卫生检验学讲解.doc

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1、水质、空气、食品理化检验卫生检验学：一门方法学，研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一，通过环境卫生质量指标的检测，阐明影响人体的环境因素的性质程度。卫生检验-卫生理化检验 微生物学检验意义：1用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准 2可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度 3为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据检验性质：监督、鉴定、委托检验分类-研究领域：营养食品卫生检验 环境、劳动 检验对象：水质、食品、空气、化妆品、土壤与地质检验监测计划设计 优化布点 分析测试 数据处理 A B现场调查 样品采集 运送保存 综合评价A制定测定项目、采样点、采样时间、采样频率、

2、数量、器、质量保证措施、人员分工、交通工具及安全保证措施B样本处理（食品）水质理化检验一、 水与健康 水样的采样和保存 水中三氮的测定水污染及危害 污染源分类 水污染：在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂 质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用带 来不便。水恶化的特点：溶解氧厌氧菌 需氧（鱼类、菌）产生恶臭，有机物分解，富营养使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖，鱼类等高等动物死亡，破坏生态平衡，有毒物浓度毒性自净能力：水体通过物理、化学和物理化学作用 生物化学作用等综合作用使进入水体的污染物逐渐分解破坏、恢复到污染前状态 人体健康 地球化学疾病、

3、介水传播病、化学中毒 危害 水产业 生态平衡 工农业生产化学性污染的危害 汞化合物的毒性：汞蒸气、有机汞（甲基汞）、无机汞、汞的甲基化 汞的生物富集 污染物的类型凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源可分为人为和自然两大类凡能造成水体的水质、生物质、沉降物质量恶化的物质和能量、都称水体污染物 水质检验的意义自然界没有化学纯净的水a 水质：水及其杂质所共同表现出来的综合特征b 水质指标：衡量水中杂质的具体尺度各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求 水质检验的方法水检特点：测定对象多变，待测成分含量变化大，干扰严重，可供选择的方法广泛方法要求：适用范围广、

4、灵敏度高、操作简便、分析周期短、经济实用水质检验具体任务：水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量，包括水质理化检验和微生物检验水质理化检验：以分析化学的基本原理为基础，以水为样品，采用各种化学分析和仪器分析进行检验的方法学水检结果的表示方法：使用通过物理指标，均按国际单位表示或按其特定单位表示有毒有害物质：mg/L二、 水样的采集与保存 样品采集：采样应具有应具有代表性，不得受到任何意外的污染，要真实的 反映出水体的水质变化a 准备器材b 采样量 35L器材：硬质玻璃瓶、塑料瓶、铁制器皿原则：尽量不引起水体的变化 盛样用具应稳定（本身成分不进入水样，表面性质稳定、无吸附和离子交换等）易于密闭

5、及开启、不易破碎、易清洗、并反复使用 采样方法瞬时水样：指在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样混合水样：指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品 生活污水和工业废水的采集布点法采集：间隔式等量取样 平均比例取样 瞬时取样 单独取样 污染调查时样品的采集网点样：对照点、控制点、消减点 水样的保存目的在于使水样采集后成分不发生变化a 影响因素 物理因素：温度、光照 化学因素：PH 生物因素：b 保存方法：冷藏或冷冻 密封避光 控制PH、加入保护剂三、 三氮的测定水质常规指标：感官性状和一般化学指标、生物学指标、毒理学指

6、标、放射性指标消毒剂常规指标：NH3-N、NO2-N、NO3-N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染以及特殊工业污水，三氮的含量多少通常作为水体有机污染成都以及自净能力的指标无机化作用： 水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程NH3（NH4+）NO2NO3污染情况水体自净能力+ 最近 + 不久 + 很久+ + + 连续 NH3-N氨氮在水中主要以两种形式存在 NH4+ 和NH3饮用水中氨氮不得超过0.02mg/La 原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应 产物在1530min内稳定，颜色深浅与氨氮含量成正比b 特点：适用于无色透明、氨氮含

7、量较高的水样，准确、操作简便，但抗干扰能力差 样品前处理蒸馏法a 原理：利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰再进行比色检测b 特点：分析有色浑浊干扰成分多的水样，分析成分复杂的工业废水和生活污水c 注意事项：采样后尽快分析，需保存加H2SO4 PH1.52 于4保存 蒸馏时PH应为7.4 加缓冲溶液 测定时避免在同一环境内使用浓氨水 加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其他试剂防止生成沉淀四、 化学耗氧量的测定1. COD是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量，结果以O2mg/L表示，用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的

8、指标之一水中有机物来源一、动物植物的残骸分解 二、是来自排入水体的生活污水和工业废水2. 各环境水体的COD水平我国测定 工业废水排放标准 100mg/L 制造纸质革等 300mg/L3. 测定方法a酸性KMNO4法 b.碱性KMNO4法 c.K2Cr2O7a酸性KMNO4法：原理：水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMNO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，根据KMNO4的量求COD 操作步骤：100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4 +加热至沸10min +10.0ml H2SO4 +KMNO4 V1 +10.0ml H2SO4 +KMNO4 V2计算

9、N1V1= N2V2 三角瓶的预处理 向250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再加入0.5ml的H2SO4（1+3）及适量KMNO4溶液，加23粒玻璃珠和玻璃加热煮沸23min，溶液应保持KMNO4持有的颜色，倒掉溶液，备用。 a尽量控干 b.蒸馏水冲洗 注意事项：测定要严格按操作条件进行 反应要维持一定的酸度，以H+0.43M为宜，太高KMNO4自动分解，过低反应速度太慢，酸度只能以H2SO4调节 水样消耗KMNO4为原加入量的一半左右，如果水样COD值较高（KMNO4的特征色很快消失）则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定，由于稀释倍数不同COD值不同，因此测定结果要注明稀释倍数 要测

10、平行样 cl浓度大于300mg/L有干扰 b碱性KMNO4法 cl浓度大于300mg/L时用该法 cK2Cr2O7法 回流装置 原理：一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，甲硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂K2Cr2O7的量求COD三种方法的比较 方法KMNO4（H+）法KMNO4（OH）法K2Cr2O7法氧化剂KMNO4KMNO4K2Cr2O7反应条件H+ KMNO4沸水浴30minOH+ KMNO4加热10minH2SO4 Ag2SO4回流水适用范围清洁水cl-小于300mg/L清洁水cl-大于300mg/L污水及工业废水特点重现

11、性好 氧化不完全 50%能消除大量cl-干扰氧化更不完全 几%重现性好氧化完全95100%食品理化检验绝对安全性：被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤害的一种承诺，也就是该食品绝对没有风险一、绪论食品理化检验：是以分析化学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术、研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科食品理化检验的重要性食品检验是保证食品安全和质量的重要手段检验的内容食品营养：食品营养成分、六大营养素、保健食品食品安全：食品添加剂、有毒有害成分（重金属、农药、霉菌毒素、抗生素、生产及加工中产生）、食品容器和包装材料、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品食

12、品样品的采集与保存1.食品的特点：不均匀性、易变性 2.食品样品的采集 总体 样品采样原则代表性、真实性、准确性、合理性、及时性采样量 采样方法采样量：一般每个食品样品采集0.51kg即可满足要求，供测定，复验和备查三部分用根据检验项目的多少，采用的测定方法来决定采样方法：随食品的形状、种类和检测项目的要求而异同属性（同质）食品样品的采集 不同属性的样品的采集：单独采集，分别测定散装食品及固体食品 按三层五点进行采样，再按四分法缩分，直至样品需量 3.样品的保存保存原则：防污染、防腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法：净、密、冷、快 4.样品前处理食品样品的制备：除非可食的部分 去除机械杂

13、质 均匀化处理 防污染、全部过筛 5.食品样品的前处理 定义：食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测定成分，使样品能满足分析方法要求的操作过程 意义：是食品理化检验中十分重要的环节，其效果的好坏直接关系着分析工作的成败 6.食品样品的无机化处理 无机化处理：采用高温或高温加强氧化条件，使食品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分被保留下来用于分析，是针对无机成分测定的前处理方式 分类：湿消化法 干灰化法湿消化法：适量样品中加入浓HNO3、HClO4、H2SO4等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时加一些氧化剂，KMNO4或催化剂CuSO4等以加速样品的氧化分解，完全破坏有机物，使待测的无机成

14、分释放出来，形成不挥发的无机化合物常用的氧化性强酸的特点HNO3浓热HClO4 持久性、氧化能力浓H2SO4a浓HNO3 浓HNO3 温热及光照 O2+NO2+H2O O2+NO氧化性强 持久性差（bp 121.8）溶解力强（Sn Sb除外） 有NOx干扰b浓热HClO4 浓热HClO4新生态O+O2+Cl2 （加热） 氧化力强 持久性较好（bp 203） 容易发生爆炸c浓H2SO4 浓H2SO4O2+SO2+H2O 碳化力强 持久性较好（bp338） 溶解度不好 氧化能力较弱：N-NH3 重点判断：无色透明或淡黄色透明不再变化 消化的操作技术：敞口消化法、回流消化、冷消化、密封罐消化、微波消

15、化 消化的注意事项：消化所用的试剂，做空白试验 防累沸 补加酸和氧化剂时，放冷，沿瓶壁加干灰化法 步骤：将样品放于坩埚中，在500550的马弗炉2h或600 0.5h高温下使样品脱水，炭化，并在空气中氧气的作用下，使有机物氧化分解成CO2,、H2O和其他气体而挥发（灰化），剩下无机物溶解后供测定优点：空白值较低 称样量较大（可达10g左右） 操作简便，需要设备少灰化过程不需要人一直看守适合大量样品的前处理，省时省力缺点：易挥发损失和吸留损失（低沸点的元素回收率较低）提高回收率的措施 适宜的温度 加入助灰化剂（促进灰化和防止损失）有机质破坏 组分分离有机质分解法 提取法干法 湿法 萃取法 浸渍法

16、 因相萃取 其他前处理方法a挥发法和蒸馏法 扩散法 顶空分析法 氧化物发生法b沉淀法c色谱分离法d透析法e溶剂提取法 浸提法 萃取法四：常用检测方法感官检查 比重检查 TLC 化学分析方法 仪器分析法 酶分析法及免疫学分析法1.感官检查（鉴定被测样品的外部特征） 意义：2比重检查 相对密度：指某物质在20时的质量与同温度同体积纯水的质量的比值 方法：比重瓶法 比重计法五：食品检验中的基本要求1. 水的要求：实验室经常用到以下几种：普通蒸馏水、去离子水、无氨水、双蒸水 如无特别说明 无论试剂的配制还是试验过程中加入的水都是蒸馏水2. 试剂要求化学试剂按纯度分为四级一级：优级纯 简称GR 用作基准

17、物二级：分析纯 简称AR 食品分析过程中常用的试剂三级：化学纯 简称CR 分要要求较低时使用四级：试验试剂 LR 纯度较低 分析很少要用3.一般器皿要求 一般试剂和容器最好选用硬质玻璃特殊需要时用聚乙烯。聚丙烯等容器存放试剂或样品洗：中性合成洗衣粉洗涤和浸泡第二节 营养成分的测定蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、水分、糖类一、水分的测定1.生理意义营养素和代谢产物的溶剂体内化学反应能够斤进行的必要条件帮助营养素的吸收和废物的运输排泄 调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦2.测定水分的意义 水分多、有效成分就少（是重要的质量指标） 食品成分的干重计才有可比性（是重要的经济指标） 水分多、微生物、酶

18、的活性加强与食品的品质和保存密切相关（重要的技术指标）水分在食品中存在的形式 束缚水 不易结冰（冰点40）不能作为溶质的溶媒 结合水 结晶水 自由水（游离水） 3.测定方法直接干燥法：不适合挥发性成分多或在100左右易分解氧化的物质 适用于多数样品特别是较干样品的水分测定a原理：一定量样品，在常压下，于95105烘烤箱烘焙、食品中水分蒸发逸出直至样品质量不再减轻b具体操作c注意事项：恒重、前后两次烘焙冷却后称重重量差在规定水平2mg减压干燥法：适合在100易分解氧化的样品 水分多挥发慢及冻胶状样品 淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等a原理：在真空干燥箱进行，密闭，抽空减压蒸馏法：特别对于

19、香料 此法是唯一公证的水分含量的标准分析法注意事项：集水管小刻度为0.1ml即100mg以下的质量为估量值、精确度较烘干法差.蒸馏结束后，冷凝管上的水珠应全部冲下甲苯能溶解少量的水，所以甲苯要先用水饱和防止水分附着在管壁，仪器需清洗干净二、食品中脂肪的测定 存在形式：游离脂肪，综合脂肪，少量脂溶性成分（相似相溶）*提取方法： 索式提取法原理 相似相溶 样品乙醚或石油醚蒸去溶剂粗脂肪样品制备固体样品干燥磨碎半固体样品或液体样品加入沙子烘干磨碎称重方法增重法减重法注意事项：要求样品充分干燥和磨细，本法不适用于液体和半固体样品中脂肪的直接提取：正确安装仪器 各部接口必须密闭吻合，不得在接口处涂抹凡士

20、林：球瓶中有机溶剂不宜装得过满：装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度否则提取不完全：滤纸包装应严密，不漏样品细粉，滤纸事前用乙醚浸泡进行脱脂处理：所用的乙醚或石油醚，应无水，无醇，无过氧化物：提取要完全，依据，色素，薄纸片油迹，根文献资料，滤纸包烘干称重再提取第三节 空气理化检验一、空气理化检验的意义 1.防止空气污染引起的急性中毒、慢性危害和远期作用 2.评价环境空气质状况，评价空气污染控制、管理效果 3.为保护人体健康，治理空气污染提供科学依据二、主要内容 1.颗粒物的测定：生产性粉尘浓度、分散度的测定、IP的测定 2.无机污染物的测定：铅、汞、SO2等 3.有机污染物的测定：甲醛、农药等

21、4空气污染物的快速测定：处理突发事件 5.气象参数的测定：气温、气压、风速等三、空气检验概论 1.存在范围大气垂直结构：电离层、中间层、平流层、对流层 2.组成：O2、N2、CO2、Ar 恒量成分：He、Ne、氙、O3等 3.空气污染：是指在空气在正常组成成分之外，又增加了新的成分或原有成分骤然增加，破坏了大气的物理化学正常组成和生态平衡，从而对人体健康和动植物生长的造成危害 4.空气污染指数（API）：指根据空气中的SO2、NOx和可吸入颗粒物（PM10）等污染物的浓度计算出的数值 5.污染危害：酸雨，温室效应，臭氧层破坏 6.空气污染对人体的危害途径：呼吸道吸入 随食物和饮水摄入 体表接触

22、侵入四、空气污染的监测 1.污染源的检测：了解污染源所排放的有害物质是否符合排放标准 对现在净化装置的性能进行评价 2.环境污染的检测 大气环境（居住区大气） 劳动生产环境（车间空气） 室内空气 公共场所空气检测3.特定日的检测 对某一种或多种污染物进行选择特定的污染物，采样点，对照点，一定数量的人群五、空气污染物的来源1.室内燃烧、公共运输等 2.空气污染物的存在状态 气体：常温常压下的气体分子形式分散在空气中 蒸气：常温常压下为固体、液体但具有挥发性或升华性 气溶胶：以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中的形成体系如烟雾尘等六、空气污染物的浓度表示法1空气体积的计算和换算 空气采样体积=采样速

23、度X采样时间 受温度、压力影响较大、换算成标准状态下 单位体积质量浓度（mg/m或g/m）指单位体积空气中所含污染物质量数 体积比浓度（ml/m，l/m） 两种浓度表示方法之间的换算： Cm=M/22.4Cv （ml/m）第三节（2）空气样品的采集一、 采样点的选择1. 影响因素：风向、风速、污染物排放的高度2. 风向和风速烟污强度系数：某方位的风向频率/该方向的平均风速一个地区受污染程度与风向频率呈正比，与风速成反比污染源四周污染情况主风向的上风较远处为无污染区烟系最大风向的下风向为严重污染区烟系最小风向的下风向为最轻污染区其他方向为轻度污染区3. 采样布点方法 功能分区布点法 网络布点法

24、同心圆布点法 扇形布点法4. 了解现场情况有害物质的存在状态、种类、其逸散情况5. 采样点选择的原则*选择有代表性的工作地点、尽可能靠近劳动者、设在工作地点的下风向、远离排气口等*为了了解劳动者接触有害物质的情况、应选择劳动者经常操作的活动地点、距离地下1.5m的高度*为了调查有害物质的影响范围，则在有害物质发生源的不同方向不同距离设点采样*为了评价卫生保护措施的效果，可选择有或无措施时分别采样二、采样效率 1.采样效率：指在一定条件下，能被收集器采集的空气中污染物的量与通过收集器的该物质总量的百分比，应大于90 2.影响因素 a选择合适采样器 气体、蒸气、使用气泡吸收管或多孔玻板吸收管气溶胶

25、、使用冲击式吸收管 b根据待测物的理化性质选择吸收液和固体吸附液 c选择合适的采样速度 d根据方法灵敏度确定采样体积3.评价方法（气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法） a绝对比较法 准确配置一定浓度Co的标准品，用所选择的收集器采集标准气体，测其浓度C1 采样效率=C1/Co*100 b相对比较法 串联两个收集器，采样后分别测定每个收集器中待测物含量，计算前一个收集器中污染物的含量与总量的百分比 采样效率=C1/(C1+C2)*100 4.最小采气量 能测出国家卫生标准的最高允许浓度小平的待测污染物所需采样的最小气量 最小采气量（升）=Sa/Tb 注释：S 分析方法的灵敏度 微克/b毫升 a

26、 样品溶液的总体积 ml T 最高允许浓度 mg/m b 用于分析的样品体积 ml 注：在正常情况下，采气量应小于最小采取量三、采样方法气态污染物 1.直接采样法（集气法） 直接或经抽气将空气样品收集在容器内，测定结果只能表示表示空气中有害物质的瞬间浓度或短时间内的平均浓度 2.浓缩法 通过各种收集器从大量空气样本中，将待测物吸附或吸收或阻留下来，使低浓度的待测物浓缩 溶液吸收法有动力浓缩采样法 固体填充柱采样法 低温冷凝浓缩法 a溶液吸收法原理：空气通过吸收液，由于气泡中有害物质分子的高速运动，迅速扩散到气-液界面而被吸收液吸收，使待测物从空气中分离出来 b固体填充柱采样法 原理：固体填充剂

27、对空气中多种气态或蒸汽态污染物有较强的吸附能力，包括物理吸附和化学吸附，后者是通过分子间亲和力相互作用，吸附能力较强 c低温冷凝浓缩法（冷阱法） 某些气态物质沸点低，常温下难以阻留 先用制冷剂将固体吸附剂降温常用制冷剂：冰-盐水（-10） 干冰-乙醇（-72） 液氮-乙醇（-117） 液氮（-196） 再吸附采集四、采样方法气溶胶污染物沉降法、滤料法、和冲击式吸收管法本章小结 1.采样点选择大气 工作场所 室内空气污染调查 采样点选择 采样布点方法 采样时间 采样频率 大气风向 风速 排 网格布点法 放 功能分区布点法 高 同心圆布点法烟污强度系数 度 扇形布点法 采样方法 气体蒸汽 气溶胶氮

28、气法 浓缩法 冲击式吸收管法 滤料采样法 沉降法注射剂采样 溶液吸收塑料桶采样 填充柱置换采样法 冷阱法真空采样法 空气采样仪器收集器 抽气动力 流量调节装置吸收管 手抽气筒 孔口流量计填充柱 水抽气瓶 转子流量计滤料等 电动抽气机 皂膜流量计 压缩空气吸引器 温式流量计一、概述尘肺：某些生产性粉尘所引起的以肺组织纤维化为主的全身性疾病，是一种对人体十分有害的职业病粉尘的形状与硬度一定程度上影响稳定性，形状越接近球形，则越容易沉降坚硬的尘粒更强烈的刺激皮肤和粘膜，能引起呼吸道粘膜机械损伤粉尘的爆炸性：可氧化的粉尘，在适宜的浓度条件下，一旦遇到明火，电火花和放电时，即会发生爆炸面粉、铝、硫磺7g/m糖10.3g/m 电荷性：9095的尘粒带有电荷 温度升高时，荷电量增加；温度增大时，电荷量降低 荷电尘粒在人体内易被阻留化学组成和浓度和接触时间化学组成和浓度是直接决定决定对人体危害性质和严重程度的重要因素粉尘中游离二氧化碳含量越高，致纤维化作用越强，危害越大同一种粉尘，工作坏境空气中浓度越高，暴露时间越长，对人体危害越严重卫生意义：粉尘的理化性质 化学组成和浓度，粉尘的分散度，粉尘的溶解度，粉尘的形状与硬度，粉尘的荷电性，粉尘的爆炸性粉尘对人体健康的影响 全身作用、局部作用、致癌作用、变态反应、光感作用、感染作用