《工业用间苯二甲胺编制说明.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业用间苯二甲胺编制说明.docx（14页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、中国石油和化学工业联合会团体标准工业用间苯二甲胺编制说明团体标准起草小组2022年10月1任务来源12目的和意义12.1 产品及行业概况12.2 标准编制的意义及必要性23标准制定过程34标准编制原则45主要条款的说明55.1 标准适用范围55.2 规范性引用文件55.3 要求55.4 国内先进标准及采标情况65.5 指标项目的确定65.5.1 间苯二甲胺质量分数65.5.2 色j75.5.3 上匕75.5.4 水分75.5.5 甲苯75.5.6 间氟基苯甲胺质量分数85.6 试验方法85.6.1 间苯二甲胺、甲苯、间氟基苯甲胺质量分数的测定.85.6.2 色度的测定85.6.3 比重的测定8
2、5.6.4 水分的测定85.7 检验规则95.7.1 组批95.7.2 抽样95.7.3 lL)*95.7.4 合格判定95.8 标志、包装、运输和贮存95.8.1 标志95.8.2 包装95.8.3 83105.8.4 贮存106知识产权说明107与现有法律法规的协调性108重大分歧意见的处理经过和依据109标准性质的建议说明1010实施标准的经济、社会效益以及实施标准的要求、措施11工业用间苯二甲胺团体标准编制说明1任务来源根据中国石油和化学工业联合会印发关于印发2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知，工业用间苯二甲胺被列入中国石油和化学工业联合会团体标准制定计划。
3、本文件由中国石油和化学工业联合会提出，中国石油和化学工业联合会标准化工作委员会归口，由江西仰立新材料有限公司等单位组织起草。2目的和意义2.1 产品及行业概况间苯二甲胺（MXDA）是具有芳香环的脂肪胺，为无色透明液体,溶于水和有机溶剂，主要用作聚酰胺（尼龙）、聚氨酯等高分子材料合成，也可作为环氧树脂固化剂和有机精细化工中间体。国外在间苯二甲胺领域研究起步较早，日本三菱瓦斯化学株式会社自1969年工业化生产间苯二甲胺以来，已发展为全球最大的间苯二甲胺生产商，合计生产能力达5万吨/年。由于三菱瓦斯领域开发应用特种高端、技术保密性强，其产品占据了目前全球间苯二甲胺绝大部分市场。江苏新沂泰禾化工有限公
4、司是国内首家规模化量产间苯二甲胺的生产企业，自2004年装置投产以来，长期稳定生产，为国内间苯二甲胺下游生产研发及稳定供应起到重要作用。为配合国家化工制造业升级的相关战略，南通泰禾化工股份有限公司（江苏新沂泰禾化工有限公司母公司）在江西新干县盐化工业城投资新生产制造基地江西仰立新材料有限公司。通过近20年不断的研发创新，江西仰立成为目前国内装置产能最大、生产经验最丰富、唯一的连续化生产企业。2022年装置投产以来，有效改善了市场供需，为行业快速发展提供了重要支撑。近年来，由于在特种尼龙、异氟酸酯及环氧树脂固化剂等领域应用快速增长，间苯二甲胺受到了越来越多的关注。除江西仰立外，鞍山七彩化学股份有
5、限公司和河南尤尼特化工新材料有限公司等企业也规划有体量较大的间苯二甲胺产品，具体如表1所示。表1国内间苯二甲胺拟在建产能企业名称规划产能（吨/年）地点鞍山七彩化学股份有限公司20000山东济宁河南尤尼特化工新材料有限公司10000河南平顶山2.2标准编制的意义及必要性间苯二甲胺由间苯二廉加氢后得到，是一种重要的二胺类单体,既具有脂肪胺类室温固化的便捷性，又具有芳香胺类的耐热性、耐化学腐蚀、树脂相容性、低毒等优异性能，因此常被用于制造高性能环氧涂料、胶黏剂等应用于风力发电、通信电气、军工航天、建筑等下游行业。国外间苯二甲胺主要用于合成特种材料如：耐高温、高阻隔特种尼龙，光学镜片用特种异氟酸酯，以
6、及橡胶抗硫化反原剂。正是由于其性能的不可替代性及应用领域的特殊性，国外对间苯二甲胺技术严格保密，该行业存在较高的技术门槛，是目前国内亟待发展的重要的精细化工中间体。间苯二甲胺的生产及应用符合化工生产循环经济、节能减排、“双碳的要求。据统计，我国间苯二甲胺及下游加氢、改性、复配等环氧行业年产值已达数十亿人民币，其他如特种尼龙、异氟酸酯、橡胶助剂等下游行业增长迅速但由于受到国外垄断企业的限制，发展严重受限。由于起步较晚，我国间苯二甲胺市场长期由国外企业垄断，下游新材料企业利润水平及使用需求受到诸多限制。近年来，随着上下游企业不断的技术突破与研发创新，依赖进口的市场形势得到缓解，国内对间苯二甲胺的需
7、求逐年增长。但产品尚未形成统一的质量及检测标准，制约着行业的可持续、高质量发展。因此急需建立间苯二甲胺团体标准，规范检测的准确性和统一性，以及相关的技术要求，推动国内间苯二甲胺行业高质量发展，增强行业国际竞争力。3标准制定过程为了切实做好工业用间苯二甲胺标准的编制工作，我们在接到任务时，成立了标准起草工作组，制定工作方案，主要工作过程如下：(1) 2022年4月28日，石化联合会发布关于征集2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准计划项目的通知。石化联合会环氧树脂及应用专委会、江西仰立新材料有限公司、北京国化新材料技术研究院等企业开展了对国内外相关标准、间苯二甲胺的生产现状及下游应用等
8、方面的调研工作，就间苯二甲胺的产品的主要产品指标、管理、运输、验收、储存、使用、处置等环节进行了详细的研究，最终确定间苯二甲胺产品团体标准的内容，在此基础上提交了工业用间苯二甲胺团体标准的项目建议书。(2) 2022年7月12日，中国石油和化学工业联合会通过腾讯会议召开团体标准立项审查会，起草单位重点就标准编制的背景意义、必要性及可行性进行了汇报。评审专家要求标准起草单位在设置产品指标时，需对比日本产品(规格)标准，并结合各下游应用领域的特点和要求进行制定，综合考虑。(3) 2022年7月27日，石化联合会发布关于印发2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知，工业用间苯二
9、甲胺等45项团体标准顺利通过立项审查。(4)立项审查通过后，标准起草工作组和技术小组人员根据国家标准GB190-2009危险货物包装标志、GB/T191-2008包装贮运图示标志、GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定、GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)、GB/T6678-2003化工产品采样总则、GB/T6680-2003液体化工产品采样通则、GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法、GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定、GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则、JJF1070-2005定量包
10、装商品净含量计量检验规则的研究工作，结合国内外主要厂家产品指标、企业标准、下游行业对间苯二甲胺的性能要求等，完成初稿撰写工作。(5) 2022年11月，编制组以视频方式召开第一次工作会议，会议邀请了标准化专家、江西仰立、浙江万盛、圣奥化学、北京国化及下游用户等企业，会议针对范围、定义、测试方式及典型图谱等展开了讨论，并考虑该产品具有腐蚀性，建议安全及应急救护等描述。(6) 2022年11月，根据讨论会的相关意见，标准起草工作组制定了本标准的征求意见稿及编制说明，并进行公示。(7) 2022年XX月，根据专家反馈意见，对标准文本和编制说明征求意见稿进行认真细致的修改完善，形成送审稿。(8) 20
11、22年XX月，组织相关专家进行标准的评审，根据评审专家的意见，再次对标准进行完善和修改，形成报批稿报送中国石油和化学工业联合会。4标准编制原则根据团体标准管理规定精神，为科学合理利用资源，推广科学技术成果，满足市场和创新需要，聚焦新技术、新产业、新业态和新模式，填补标准空白，提高经济效益、社会效益，而制定本标准。具体来说，本标准的制定遵循以下几条原则：（I）有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；（2）有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；（3）遵循科学性、先进性、统一性的原则。5主要条款的说明5.1 标准适用范围本文件规定了工业用间苯二甲胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存
12、。本文件适用于以间苯二甲月青为主要原料经催化加氢反应合成的工业用间苯二甲胺。5.2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装贮运图示标志（ISo780:1997,MOD）GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T668
13、2-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISe）3696:1987,MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则5.3 要求为了使间苯二甲胺更好应用于环氧涂料、胶黏剂、尼龙等用途,并保证贮存、运输、使用安全，本标准对产品中的关键指标进行规定，具体如表2所示。表2工业用间苯二甲胺的理化指标项目要求间苯二甲胺质量分数，%99.90色度，APHA15比重（204C）1.0481.056水分，%0.050甲苯，%不得检出间氟基苯甲胺质量分数，%0.15.4国内先进标准及采标情
14、况国外对间苯二甲胺技术保密性强，暂无公开的相关标准，国内也暂无相关国家或行业标准，仅有仰立新材等少数企业制定有相关的企业标准。本次标准的制定部分参考了三菱瓦斯间苯二甲胺的产品指标以及国内企业的企业标准。5.5 指标项目的确定5.5.1 间苯二甲胺质量分数常温下间苯二甲胺下为液体，质量分数指溶液中溶质质量与溶液质量之比，即反映产品纯度的重要指标。为严格要求产品质量、实现进口替代，本标准中间苯二甲胺质量分数要求值为N99.9%,该指标达到三菱瓦斯的产品指标，满足下游异氟酸酯、特种尼龙合成及环氧所需纯度指标。5.5.2 色度间苯二甲胺产品外观为无色液体，久露空气中呈淡黄色。颜色较深的间苯二甲胺产品会
15、影响环氧树脂和特种尼龙等下游的使用。本标准间苯二甲胺的色度要求值为W15（APHA：数值为0-500,值越大颜色越深）。三菱瓦斯产品为20（生产实际约为5）,与本标准对产品色度的要求相仿。5.5.3 比重比重（20/4C）指标的含义为：间苯二甲胺在20摄氏度相对于4摄氏度同体积的水的密度之比，是产品特定的物理属性。本标准间苯二甲胺产品的比重值设置为1.048-1.056,与三菱瓦斯产品指标保持一致。5.5.4 水分水分的存在会直接影响间苯二甲胺产品的使用性能。例如，作为环氧树脂固化剂使用的间苯二甲胺，含水量的增加固化速度会减慢，固化过程中容易存在发白、发粘的现象；另外，在尼龙合成中，微量水分的
16、存在会影响聚合度，无法获得大分子量尼龙材料。综合考虑间苯二甲胺产品下游的实际应用需求后，本标准间苯二甲胺含水量控制在0.05%以内，达到三菱瓦斯的生产控制水平。5.5.5 甲苯间苯二甲胺的主流合成工艺为以间二甲苯为原料，经气相氨氧化制得间苯二月青，而后间苯二月青再通过催化加氢制得。在加氢反应中，水、甲醇、甲苯通常作为溶剂加入,可以提高反应原料及氢的溶解度，提高传质效率。反应结束后通过蒸馈去除溶剂。甲苯的沸点为110,间苯二甲胺的沸点为248,沸点相差较大，理论上间苯二甲胺产品中出现甲苯残留的可能性较小。但随着环保要求的趋严，各地纷纷出台政策对产品挥发性有机物（VOCS）排放量进行严格限制。为此
17、，依据下游涂料行业使用偏好，本标准特增加对间苯二甲胺产品中甲苯残留物的检测。5.5.6 间区基苯甲胺质量分数间氟基苯甲胺是原料间苯二甲月青经亚胺化反应生成的中间产物，进一步催化加氢可生成目标产物间苯二甲胺。间鼠基苯甲胺的存在代表着催化加氢反应不完全，影响间苯二甲胺产品的纯度。另外，间鼠基苯甲胺杂质结构中只含有一个端氨基，会抑制间苯二甲胺的反应活性，尤其是在下游尼龙行业合成当中。本标准间氟基苯甲胺质量分数控制在0.1%以内。5.6 试验方法561间苯二甲胺、甲苯、间显基苯甲胺质量分数的测定按GB/T9722-2006中的规定进行测定。5.6.1 色度的测定选用内置Pt-CO/Hazen/APHA
18、值的自动色度仪,仪器自动测量试样色度，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.5APHA为有效测试,色度取均值。5.6.2 比重的测定按GB/T4472-2011中的规定进行测定。5.6.3 水分的测定按GB/T6283-2008中的规定进行测定。5.7 检验规则5.7.1 组批桶装产品以同等质量的均匀产品为一批，每批不得大于30吨；槽车装产品，以每槽车装产品为一批。5.7.2 抽样按照GB/T6680-2003执行。5.7.3 出厂检验按5.3规定的所有项目为出厂检验项目。5.7.4 合格判定检验结果的判定按GB/T8170-2008中的修约值比较法进行。所有检验结果符合5.3的要求，则该批产
19、品合格。检验结果如果有指标不符合要求，产品应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求，则该批产品为不合格。5.8 标志、包装、运输和贮存5.8.1 标志包装容器上的标志、标签应符合GB190-2009和GB191-2008中有关规定，并应有产品标准号。5.8.2 包装采用小开口钢桶、IBC桶或槽罐车，计量误差应符合JJFlO70-2005中的有关规定，也可根据用户要求或订货协议,采用其它形式的包装，但要符合5.8.1中的规定。5.8.3 运输运输、装卸应按照货物运输规定进行，轻装、轻卸，防止撞击,防止日晒、雨淋，避免包装破损。5.8.4 贮存贮存时严防潮湿、日晒，保持良好
20、通风，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。产品在运输过程中包装件装卸时不能摔、滚、和倒置等。6知识产权说明无知识产权问题。标准起草单位江西仰立新材料有限公司及其母公司南通泰禾化工股份有限公司在间苯二甲胺领域累计授权专利已达到20余篇，搭建了较为完善的知识产权体系。7与现有法律法规的协调性本标准符合现行相关法律、法规、规章及相关标准。8重大分歧意见的处理经过和依据标准制定过程中无重大分歧意见。9标准性质的建议说明本文件在各项指标项目设置方面适应了目前国内环氧树脂、特种尼龙、异氟酸酯、橡胶助剂等行业使用间苯二甲胺的要求，保证了产品的使用安全，分析方法准确、适用，总体水平达到国内先进水平。根据我国对标准属性的划分原则，本标准为产品标准，标准的层次为推荐性团体标准。10实施标准的经济、社会效益以及实施标准的要求、措施本文件的发布，将有助于推动间苯二甲胺行业的发展，规范和提高产品质量，满足下游行业生产企业的需要，促进我国间苯二甲胺生产厂家参与国际竞争、促进产品的进出口贸易，增强行业国际竞争力。本文件实施后将取得明显的经济效益和社会效益。建议在本文件颁布后，及时组织标准宣贯培训班，对标准的主要技术内容进行宣贯培训，以帮助标准使用者尽快准确理解本文件的相关要求，促进间苯二甲胺行业发展与检测的规范化、标准化。
