《S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料.docx（17页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、Hitach （日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项：1、 严禁没有操作资格的人员操作电镜；2、 操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实；3、 样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；4、 严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；5、 不允许在实验室内使用水槽；6、 禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；7、 不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；8、 注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要 求陪同人员
2、在使用登记表上签字。电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。6、每天开始工作前做Flashing 2 一次，加电压，观察vext数值（例如
3、3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录 此值。如果与上次相比差别大于0.2KV （例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样：（1）按交换舱上的AIR （放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀一一”的声 音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底
4、。（2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽 完会有“嘀”的响声。（3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一” 的响声。（4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交 换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀一一”的响声后可以进行下一步工作。9、如何取样：（1）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一” 的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆， 拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。（2）按CLOSE按钮，关闭隔阀。
5、（3）按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀”的响声，打开舱门，取出 样品。（4）把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。进样每人练习2次。10、进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电 压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。11、低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放 大样品，寻找感兴趣的区域。12、软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节 高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到 物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！13、点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在
6、低倍调节好束流对中， 其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对 中。这是做出高质量照片的基本步骤。14、对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。15、扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或 red+capture）、直接存储等。16、扫描结束后，按Home键，使样品台X、Y归零。手动把样品高度Z 调到8.0mm。去掉高压OFF。每次取样前确定步骤。17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。从进样到加高压到取样每人练习一次。18、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第二次培训内容:1、复
7、习开机步骤。2、如果需做Flashing，做一次。3、按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消 像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。4、介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、 Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一 般选择SE中的Upper选项。每人练习一次。5、把改变的参数恢复到默认值。6、按第一次培训中的步骤16关机。7、按第一次培训中的步骤9取出样
8、品。8、天工作结束后，关闭主机、关display键，并定关闭循环水。第三次培训内容：1、复习开机步骤。2、如果需做Flash，做一次。3、进样，找到样品图像。4、介绍能谱组成、功能。5、做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品 高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调节图像。6、打开能谱控制计算机，打开能谱软件。7、先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K3K之间，死时间30%， 处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在1K2K、probe current 设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还 可以把物镜光阑调节为1。这些参数
9、的调节过程中，需要及时调节对中Align 功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压 的23倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：a）常见金属和合金b）硫化物：c）硅酸盐和氧化物：d）超轻元素（F）：25kV20kV15kV10kV8、以下步骤：调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。每人练习一次。9、介绍面扫描的过程。区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。每人练习一次。10、关闭能谱步骤：首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控 制计算机；关闭X射线处理器。11、 做完
10、能谱后，如果要退出样品，把样品高度Z调到8。按第一次培训中的步 骤16取出样品。12、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第四次培训内容：1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。2、可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。减速模式。介 绍完全关机以及开机、断电处理方式。3、介绍烘烤操作。第五次进行考核一：每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。第六次进行考核二：能谱使用考核。从进样到测试到取样操作一遍。附件一：扫描电镜电子枪的大概分类一、热电子发射电子枪通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，百
11、 接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。需 要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K，用六硼化镧1500-2000K。二、场发射电子枪通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧 穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。a）冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。优点：单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。能量散布最 小，故能改善在低电压操作的效果。缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如 X射线波谱分析。每天要做一次Flashing，需要很高的真空度。b）热场发射电子枪，给阴极加
12、一定的温度，例如1500K-1800K，再用强电场 引出电子。优点：电子束稳定，束流大，做能谱、X射线波谱比较好，在相对较低真 空度下即可以工作。缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率差。采取一定的技术手段可以提高 单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。附件二：场发射枪的工作原理图Flashing power supply(VaccJ工|Extracting voltageAccelerating voltageV Mxt) Cathods VFirst anode O Second anodeFig. 1 Principle of Field Emission Gun发射电流随时间的变化
13、图InitialReduction PeriodTimeFig. 2 Change of Emission Current with Time一匚 wtn。uo一 suu 山阴极枪上吸附气体分子的状态演变图Fig. 3 Status Transition of Adsorbed G削s Molecules on Cathode Tip附件三：图像质量的影响因素1、加速电压的影响1）高加速电压具有高空间分辨率；2）对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，这样可以减少样品的 充电现象。导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。3）低加速电压下，表面污染物的影响会增多。4）低电压下
14、，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。5）低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比 背散射电子更多。6）X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的X-射线的激发需 要不同的电子能量阈值。2、聚光镜的设置和图像的质量第一聚光镜Cond Lens 1的选择数值越小，束流越大。选择1时，束流最大。1）在高的Cond Lens 1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。当然分辨 率还与其他因素有关。2）低的Cond Lens 1数值具有高的信噪比。3）低的Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。4）背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，
15、需要减小Cond Lens1数值，X-射线的产生则需要更大的束流。3、物镜光阑的影响1）正常操作下，使用光阑孔2或者3,对S-4800，此时具有最高的分辨率。当需要更大的束流时，如需要*射线能谱，可以用孔1，但是分辨率会降 低。用孔4可以减少束流，但是并不会提高分辨率。附件四：一、完全关机程序1）关闭HV和电脑，关掉DISPLAY开关。2）在 APT HEATER 处于 AUTO 状态时，把 EVAC POWER扳到 O （OFF）。等待30分钟，APT HEATER冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上 会显示POFF。3）把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。4）在DISPLAY
16、控制台的背后，关闭IP、EVAC、DISPLAY和OUTER BAKE断路器。 然后，拉下MAIN断路器。5）关掉供电电源。6）关闭循环水电源。二、S-4800开机程序当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：1、打开供电电源。2、在display控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON，并按RESET开关。会从控制台中传出继电器工作的声音。注意，如果MAIN断路 器在供电停止后并没有被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET 键才能起作用。MAIN顷g和庄LEY；/rtot I DuuonStraight Lever type3、把后面板上的IP、
17、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。（保持OUTER BAKE断 路器为off，当需要烘烤的时候开启。）4、在主机前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。这时，每 个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。如果没有亮起来，按一下RESET灯。如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。过 10秒钟再按一次，如果灯根本不亮，那么检查保护断路开关。把主机左侧 壁上的盖板移开，把断路器扳到On，然后按RESET按钮。有时需要反复尝 试数次才能启动离子泵。Breaker cover plateIP protection breakers5、把前控制面板上的EVA
18、C电源扳到ON。开始抽真空并在大约一个小时之后 完全抽好。把APT HEARWE开关打到AUTO。6、对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。（如果断电时间较 短则需要较短的时间恢复。）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于 以下数值，则需要进行烘烤。IP1: 2X10-7Pa; IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。7、等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照附件六进行对中操作，就可以进 行图像观察了。注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开，提 供循环水。三、临时停电时的处理方式：1、如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其UPS电源可以支持1
19、小 时供电时间。2、如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有 恢复供电，则关闭把APT HEATER扳到OFF，等待30分钟APT降温后：1）如果依然没有恢复供电（此时UPS电源支持了 15+30=45分钟，UPS电源 可以支持60分钟），则关闭EVAC POWERo等待5分钟，分子泵完全停止， 显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。并在恢复供电后按 照S-4800开机程序开机。2) 如果恢复供电，UPS还在继续工作，此时检查SE的数值如果是在LE-3(10-3Pa)，则把 APT HEARTER 开关打到 AUTO 位置。如果 EVAC Power
20、关闭，则在EVAC Power打开后半小时，检查SE的数值为LE-3(10-3Pa)， 把APT HEARTER开关打到Auto位置。注意APT HEARTER打开后，最好在2 小时之后再开始工作。四、假期停止工作处理方式：1、把APTHEARTER开关打到OFF，等待30分钟，关闭EVAC Power。假期结束后， 分两种情况：1) 如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开EVAC Power，等待SE 的数值LE-3(Colum，probe current: normal； Focus mode: UHR；4）Cond lens 1和Cond lens 2前面的选项去掉；5）Z-8mm
21、，WD-8mm，如果图像不清楚，调节样品高度Z使满足WD-8mm；6）在High Mag模式下，调节到放大倍数最小；7）束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；8）打开Alignment对话框，点击Reset All。二、电子枪的机械调节1）选中Beam Align项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；2）用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。注意 在这个过程中，要观察IP1的数值，如果真空度降低，关闭HV，来回 旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。当IP1恢复后，再开始调节。三、束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节1）选中Beam Align项，把束流监视器
22、光阑旋转到1或者2，调节光阑上 的x、y旋钮，使光斑居中四、物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中1）把物镜光阑旋转至为2或者3 （均为50微米孔径光阑）2）调节亮度、对比度，使图像清楚3）调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中五、第一聚光镜机械对中1）选中 Beam Align 项，Setup-Colum- Cond lens 1 从 1 到 5 进行下面 2 步操作2）调节亮度、对比度3）用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中六、第二聚光镜的机械对中1）选中Alignment对话框中的OFF，退出Beam Align项2）Setup-Colum- Cond lens 2 选中3）观察2000
23、倍的图像，调节亮度、对比度4）找一个感兴趣的点移动到中心5）点击 Setup-Colum-Degauss，聚焦6）选中Alignment-Aperture Align，用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝， 使图像颤动最小。7）点击 OFF 退出 Aperture Align七、消像散器对中（电磁对中），这个对中可以使消像散过程中图像漂移减 小1）放大图像到5000倍2）聚焦、消像散3）点击Stigma Align X，用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中Y， 进行同样操作4）点击OFF退出。八、光阑对中（电磁对中）1）调节放大倍数到5000倍2）聚焦、消像散3）点击Alignment-Aperture Align，用小面板的多功能钮使图像颤动最小。4）关闭Alignment对话框。
