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1、行业标准高纯银铸锭编制说明（讨论稿）高纯镶铸锭标准起草小组二O二。年七月一、任务来源1二、立项依据1三、项目编制组单位简况13.1编制组成员单位13.2主编单位简介23.3标准编制过程23.3.1项目申报23.3.2计划下达23.3.3市场调研23. 3.4用户对高纯银铸锭质量指标的需求33. 3.5编制标准草案5四、标准编制原则6五、确定标准主要技术内容（如技术指标参数等）的依据63.1 生产过程65. 1.1产品来源66. L2工艺流程67. L3主要反应65.2修订依据、修订内容及确定方法75.2.1修订依据75.2.2修订内容及确定方法75.3确定标准主要技术内容75.3.1范围75.
2、3.2规范性引用文件75.3.3术语和定义75.3.4要求75.3.5试验方法105.3.6检验规则1（）5.3.7包装、运输、贮存及质量证明书115.3.8订货单（或合同）内容12六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性12七、标准中涉及的专利或知识产权说明13八、重大分歧意见的处理经过和依据13九、标准作为强制性或推荐性行业标准的建议13十、贯彻标准的要求和措施建议13十一、废止现行有关标准的建议13高纯银铸锭行业标准报批稿编制说明一、任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会于2019年下达的2019年第二批有色金属行业标准项目计划表（见有色标委（2019）73号
3、），高纯银铸锭（计划号2019-0177TTS）的制定工作由金川集团股份有限公司主持制定，项目完成时间为2021年12月。二、立项依据近几年随着半导体行业工艺技术的飞速发展，其对所用关键高纯原材料的质量要求越来越高，同时半导体市场也逐渐大面积向中国转移。另外，航空航天和军工用高温合金也逐渐向高纯方向发展，基体原材料主要是锲，下游市场需求也越来越大。这对中国来说，是个千载难逢的科技发展机遇，国家也对半导体行业给予了高度重视，将“高纯金属及合金溅射靶材”列入新材料产业发展指南，成为“新一代信息技术”目录中重点支持的高端材料。工业和信息化部印发的有色金属工业发展规划（20162020年）中也明确提出
4、“大力发展高端材料，围绕新代信息技术产业的集成电路、功能元器件等领域需求，利用先进可靠技术，加快发展超大规格高纯金属靶材”。超高纯银属于国家02专项“45-28nm配线用超高纯系列溅射靶材的开发与产业化”和国家重点研发计划“超高纯稀有稀贵金属制备技术的研究”项目的专项配套材料。金川公司经过多年对高纯金属产品的研究生产，在专项的支持下，超高纯银板材和锭材已经实现关键技术突破，成为国内首家实现高纯锲板材和锭材产品规模化生产的单位，技术达到了国际先进水平，己经形成高纯银板材和锭材产品的批量销售，与下游客户建立了稳定合作关系。公司于2011年成功制定实施了高纯银（板材）的国家标准，但是直到目前国内尚无
5、高纯银锭的行业标准，这样会导致上下游单位对高纯锲锭材料的品级划分无法达成统一认识，未有统一的规范来指导高纯银铸锭产品的研发、生产与销售。因此，为了提升国家在该领域的话语权，保护自主知识产权，推动半导体用关键高纯原材料的国产化进程，有效指导客户使用高纯银锭产品，推动我国半导体制造产业的健康迅速发展，非常有必要对高纯银铸锭行业标准进行制定。三、项目编制组单位简况3.1 编制组成员单位本标准由金川集团股份有限公司、兰州金川科技园有限公司、北京有研亿金新材料有限公司、甘肃精普检测技术有限公司负责编制。3.2 主编单位简介金川集团股份有限公司是全球知名的集采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，主要
6、生产银、铜、钻、钳族贵金属、有色金属压延加工产品、化工产品、有色金属化学品等，是国内最大的银、钻生产基地和钳族金属提炼中心，也是中国第三大铜生产企业，拥有世界第三大硫化铜银矿床和丰富的铜、银、钻及其他稀贵金属资源，被誉为中国的“银都”，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作，目前已经形成年产银17万吨、铜94.8万吨、钻1万吨、钝族金属8000公斤，为公司高纯金属产业的发展提供了充足的原材料供应保障。金川集团股份有限公司自2006年开始致力于高纯银产业的研究与业务的拓展，已建成现代化的高纯金属生产车间并配套了相应的设备设施，公司现有400吨/年高纯铜，20吨/年高纯银、钻生产线
7、，10吨/年高纯银、钻、铜锭材生产线，已经实现规模化生产销售，并且可根据市场扩大情况进行产能的放大和延伸。目前金川高纯银锭的生产技术水平处于国内领先、国际先进，且金川高纯产品已获得国外多家大型溅射靶材生产商的认可，产品销售主要针对国外半导体高端客户，主要出口美国、日本、欧洲国家及台湾地区。同时公司为高纯产业配套建立了完善的高纯金属材料检测平台，拥有国际一流分析检测设备辉光放电质谱仪（GDMS）、金相显微镜、ICP-MS、气体元素分析等各类先进设备600多台（套），分析检测涵盖了形貌、粒度、物相、力学、磁学等物理性能检测和化学成份分析。与国内同行业相比，金川集团股份有限公司进入高纯铜、银、钻产业
8、较早，通过湿法冶金和真空熔炼技术的结合，成功研制出拥有自主知识产权的4N（99.99%）6N（99.9999%）高纯银铸锭产品，并经有色协会专家认定为国际先进水平。拥有一种制备高纯铜及铜合金的制造方法等9件授权专利和通过鉴定的技术成果5项，制定高纯铜GB26017-2010）,高纯钻GB26018-2010、高纯锲GB26016-2010、三项国家标准和高纯银化学分析方法杂质元素含量的测定YS-T1012-2014、高纯牯化学分析方法杂质元素含量的测定YS-TlOl1-2014两项行业标准。3.3 标准编制过程3.3.1 项目申报金川集团股份有限公司申报的高纯银铸锭标准项目，在2018年10月
9、由全国有色金属标准化技术委员会在安徽合肥组织的2018年全国有色金属标委会暨轻金属、重金属、稀有金属、粉末冶金、贵金属分标委会年会会议上（通知见有色标委201850号）讨论通过，由金川集团股份有限公司主持制定。3.3.2 计划下达根据全国有色金属标准化技术委员会于2019年下达的2019年第二批有色金属行业标准项目计划表（见有色标委（2019）73号），高纯银铸锭（计划号2019-0177TTS）的制定工作由金川集团股份有限公司主持，项目完成时间为2021年12月。3.3.3市场调研目前高纯银锭材的销售市场主要在国外，国内高纯银锭出口份额占15-40乐主要应用于半导体芯片、磁记录溅射靶材、离子
10、镀膜、蒸发镀膜、高纯试剂、标样和超高性能合金，其高性能合金广泛用于军工、航空、航天领域。2016年全球高纯溅射靶材市场规模约为113.6亿美元，同比增长接近20%；2017年全球高纯溅射靶材市场达130亿美元；到2019年，全球高纯溅射靶材市场规模已超过163亿美元，年复合增长率达13%o从“中国制造2025”的长期规划来看，经济转型升级之路已经非常明确，尤其是半导体产业作为经济质量提升的排头兵，在未来十年应该都处于黄金发展时期。高精尖的半导体技术涉及国家和社会安全，国家对于自主可控的需求愈发强烈，靶材作为重点鼓励发展的战略性新兴产业，并出台产业政策，“十三五”提出，到2020年重大关键材料自
11、给率将达到70%以上。目前高纯材料市场主要分布在美国、日本等发达国家，其中，部分企业同时拥有从高纯材料到终端产品完整的产业链，尤其是半导体用溅射靶材领域，主要由日矿金属、霍尼韦尔等跨国公司垄断。但是随着近年国内的靶材厂商如宁波江丰电子股份有限公司、北京有研亿金新材料有限公司等企业在靶材市场上的崛起以及大陆以外靶材厂商加速向国内转移，随着半导体集成电路和装饰蒸镀市场的迅猛发展以及国家政策扶持力度的加大，中国未来的高纯材料市场需求量将会持续增长。3.3.4用户对高纯银铸锭质量指标的需求1国际客户对高纯银铸锭质量指标的需求表1国际客户对4N5银铸锭指标的需求元素含量（Ppm）元素含黄(PPflI)A
12、l15Mn5Ca5Mo5CrW15NaWICo40Th0.02Cu25Ti15Fe25UWO.02K1V15Li1Zr5Mg10总杂质50C200N500W300SW20表2国际客户对5N银铸锭指标的需求元素含量(ppm)元素含量(ppm)Ag0.1Mn0.1AlWlMoWO.5Au0.06Na0.1B0.03Nb0.05Bi0.01PWlCa0.3Pb0.1Cd0.05Si1Cr0.5SnWO.3Co2Te0.1Cu2Th0.0012FeW2TiWO.6Ga0.15U0.0012Ge0.08W0.06HgWO.03VWO.1K0.15Zn0.3Li0.01Zr0.015MgWO.08总杂质1
13、0C30N10OW20H10S5Cl1表3国际客户,甘6N锦铸锭指标的需求元素含量（PPm）元素含量（PPoI）AgWO.05MnWO.05Al0.05Mo0.1As0.05Na0.1Au0.01NbWO.OlB0.02P0.15Be0.05Pb0.05BiWO.006SbWO.1Ca0.1Se0.01Cd0.02Si0.25CrWO.05SnWO.1Co0.5Te0.02Cu0.5Th0.OOlFe0.5TiWO.35Ga0.15U0.OOlGe0.08W0.05HgWO.03VWO.OlK0.05Zn0.1Li0.006Zr0.015Mg0.02总杂质1C10N5010H5S1Cl0.3国
14、际客户所需高纯银铸锭主要应用于集成电路用溅射靶材和合金的制备，对4N高纯银铸锭产品无单元素杂质要求，其它品级产品对纯度及单元素杂质指标要求较国内高纯银铸锭客户严格，且执行SPC管控，所以客户在标准范围内更关注杂质元素的波动情况。表1-表3为综合美国、日木等国际客户对高纯银铸锭的技术指标要求，以满足所有客户对高纯银铸锭单元素杂质含量的要求为准，梳理出国际客户对各品级高纯银铸锭中单元素杂质指标的具体数值。2国内客户对高纯银铸锭质量指标的需求表4国内客户对5N银铸锭指标的需求元素含量(ppm)元素含量（Ppffl）Ag3Mn3AlW3NaW3Au3Pb3B3Si3Ca3SnW3CrW3ThWlCo3
15、Ti3Cu3U1FeW3VW3K3Zn3Mg3Zr3总杂质10C50N20050H20ClW3表5国内客户对6N高纯银铸锭指标的需求元素含量(ppm)元素含量(ppm)Ag0.5Mn0.5Al0.5NaWO.1Au0.5Pb0.5B0.5Si0.5Ca0.5SnWO.5Cr0.5Th1Co0.5Ti1Cu0.5UWlFe1V0.5K0.5Zn0.1Mg0.5ZrWO.5总杂质10C50N20O50H20Cl0.5国内客户所需高纯银铸锭主要应用于集成电路用溅射靶材、蒸镀镀膜材料、合金领域的制备，对4N、4N5高纯银铸锭产品无单元素杂质要求，其它品级产品对纯度及单元素杂质指标要求较国际客户稍低，一
16、方面国内高端溅射靶材制备技术与国外仍存在差距，另一方面国内客户因持续对原料成本有所考虑，所以在品质和价格方面，采购会倾向于价格和品质均衡的高纯银铸锭产品。表4-表5为综合国内台湾、浙江、辽宁、江西等国内客户对高纯银铸锭的技术指标要求，以满足需求量占80%以上客户群体对高纯银铸锭单元素杂质含量的要求为准，梳理出国内客户对各品级高纯银铸锭中单元素杂质指标的具体数值。3.3.5编制标准草案对高纯银铸锭国内外标准、国内外客户对产品的质量要求及国内主要生产厂家的产品质量现状进行了深入分析,充分体现“市场引导，用户第一”的思想，遵照高纯银铸锭产品的性质、特点及用途，广泛吸收了工艺、生产、试验、检验等有关方
17、面技术专家的意见，依据国家标准标准化工作导则GB/T1.1-2009和国家标准编写模版的电子文本的格式要求，于2020年7月形成了国家标准高纯银铸锭草案稿，并发送到业内相关企业征求意见。四、标准编制原则1保证标准的实用、可操作性、配套和前瞻性；2有利于促进技术进步,提高产品质量；3有利于真实体现现阶段我国高纯银铸锭产品的技术水平；4符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易。五、确定标准主要技术内容（如技术指标、参数等）的依据5.1 生产过程5.1.1 产品来源超高纯银铸锭产品为金川集团股份有限公司自产，原料使用自有的高纯银板。5.1.2 2工艺流程招高纯Ni电解析超高纯Ni铳材产品图1高纯银
18、铸锭工艺流程图5.1.3 主要反应通过真空电子束熔炼工艺将高纯银板原料熔化成液体滴入正下方的水冷结晶器内，在真空条件下有效去除低熔点和高蒸汽压的杂质，降低气体含量后，以固定速度下拉冷却成型，得到高纯度的高纯银锭产品。5.2 制定依据、修订内容及确定方法5.2.1制定依据（1）近年市场出现对纯度4N以上高纯银铸锭的需求，且需求量逐年增长，但是现有标准无高纯锲铸锭标准。（2）下游客户对高纯银铸锭的采购标准不统一，甚至不清楚、不具体。（3）高纯银铸锭生产企业对同品级产品的定价无统一依据标准。（4）高纯银铸锭生产企业对产品生产、检测、包装运输和品级判定等均无统一依据标准。5.2.2制定内容及确定方法通
19、过统筹考虑不同客户的采购标准和公司产品实际情况的方法制定本标准。本标准旨在建立统一的半导体溅射靶材用高纯银铸锭产品规范，规定了高纯银铸锭的产品要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书及合同内容等方面。制定标准中高纯银铸锭化学纯度包含6N、5N、4N5.4N四个产品品级，37个主控杂质元素（Ag、AkAs、Au、B、Be、Bi、Ca、Cd、CrCo、Cu、Fe、Ga、Ge、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、P、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Te、Th、Ti、U、W、V、Zn、Zr）总含量分别不大于IPPm、IOPPm、50PPm、100ppm（5.3确定标准主要技
20、术内容5.3.1 范围本标准规定了高纯银铸锭的产品要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书和合同（或订货单）内容。本标准适用于半导体溅射靶材、超高性能合金、高纯试剂、高纯标样等所需的高纯银铸锭。5.3.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则YS/T837溅射靶材-背板结合质量超声波检验方法YS/T1012-2014高纯银化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法5. 3.3术语和定
21、义HPI一高纯铸锭；N阿拉伯数字9,如6N代表6个9（99.9999%）5.1.1 4要求1产品分类高纯银铸锭按化学成分分为四个牌号：HPlNi-6N、HPINi-5N、HPlNi-4N5、HPINi-4No2化学成分要求1）高纯银铸锭的杂质成分要求应符合表6规定。表6高纯银铸锭的杂质成分牌号HPlNi-6NHPINi-5NHPINi-4N5HPINi-4N镇含量（质量分数）/乐不小于99.999999.99999.99599.99杂质含量/10%，不大于Ag0.050.115Al0.051510As0.050.5510Au0.010.0615B0.020.020.11Be0.010.010.
22、010.1Bi0.0060.010.050.1Ca0.050.050.050.1Cd0.020.050.050.5Cr0.050.51550Co0.522030Cu0.522030Fe0.522030Ga0.10.1515Ge0.080.0815Hg0.0050.0315K0.050.150.151Li0.0060.010.010.1Mg0.020.08110Mn0.050.10.15Mo0.10.5510Na0.10.10.55Nb0.010.050.51P0.15115Pb0.050.111Sb0.10.515Se0.010.010.11Si0.250.51010Sn0.050.050.1
23、1Te0.010.1110Th0.0010.0010.020.1Ti0.350.61520U0.0010.0010.020.1W0.050.060.51V0.010.11520Zn0.050.10.11Zr0.0150.01555杂质总含量/10%不大于11050100高纯银锭的镁含量为100%减去表中所列但不限于表中所列杂质元素实测值总和的余量。2）高纯银铸锭中碳、氮、氧、硫杂质元素含量见表7。表7高纯银铸锭中碳、氮、氧、硫杂质元素含量牌号HPINi-6NHPINi-5NHPINi-4N5Hl,INi-4N铜含量（质量分数）/%,不大于99.999999.99999.99599.99杂质含量
24、/10%，不大于C1030200200N510505001020300300Il5103050S152030Cl0.311103几何尺寸及允许偏差高纯银铸锭形状一般为圆柱形，其外形尺寸及允许偏差，可根据需方要求提供或由供需双方协商。4外观质量高纯银铸锭表面光滑洁净，无裂纹、无毛刺、无夹杂、无孔洞和其他沾污。5内部质量高纯银铸锭内部应连续一致，无气孔、疏松、缩孔和夹杂等缺陷，由供方生产工艺保证。5.1.2 3.5试验方法1化学成分分析方法1）高纯锲铸锭中杂质元素碳、氮、氧的分析按照GB/T14265的规定执行。2）高纯锲铸锭中其它杂质元素的分析方法按照YS/T1012-2014的规定执行。2外观
25、质量外观质量用目视检测，如发现异常现象，在10倍放大镜下目视检查。3内部缺陷检查高纯银铸锭内部缺陷检查按YS/T837的规定进行。5.3.6 检验规则1检验和验收1）产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单）的规定，并填写质量证明书。2）需方对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准或合同（或订货单）的规定不符，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。2组批产品应成批提交验收。每批应由同-系统、同批原料生产的同种牌号和同一规格的产品组成,并按生产日期编号。3检验项目和取样规则1）化学成分仲裁
26、取样的方法，用锯切设备锯切上下两块样品（具体可由供需双方协商，并在合同中注明），样品尺寸规格要求符合YS/T1012-2014分析要求。2）将剪切好的样品置于分析纯级及以上标准酸，配比V（硝酸/盐酸）：V（去离子水）=1:1的溶液，浸泡2min以上，然后用去离子水清洗样品，并低于80下烘干，真空包装保存于铝塑袋中，供仲裁分析。3）检验项目、取样位置及数量应符合表8规定。表8检验项目、取样位置及数量检验项目取样位置取样数量要求的章条号检验方法的章条号化学成分铸锭上部和底部2个样品/铸锭3.24.1外观质量成品逐件3.44.2内部质量成品逐件3.54.34）检验结果判定化学成分、几何尺寸、内部缺陷
27、和外观质量中一项不符合规定时，判断铸锭不合格。5.3.7 包装、运输、贮存及质量证明书1包装1）高纯银铸锭独立包装，采用珍珠棉包覆表面。2）外包装采用定制木箱包装。包装箱内空隙处应放置防碰撞的填充物，将质量证明书和产品清单放于包装箱内。需方有特殊要求时，由供需双方商定。3）包装产品应保存于清洁、干燥的环境中。2标志每个包装箱上应贴产品标签，内容包括：1）产品名称；2）产品牌号；3）产品规格尺寸；4）产品净重；5）产品批号；6）生产日期；7）生产企业名称。3运输和贮存1）产品运输过程中，应防止碰撞、高出坠落、雨淋、表面接触各种试剂，保证包装完整。2）产品应贮存于洁净、干燥、通风、无腐蚀性气体的仓
28、库中，不得与酸、碱、油类和化学品贮存在一起。4质量证明书每批产品应有质量证明书，上面注明：1）供方名称；2）产品名称；3）产品牌号；4）产品批号；5）检测报告和质量检验印记；6）生产日期；7）产品商标；8）执行标准。5产品清单每批产品应有产品清单，上面注明：1）产品名称；2）产品批号；3）产品牌号；4）产品重量；5）产品规格尺寸；6）同批号样品重量；7）生产部门印记。5.3.8订货单（或合同）内容订购本标准所列高纯银铸锭的合同（或订货单）内应包括下列内容：1）产品名称；2）产品牌号；3）产品规格尺寸；4）产品数量；5）本标准编号；6）其它。六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性与有关的现行法律、法规和强制性标准没有冲突。七、标准中涉及的专利或知识产权说明本标准涉及的专利：ZL5一种制备高纯金属合金铸块的装置；ZLO一种制备高纯金属铸锭的装置；ZLX一种用于连续制备高纯金属铸锭的装置。八、重大分歧意见的处理经过和依据无。九、标准作为强制性或推荐性行业标准的建议本标准建议不作为强制性标准，而建议作为推荐性标准。建议本标准作为推荐性标准发布实施。十、贯彻标准的要求和措施建议建议本标准尽快完成报批。十一、废止现行有关标准的建议无。高纯银锭标准起草小组二零二零年七月三H一日
