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1、CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法团体标准试验验证报告（征求意见稿）标准起草工作组2021年06月为了对新制定的标准进行试验方法验证，项目组进行了全面地试验验证工作,对该测试方法的适用性，相同条件下同种材料的稳定性、技术要素选择、多种材料的普适性等方面进行了CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力测试的实验室内部比对以及实验室之间比对。实验室内部比对验证了方法的重复性，结果重现性好,实验室之间的比对验证了方法的可操作性,说明该方法原理简单、准确可靠、具备实际操作性。试验中验证所用样品由标准参与单位中国建筑材料科学研究总院提供。材料包括石墨基体/CVD碳化硅涂层、反应烧结碳化硅基体/CVD碳
2、化硅涂层等。1验证本技术适用性：采用本标准对不同CVD涂层材料的热膨胀系数和残余应力进行测试。试验一试验样品：石墨基体/CVD碳化硅涂层试验条件：1000,氨气填充，升温速率5Cmin试验结果：试样基体横截面积为8.2587mm2,涂层横截面积为1.5052mm2基体弹性模量9.80GPa,涂层弹性模量439.78GPao测得基体热膨胀系数为3.628106,复合体热膨胀系数为4.374XloR涂层热膨胀系数为4.4651Oq计算得涂层残余应力为-40.10MPa,负号表示涂层受到的残余应力为拉应力。试验二试验样品：反应烧结碳化硅基体/CVD碳化硅涂层试验条件：1000,嬴气填充，升温速率5C
3、min试验结果：试样基体横截面积为36.5928mm2,涂层横截面积为3.7687mm?,基体弹性模量347.35GPa,涂层弹性模量440.35GPa0测得基体热膨胀系数为5.410106,复合体热膨胀系数为5.322x10。涂层热膨胀系数为4.648XIOq计算得涂层残余应力为+296.80MPa,正号表示涂层受到的残余应力为压应力。2验证测试方法的稳定性、技术要素选择和适用范围为了对新制定的标准进行试验方法验证，项目组进行了试验验证工作，对相同条件下同种材料的稳定性、多种材料的适用性等方面进行了相对法测试CVD涂层材料热膨胀系数和残余应力的验证试验。2.1 测试结果稳定性选用石墨基体/C
4、VD碳化硅涂层进行结果稳定性验证试验。每种试样选用三组样品，分别编号为1#、2#、3#,每组包含6个样品，分别测试其IOO（TC热膨胀系数，并计算涂层残余应力，测试结果如表1和表2所示。表1石墨基体/CVD碳化硅涂层热膨胀系数试验温度（C）样品名称：石墨基体/CVD碳化硅涂层试验名称：热膨胀系数1#2#3#IO(X)14.3314.2074.19624.4024.6674.17434.5384.5694.34144.5734.5714.46654.6144.5834.69364.3334.2994.652平均值4.464.4654.483标准差0.070.1140.168离散系数/%1.59%
5、2.56%3.74%表2石墨基体/CVD碳化硅涂层残余应力单位:MPa试验温度（）样品名称：石墨基体/CVD碳化硅涂层试验名称：残余应力1#2#3#10001-44.81-43.62-44.192-43.73-41.85-43.223-36.94-38.99-43.264-37.93-37.21-37.955-38.89-45.13-38.116-38.32-43.28-39.67平均值-40.10-41.68-41.07标准差3.022.752.57试验温度（C）样品名称：石墨基体/CVD碳化硅涂层试验名称：残余应力1#2#3#离散系数/%7.53%6.60%6.26%该组验证试验选取石墨基
6、体/CVD碳化硅涂层材料进行热膨胀系数与残余应力的测试。由以上的数据分析可以看出，对于同一批材料在同一条件下，其热膨胀系数与残余应力测试结果离散小，离散系数最大7.53%,最小1.59%,表示该方法和测试装置的稳定性和重复性较好。2.2 测试技术适用不同材料与不同温度试验验证选择石墨基体/CVD碳化硅涂层、反应烧结碳化硅基体/CVD碳化硅涂层两种材料测试其热膨胀系数，每个温度点测试个试样取其平均值，测试结果如表3所示。表3精细陶瓷材料高温和超高温弹性模量数据试验温度CC）石墨基体/CVD碳化硅涂层反应烧结碳化硅基体/CVD碳化硅涂层4003.7140.1423.8270.1576003.9750.1694.0620.1838004.3250.2344.3910.25110004.5170.2584.5810.27312005.0430.3165.117+0.3353总结通过对CVD涂层材料热膨胀系数和残余应力的验证实验，得出以下结论:1、本试验方法适用于CVD涂层材料热膨胀系数和残余应力的评价。2、本试验方法测试结果的稳定性和重复性良好。本试验方法制定的各项关键性指标合理，且能满足对CVD涂层材料热膨胀系数和残余应力性能评价的要求，可以起到促进企业发展，规范市场的作用，可以作为标准方法推广使用。
