山西中药饮片黄连炮制规范.docx

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1、黄连Huang1.ianCoptidisrhizoma本品为毛葭科植物黄连CoPHSChinensisFranCh.、三角叶黄连Coptisde1.toideaC.Y.ChengetHSiao或云连COPfisfeefaWa1.1.的干燥根茎的加工炮制品。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连【炮制】味连取原药材或掰成单枝,除去杂质及须根。用时捣碎。雅连、云连取原药材,除去杂质。用时捣碎。【性状】味连本品多聚集成簇,常弯曲,形如鸡爪;或略呈类圆柱形单枝状。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起及须根残基,有时可见残留须根。有的节间表面光滑如茎杆,习称“过桥质硬,断面不整齐,皮部橙红色

2、或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,具放射状纹理,髓部有的中空。气微,味极苦。雅连多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连弯曲成钩状,多为单枝,较细小。【鉴别】(1)本品横切面:味连木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。雅连髓部有石细胞。云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25m1.,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材025g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小疑碱

3、对照品,加甲醇制成每Im1.含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1.1.,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过14.0%(中国药典2020年版四部通则0832第二法)。总灰分不得过5.0%(中国药典2020年版四

4、部通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。【含量测定】味连照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙碣0.05mo1.1.磷酸二氢钾溶液(50:50)(每IOOm1.中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节PH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm理论板数按盐酸小集碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小樊碱对照品适量,精密称定,加甲醉制成每Im1.含90.5g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(

5、过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50m1.,密塞,称定重量,超声处理(功率25OW,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2m1.置IOmI量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小疑碱对照品的峰面积为对照,分别计算小疑碱、表小疑碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小梨碱色谱峰的相对保留时间确定。表小桀碱、黄连碱、巴马汀、小嬖碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的5%范围之内,即得。相

6、对保留时间见下表:待测成分(峰)相对保留时间表小集碱0.71黄连碱0.78巴马汀0.91小一碱1.00本品按干燥品计算,以盐酸小集碱(C20H1QNO4)计,含小某碱(C20Hi7NO4)不得少于5.5%,表小集碱(C2OHnNO4)不得少于0.80%、黄连碱(Ci9Hi3NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。雅连本品按干燥品计算,以盐酸小粱碱(C20H8CINO4)计,含小聚碱(C20Hi7NO4)不得少于4.5%。云连本品按干燥品计算,以盐酸小集碱(C2OH18C1.NO4)计,含小粱碱(C20Hi7NO4)不得少于7.0%。【性味与归经】苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐蒯,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。【用法与用量】25g。外用适量。【贮藏】置通风干燥处。

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