了转化度均可用酸解法求取（见分析方法）。为了考察其他物系不同操作条件对吸收速率的影响，可以分别改变气相的搅拌速度与液相的搅拌速度，测得传质系数后进行综合比较，确定系统的传质的情况。三、实验工艺流程 气体从钢瓶经减压阀送出，经减压阀减压后由气体流量计调节阀调节适当流量后进入增湿器后，增湿器放置在超级恒温槽内，双驱动搅拌吸收器的吸收温度也由恒温槽控制，增湿的气体从吸收器上部

7、进入，与吸收液接触后从上部出口引出，出口气体经湿式流量计后放空。双驱动搅拌吸收器是一个气液接触界面已知的设备，气相搅拌轴与液相搅拌轴都与各自的磁钢相连接，搅拌浆的转速分别通过可控硅直流调速器调节。吸收器中液面的位置应控制在液相搅拌浆上浆的下缘1mm左右,以保证浆叶转动时正好刮在液面上，以达到更新表面的目的。吸收液从吸收剂瓶一次准确加入。四、 实验步骤及方法1) 开启总电源。开启超级恒温槽，将恒温水调节到需要的60温度并开启循环泵。2) 关闭气体调节阀，开启CO2钢瓶阀，缓慢开启减压阀并控制压力为0.1MPa，再开气体调节阀并通过转子流量计调节到适当流量150ml/min，并让CO2置换装置内的

8、空气约5min。调节气相及液相搅拌转速在指定值15转/min附近。3) 待恒温槽到达所需温度，排代空气置换完全，进入吸收器的气体流量适宜，此时可向吸收器内加吸收液，使吸收剂的液面与液相搅拌器上面一个浆叶的下缘相切。要一次正确加入。液相的转速不能过大，以防液面波动造成实验误差过大。此时记作为吸收过程开始的“零点”。4) 吸收2小时，从吸收液取样阀8中迅速放出吸收液，用250ml量筒接取，并精确量出吸收液体积。5) 用酸解法分析初始及终了的吸收液中CO2的含量。6) 关闭吸收液取样阀门、气体调节阀、CO2减压阀、钢瓶阀，关闭超级恒温槽的电源，使气液相转速回“零”，关闭两个转速表开关，关掉总电源。采

9、取有效措施防止压强计上的水柱倒灌。(7) 酸解法分析吸收液中CO2含量。（8）酸解法原理：热钾碱与H2SO4的反应放出CO2，用量气管测量CO2体积，即可求出溶液的转化度。反应式为： （7） （8）（9）仪器与试剂：A仪器装置，如下图B1ml移液管1支，5ml移液管1支,反应瓶1个，水准瓶1个，铁架台1个，带玻璃管的橡胶塞1个，塑料软管2米，250ml 500ml量筒各1个，150ml量气管1个。C3mol/l浓度的H2SO4。（10）分析操作及计量：准确吸取吸收液1ml置于反应瓶的内瓶中，用5ml移液管移5ml 3mol H2SO4置于反应瓶的外瓶内，提高水准瓶，使液面升至量气管的上刻度处，

10、塞紧瓶塞，使其不漏气后，调整水准瓶的高度，使水准瓶的液面与量气管内液面相平，记下量气管的读数。摇动反应瓶使H2SO4与碱液充分混合，反应完全（无气泡发生），再记下量气管的读数。可计算出吸收液中CO2含量。溶液中： （9）式中：- 每ml吸收液含CO2的ml量 - 校正系数， （10） 式中： - 大气压， （KPa）； T - 酸解时器内CO2温度， (K)； - 时的饱和水蒸气压，（KPa）； ，（KPa） (11) 溶液转化度可按下式计算： (12)- 吸收液的转化度。可用来计算吸收液上CO2的平衡分压与水的饱和蒸汽压。 - 吸收后和吸收前1ml吸收液酸解后放出的CO2校正后体积数（ml）

11、。五、 实验数据处理从记录的实验原始数据中逐项计算出单位时间单位面积的CO2传递量，换算成摩尔数，以及从初始及终了吸收液的转化度算出吸收的推动力，求取平均推动力来计算气液传质系数，单位为。对在不同的液相转速下取得的值进行综合比较，并得出结论。六、 计算示例举例：气体进口温度：24.7 气体出口温度：25.1 吸收液（K2CO3）体积：274mL 搅拌桨=6cm：上搅拌转数：15 下搅拌转数：14吸收时间：1.5hCO2的含量温度/V1/mlV2/mlV1/mlV /ml原始吸收液25.148.476.4228.026.38吸收后吸收液24.731.666.034.4T =(25.1+24.7)

12、/2=24.9 =0.1333exp18.3036-3816.44/(298.05-46.13) =3.124KPa =273.2*(101.3-3.124)/(298.05*101.3)=0.888 =34.4/28.02-1=0.2277=1.9810-181.20.40.22772/(1-0.2277)exp（8160/298.05） =1.110-7MPa=0.01751(1-0.3*0.2277)=0.0163MPaNco2=VV碳酸钾溶液/(22.4 吸收时间A吸收面积)Nco2=(34.4-28.02)*0.888*274*0.001/(22.4*5400*0.032*) =4.

13、53910-3mol/（sm2） =4.53910-3/(0.101-0.0163-1.1*10-7)=0.054mol/（sm2MPa） 七 预习与思考(1) 本实验需要记录哪些数据？如何求取 。(2) 本实验测定过程中的误差来源是什么？本实验用纯CO2有什么目的？(3) 实验前为何要用CO2排代实验装置中的空气？(4) 气体进入吸收器前为何要用水饱和器？(5) 气体减压阀的作用是什么？实验时测定大气压有何用处？(6) 酸解出的CO2为何要同时测定温度？八、注意事项1、观察恒温水箱液位，是否在液位总高度的1/2-2/3处，避免循环水泵抽空的现象或干烧的现象发生，实验结束后应排净水箱里的水。2

14、、实验结束后应用纯水清洗吸收剂罐和吸收器，以防止腐蚀管路。3、在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。九、设备示意图十、设备配置一览表序号位号名称用途规格型号1T101吸收器完成吸收任务内管110150mm硬质玻璃，外管150150mm 硬质玻璃，带上下气、液界面直流搅拌电机，不锈钢搅拌桨两套及保温夹套2V101恒温水浴恒温调节HH-601超级恒温水浴3V102增湿器润湿二氧化碳50250mm硬质玻璃4V103吸收剂罐储存吸收剂500ml锥形瓶带下口5序号位号仪表用途仪表位置规格传感器显示仪1TI01测量进口温度集中K型热电偶AI

15、-501D2TI02测量出口温度集中K型热电偶AI-501D3PI01测量进口压力现场0-1MPa、0-0.25MPa指针压力表4PI02测量出口压力现场0-0.25MPa指针压力表5FI01测量进口气体流量现场25250ml/min转子流量计6FI02测量进口气体流量集中0.2m/小时湿式流量计AI-708H十一 仪表计量一览表及主要仪表规格型号实验二 超滤膜分离实验膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无象态变化，节能，分离效率高，

16、设备简单，占地面积小，操作方便等。本装置为全不锈钢结构，具有耐蚀和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用与本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。一、实验目的1. 了解和掌握超滤分离过程的一般原理和流程； 2. 了解和掌握超滤分离的操作方法。二、 实验原理超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离。因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以膜通膜和组分截留率浓缩因子作为衡量指标，膜通量J的定义如下超滤时，料液中的部分大分子会被膜截留，在膜表面积聚，其浓度逐渐上升，形成指向料液主体

17、的浓度梯度，在此梯度作用膜面附近的大分子又以相反方向向料液主体扩撒，达到平衡时，膜表面形成有一定大分子浓度分布的边界层，对溶剂等小分子物质的运动起到阻碍作用，这种现象称为膜的浓度差极化。膜污染指的是物料中的微粒、胶体或大分子由于机械作用或物理化学作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附和沉积造成膜孔径变小或孔堵塞，使膜通量和膜的分离特性产生不可逆转的现象。图1超滤膜组件示意图 三、 工艺流程图图2 工艺流程图四、实验方法1 按工艺流程图了解设备管路走向。本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联操作，也可以交替单独操作。2 在原料液槽内放入配制好的原料液35L。实验物料采用聚乙二醇水溶液。料液配制方

18、法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。搅拌至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀，即获得浓度约30mg/L的聚乙二醇水溶液。3 检测阀门状态，常开阀：VA101、VA104、VA106、VA122，其余阀门为常闭阀。正常操作：打开VA105、VA108、VA109、VA101、VA113、VA114、VA115、VA116、VA118、VA125（备用VA126）、VA120（备用VA121），从加料漏斗里加入一定液体，将增压泵充满液体（进料泵为旋涡泵有自吸能力，不用做此操作，打开VA102即可），通电启动泵，打开出口阀VA103，缓慢关小V

19、A125（备用VA126），观察FI01（备用FI02）和FI03示数（FI04），并通过调节阀门VA120（备用VA121）达到合适流量为止(清液总流量约为50-70L/小时，浓液总流量约为500-700L/小时，两者之比为10:1-7:1)。运转正常之后，每隔10分钟可分别从取样口VA123、VA124取出约100ml的超滤液和浓缩液，按分析方法测定其浓度。改变进口压力或流量稳定10分钟后，再分别从取样口VA123、VA124取出约100ml的超滤液和浓缩液，按分析方法测定其浓度，考察进口压力或流量对超滤的影响。设备长时间不用时应做以下清洗操作：4 超滤膜清洗：放净原料液槽内的原料，换上清

20、洗水，全开VA120、VA125和VA126，打开VA110、VA111、VA112，关闭VA108、VA109，开泵运转1015分钟，停泵，并切断电源。5 过滤器清洗:将过滤器顶端的阀调到反冲洗档位，打开阀VA128，关闭VA106。将污水直接排放到下水道内。6 加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。7. 分析方法(1)分析试剂及物品0.05mol/L碘液，0.5m

21、ol/L硼酸溶液，1 g /L聚乙二醇水溶液（MW20000）(2)标准溶液配制分别吸取浓度为1 g /L聚乙二醇溶液0，0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml于100ml溶量瓶，向其加入30ml蒸馏水，然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸馏水稀释至刻度线，摇均匀，即配制成浓度为5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液。当不取聚乙二醇溶液，其它成分与用量保持不变来配溶液时就可以获得空白溶液。(3)分析操作 用比色法测量标准溶液，原料液，超滤液和浓缩液的浓度； 仪器为722型分光光度计，使用前认真阅读说明书； 开启分光光度计电源，将测定波长置于510mm处，预热30分钟

22、； 绘制标准曲线：将浓度为5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液倒入用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，调节空白溶液吸光度为100%后即可测各标准溶液的吸光度。以聚乙二醇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。 取原料液，超滤液和浓缩液50ml置于100ml溶量瓶内，向其加入20ml蒸馏水，然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸馏水稀释至刻度线，摇均匀用相同的方法测试样吸光度，利用标准曲线确定其各自的浓度。五、故障处理2 泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满液体。3 泵不运转。检查电源符合要求否，有无线路故障。4 流量不足。可能

23、泵有“气蚀”存在，排除其体积可正常。5 没有流量。检查泵有否反转。6 没有分离作用（即超滤液与浓缩液膜浓度长时间相同）。说明组件已坏，需要换新的。7 加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液流量很少或没有。说明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需要换新的膜组件。六、实验实例 按上述个步骤准备好之后，即可以进行实验操作； 实验工艺参数：流量：30l/h。 操作：实验开始前打开循环阀10，关闭11，12，13，14阀先使原料管中的料液混合均匀。 进行比色分析：样品原料液/1浓缩液/3超滤液/2备注吸光值A1.2911.3250.076浓度C(mg/L)32.0632.921.70从标准曲线查找，此处

24、略截留率Ru的计算：Ru=100%=100%=94.1%Ru越大表示超滤组件分离效果越好。七、注意事项1、 在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。2、 开进料泵之前应将管路导通，否则会造成憋压。3、 开增压泵之前应关闭出口阀，否则会造成增压泵电机过流而烧坏电机。4、 注意观察压力表示数，防止压力过高而损害压力表。八、 设备示意图九、 设备配置一览表序号位号名称用途规格型号1M101超滤膜组件1完成过滤任务TH90-1-600，截留分子量为6000-10000，通量：80L/H 2M102超滤膜组件2完成过滤任务TH90-1-60

25、0，截留分子量为6000-10000，通量：80L/H 3M103过滤器过滤物料中的杂质ZL022057746.7/02220153.X4V101原料液槽储存原料液400400500mm不锈钢槽5V102保护液接受槽收集保护液400400500mm不锈钢槽6P101进料泵输送原料15WBX10-12,旋涡泵7P102增压泵输送高压原料DW4-30/075不锈钢粤华泵十、 仪表计量一览表及主要仪表规格型号序号位号仪表用途仪表位置规格传感器显示仪1TI01测量原料液温度集中K型热电偶AI-501D2PI01测量超滤膜组件1出口压力现场0-0.25MPa指针压力表3PI02测量超滤膜组件2出口压力现

26、场0-0.25MPa指针压力表4PI02测量超滤膜组件进口压力现场0-0.25MPa指针压力表5FI01测量超滤液流量现场40400L/h转子流量计6FI02测量超滤液流量现场40400L/h转子流量计7FI03测量浓缩液流量现场40400L/h转子流量计8FI04测量浓缩液流量现场40400L/h转子流量计9LI01测量原料液槽液位现场8玻璃管10LI01测量保护液接受槽液位现场8玻璃管实验三 变温变压吸附实验（注：与实验四组合一起做）利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质

27、附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力（加压吸附、减压解吸）完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度（降温吸附，升温解吸）完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。一 实验目的（1）了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程；（2）了解和掌握

28、影响变压吸附效果的主要因素；（3）了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理；（4）了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。二 实验原理物质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近（O2为0.28nm，N2为0.3nm），由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学（吸收平衡）角度看，碳分子

29、筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，如：35时，O2的扩散速度为2.0106 ，O2的速度比N2快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制（即吸附解吸循环速率的控制）非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质（即吸附质）的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下

30、图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点（a点）之前，吸附质的浓度基本不变（控制在要求的浓度之下），此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点（b点）后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点（a点）称为穿透点，上拐点（b点）称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高于目标值。本实验要求N2的浓度97%，即出口O2应，因此，将穿透点定为O2浓度在2.5%-3.0%。为确保产品质量，在实际生产中吸附柱有效工作区应控制在穿透点之前，因此，穿透点（a点）的确定是吸附过程研

31、究的重要内容。利用穿透点对应的时间（t0）可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。动态吸附容量的定义为：从吸附开始直至穿透点（a点）的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量（即：吸附质的质量/吸附剂质量或体积）完整的变压吸附过程为：1. 吸附：净化后的一定压力下的压缩空气进入吸附塔底，经过分子筛向塔顶流动时，O2、等被吸附，产品N2从塔顶流出。2. 解吸：吸附塔通过底端的真空泵向外抽气，使系统处于负压状态，从而脱出已吸附的O2等，实现分子筛的再生。三 实验装置及流程四 实验步骤1. 实验准备：检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制

32、系统之间的连接是否到位，检测恒温水箱管路连接是否到位，氧分析仪是否校正，同时确保阀门VA01、VA06、VA07、VA08、VA09、VA10、VA11、VA12、VA13、VA14、VA17关闭，VA02、VA16开启2. 开启吸附装置的电源总开关、氧分析仪开关，氧气分析仪预热到显示氧气含量，预热期间会显示预热的温度。3. 打开电脑，点击桌面右下角图标，启动核心程序，然后再单击图标启动监控，单击后进入数据检测系统。查看历史数据趋势，即可观测各实验数据。图中AI01为氧气浓度值，PI01为吸附压力值，TI01为高温循环液温度，TI02为吸附温度。桌面下方的数据值为箭头所示变量的当前值。4. 选

33、择好使用哪个恒温水箱（高温恒温水箱设定温度范围为常温到60，低温恒温水箱设定温度范围为-20到常温），打开相应的恒温水箱开关，通过控制仪表设定到一定的温度。5. 推荐使用低温恒温水箱：打开阀门VA11、VA12，打开循环泵开关。（若使用高温恒温水箱：打开阀门VA10、VA13，打开循环泵开关，然后逐渐打开阀门VA09。）6. 打开阀门VA03并开启真空泵上的电源开关通过调节阀门VA02开度使其真空度为-0.8Mpa进行真空解吸操作使炭分子筛再生。7. 脱附约30分钟后关闭阀门VA03、关闭真空泵，全开阀门VA02。8. 打开压缩机出口阀，和阀门VA04、VA05、VA06、VA08、VA14，

34、调节进气流量约40L/小时及阀门VA15使压力及流量稳定在一定的示数给设备充气。9. 观察氧气分析仪的流量计通过调节流量计阀门将流量控制在200ml/min左右，并当其降至最低值时每隔10s记录一次氧气含量，记录取样时间与样品氧含量的关系，同时记录吸附压力、吸附温度和气体流量。10. 当氧气含量达到20.8%后则可以停止实验。全开VA17,关闭气泵及阀门A04,A05,A06,A08,然后关闭循环泵，关闭氧分析仪电源，再关仪表总电源。11. 实验可以在不同的空气流量、吸附温度、吸附压力下，重复以上操作。可以得到不同的操作条件下吸附的效果。 五 实验数据处理（1）实验数据整理 表1 穿透曲线测定

35、数据 吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510表2 穿透曲线测定数据吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510表3 穿透曲线测定数据 吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510（2）实验数据整理a) 根据实验数据，在同一张图上标绘两种气体流量下的吸附穿透曲线。b)若将出口氧气浓度为3.0%的点确定

36、为穿透点，请根据穿透曲线确定不同操作条件下穿透点出现的时间t0,记录于下表4。表4吸附压力/Mpa吸附温度/实际气体流量/L/h穿透时间/minc) 根据表4计算不同条件下的动态吸附容量：表5 不同条件下的动态吸附容量计算结果吸附压力（Mpa）吸附温度（）实际气体流量（L/h）穿透时间（min）动态吸附容量氧气g/吸附剂g六 思考题（1）在本装置中，一个完整的吸附循环包括哪些操作步骤？（2）气体的流速对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响？为什么？（3）吸附压力对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响？为什么？（4）根据实验结果，你认为本实验装置的吸附时间应该控制在多少合适？（5）该吸附装置

37、在提纯氮气的同时，还具有富集氧气的作用，如果实验目的是为了获得富氧，实验装置及操作方案应作哪些改动？（6）碳分子筛变压吸附提纯氮气的原理什么?（7）本实验为什么采用变压吸附而非变温吸附?(8) 如何通过实验来确定本实验装置的最佳吸附时间?(9) 吸附剂的动态吸附容量是如何确定的?必须通过实验测定哪些参数?(10) 本实验为什么不考虑吸附过程的热效应?哪些吸附过程必须考虑热效应?符号说明A吸附柱的截面积，cm2；C0吸附质的进口浓度，g/L；CB穿透点处，吸附质的出口浓度，g/L；G动态吸附容量（氧气质量/吸附剂体积），g/g；P实际操作压力，Mpa；P0标准状态下的压力，Mpa；T实际操作温度

38、，K；T0标准状态下的温度，K；V实际气体流量，L/min；VN标准状态下的气体流量，L/min；t0达到穿透点的时间，s；y0空气中氧气的浓度，wt%；yB穿透点处，氧气的出口浓度，wt%；W碳分子筛吸附剂的质量，g。七、注意事项:3. 观察真空泵的油位是否在油标中心位置以上，若低于油标中位置处，应补充清洁的真空泵油，以防止油位过低出现烧泵的现象。4. 开启真空泵之前应全开真空缓冲罐防空阀。5. 观察恒温水箱液位，是否在液位总高度的1/2-2/3处，避免循环水泵抽空的现象或干烧的现象发生。6. 恒温水箱使用-30的防冻液，长期不用设备用将防冻液放净到桶内密闭保存。7. 在使用氧气分析仪时应先

39、预热一段时间，直到氧气分析仪示数显示氧气含量数值为止方可使用。分析的气体流量应控制在250ml/min以下防止损坏分析传感器。8. 在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。八、设备示意图九、设备配置一览表序号位号名称用途规格型号待添加的隐藏文字内容11T101吸附塔完成吸附任务内管573mm1000mm，外管1593mm1000mm 不锈钢颗粒度:1.6-2.2（mm），堆积密度:630-660（g/ml），2V101高温循环水槽提供室温95循环水3V102低温循环水槽提供0-20的循环水4V103真空缓冲罐稳定操作压力10830

40、0mm不锈钢罐5S101干燥过滤器干燥实验气体76300mm 不锈钢6P101循环泵输送高温循环水WB50/025 不锈钢粤华泵7P102真空泵为设备提供真空条件2XZ-2旋片式真空泵2 L/s8C101空气压缩机为设备提供压缩空气迷你空压机40 L/min9十、仪表计量一览表及主要仪表规格型号序号位号仪表用途仪表位置规格执行器传感器显示仪1TIC01恒温水槽温度控制集中K-热电偶AI-708D加热器2TI02测量吸附温度集中K-热电偶AI-501D3FI01进口气体流量现场转子流量计4FI02出口气体流量现场转子流量计5PI01吸附压力集中01MPa压力传感器AI-501D6PI02真空缓冲

41、罐压力现场0-0.1MPa指针真空表7CI01尾气氧气含量现场氧气分析仪实验四 沸石催化剂的制备与成型（注：与实验三组合一起做）一 实验目的：1 掌握离子交换法制备Y型沸石催化剂的原理和方法。2 掌握催化剂挤条成型的方法。二 实验原理： Y型沸石催化剂是目前广泛应用的沸石类型。Y型沸石催化剂的制备主要由以下几步组成：NaY 离子交换 洗涤过滤 干燥 成型 焙烧 成品三 实验装置与试剂：四 实验方法及步骤：1 离子交换在天平上称取50克NaY分子筛装入四口烧瓶中，用量筒量取500毫升1mol/L氯化铵倒入四口烧瓶中,然后在100加热搅拌1小时，重复两次置换后，进行过滤和洗涤。2 过滤洗涤 将滤纸

42、铺在布氏漏斗内，倒入沉淀液体，抽真空过滤后用蒸馏水洗涤多次，至无氯离子后，洗涤完毕，取出滤饼放在蒸发皿内置于烘箱中，在120下烘干。3 成型 将烘干后的分子筛研磨细，然后以4：1（质量比）的比例加入粘合剂氧化铝，混合均匀后加入少量水进行捏合，捏合充分后将物料放入挤条机中进行挤条成型，成型后的催化剂经烘干后粉碎成一定大小的颗粒，以备活化。 4 焙烧 将催化剂颗粒放入瓷坩埚中，置于马沸炉炉膛中心。控制温度在5小时内升温到500，在此温度下保持4小时，自然降温至120140时取出坩埚放入干燥器中，以备反应用。五 结果与讨论： （1）列出实验条件和实验数据； （2）拍下催化剂的照片，测出成型后催化剂的外观形状与尺寸； （3）画出实验流程图。 实验五：液体表面张力与粘度的测定一 实验目的1 学习表面张力与粘度测定的基本方法和方法原理。2 掌握自动界面张力仪和数字式旋转粘度计的用法，实验数据的作图处理方法。二 实验原理 1.表面张力的物