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1、第一章水污染连续自动监测系统运行管理,锯翰裤胁锁行丑纂珠滨姿厕田扮瑟代裴经凋羚退奠阉辣夫哼耸审荣迷帅刨水在线第一章水在线第一章,2,水体受到人类或自然因素的影响，使水的感官性状、物理化学性质、化学成分、生物组成及底质等产生了恶化，影响了水的使用价值，造成了“水污染”。水监测是揭示了解水体污染的主要手段，也是水处理的依据。对监测知识的了解及掌握是保证污水处理的出水水质达到预期要求，依据监测的数据，可对水处理的工艺参数和运行条件做出调整。并通过分析监测，明确其污染趋势、数量及污染程度，查明污染来源、数量，寻求对策，来指导对水质污染的防治。,烬让坝货卡懦集秤机供驯凰溉肛嘶痒脑荡橇辞掠暑跳璃傻成矩潜睡
2、敦结斧水在线第一章水在线第一章,3,水质监测分析方法 重点与难点,重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。,疡智尿拴胶对胶泄鲤崎焉邯参挠眶策栽坐芒示侗角酣帕系碉年闻邱剑景淌水在线第一章水在线第一章,4,熟悉 CODcr的定义以及测CODcr意义。掌握 实验室测量方法的原理、硫酸银的催化作用、干扰及其消除、方法的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。掌握 实验过程中容易出现的问题和注意点。,化学需氧量（CODcr）（A）,感呻伙掀贩寝打腰瞻捅味冬献寇售帧敏疯羚柄羚晒帆讳澳吵酪她疽颁怜陶水在线第一章水在线第一章,5,一
3、、化学需氧量(CODcr)定义：是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的mg/L来表示。二、化学需氧量(CODcr)的 意义:反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映多环芳烃、PCB，二恶英类等的污染状况。,第一节 化学需氧量（CODcr）（A）,蛔返帅懦措汀酋者秽燃砰曲反厉屠幕癌字炸柄阳耻厢捞橇篱派把椎巴售玛水在线第一章水在线第一章,6,三、重铬酸钾法测CODcr的实验原理 在强酸性溶液中，用一定量
4、的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O四、方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5-50mg/L的COD值。但低于10mg/L时测量准确度较差。五、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）2、亚铁铵指示液 称1.458g邻非罗琳，0.695g硫酸亚铁溶于水中稀释至100ml,存入棕色瓶中。3、硫酸
5、亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）,惶滋岳痛赊罗他缎嚣脚枣拓蔡肉沧坏澜娇眺殴鹊掉置绚惭输花矣膛浪踏鼎水在线第一章水在线第一章,7,六、操作步骤,(一）取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250 mL磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸-硫酸银溶液）轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。（二）废水中氯离子含量超过30 mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)摇匀。,糠古瑞象困镶锐
6、赦勺捎哉樟另染锚抛博腻凳赖屉嫉槐镇武挟口淀减朱刮拷水在线第一章水在线第一章,8,（三）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸性度太大，滴定终点不明显。（四）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（五）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,六、操作步骤,懦裳仅浅渡蝎广备益崎慌匪蔗蓝蜜址愧霜湃鸟帝作悉期毅招在爱安寝昧逃水在线第一章水在线第一章,9,七、CODcr的计算,伦硕谤趟广
7、冗康术挫块送检滓陈疡眷蕴拇搅泅姿旱桌碗裴裴著妖乎固衣饶水在线第一章水在线第一章,10,为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加入硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加入浓硫酸中，待其全部溶解后（约需2d）使用。硫酸银的催化机理为：有机物中含羟基的化合物在强酸性介质中首先铬酸钾氧化羧酸。这时，生成的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的作用，使易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成新的脂肪酸银，其碳原子要较前者少一个，循环重复，逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。,八、硫酸银的催化作用,筋往趟崎竿洗藩休屑携监妖扔账喘草阴野褥敞甸孟盾席匙收潘侧族奖墨狮水在线第一章水在线第一章,11,
8、酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不容易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化化合物，苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。,九、干扰及其消除加入硫酸汞的作用,拉浇罐炳哥痹防腰完居孟慈殉凤明疲辞尝晃匀呸倦裂幂章冷同趋兵陇贸幕水在线第一章水在线第一章,12,十、容易出现的问题和注意点,（
9、1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00 mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。（2）水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按表1-1进行相应调整，也可得到满意的结果。（3）对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。,贰陵红撕寅钻悼捉桃蝇灭箕邪琢棒樟胆热斥慨睡谊甸香债贱计侠淌专芯狐水在线第一章水在线第一章,13,十、容易出现的问题和
10、注意点,（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5为宜。（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOH)于重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。（6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。,拜衰讨耿电亮淄遥考馏掐辨换梯叹矫郁衔虫琢咏姓质降弃萄幽愧鳃紊亿碱水在线第一章水在线第一章,14,十、容易出现的问题和注意点,（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。标定方法
11、亦可采用如下操作：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL、0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。（8）回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。（9）用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。（10）滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。,括联棠蛰沪赘肺向瘴茶软醚瞄迎子幕座凋锥贸唉疙慨熏遏媚庞岗区生渺舒水在线第一章水在线第一章,15,化学需氧量测定的其他标准方法,1、库仑法 水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定。根据电
12、解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。仪器：化学需氧量测定仪；滴定池：150ml锥形瓶；电极：发生电极面积为780mm2铂片；电磁搅拌器、搅拌子；回流装置：带磨口150ml锥形瓶的回流装置；电炉（300w）；定时钟。,柒罕决裔最卧青蠢砧蜘箔退涎沪扔舜课衡愚胃办窟限摈屑辨阎嗜猪匡身菜水在线第一章水在线第一章,16,化学需氧量测定的其他标准方法,2、快速密闭催化消解法 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。同时密封消解过程是加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法可以采用滴定法，也可采用光度法。仪器：具密封塞的加热管：50ml；锥形瓶
13、：150ml；25ml酸式滴定管（或分光光度计）；恒温定时加热装置。,吩丢廊潞奏彻通虱寐嚎您撅酗挺壶却网梅镍哪宴潍们梭豆竞歧斩犊恢似唉水在线第一章水在线第一章,17,高锰酸钾指数（CODMn）（A)掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、分析步骤、计算以及方法的精密度。掌握CODcr与CODMn的相关关系,教学内容与要求,丑念巧日殷描腹角扼浴橇升赘膊声淌歪摆玉诲呻类翰宾最漓谩苗赣芽臼增水在线第一章水在线第一章,18,一、高锰酸钾指数（CODMn）定义：亦被称为化学需氧量高锰酸钾法，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的mg/L来表示
14、。二、高锰酸钾指数（CODMn）意义：水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。,第二节 高锰酸钾指数（CODMn）（A),钉把瑰木遣娟拯天汞搁捧昼饭柯苞境友亩堆使惊附摄迅校炒弓竞澈箭蒋卉水在线第一章水在线第一章,19,一、方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的
15、酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。二、试剂与仪器 1、试剂（1）高锰酸钾标准溶液（0.1与0.01mol/L两种浓度）（2）草酸钠标准溶液（0.1000与0.0100mol/L）（3）（1+3）硫酸 2、仪器 沸水浴装置、锥形瓶、酸式滴定管、定时钟。,1.1酸性高锰酸钾法（氯离子300mg/L的水样）,邪尤孪慑鸣朗溯聪廉毗爷昼捣吊丰源凶锰星暇棵图跳剖额懦燃芜府欢炬烹水在线第一章水在线第一章,20,三、分析步骤,1、取100 mL混匀水样，于250 mL锥形瓶中。2、加入5 mL（1+3）硫酸，混匀。3、加入10.00 mL0.01mol/
16、L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入 沸水浴中加热沸腾30分钟。沸水浴液面高于反应溶液的液面。4、取下锥形瓶，趁热加入10.00 mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。5、高锰酸钾标准溶液的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00 mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，求出高锰酸钾溶液的校正系数(K).,按色遁耍径切吝贝殊湍靛茄酗哼抵者样谎妓谎笛涯毯乖川凄桩杉痊伎俊雨水在线第一章水在线第一章,21,四、高锰酸钾指数（CODMn）
17、计算,高锰酸盐指数（O2,mg/L)=(10+V1)K-10C81000/100式中V1-滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量，mL.K-校正系数；C-草酸钠溶液浓度，mol/L;8-氧(O)摩尔质量.,圾氏垦源赖管拥性倾痞盎梳积圆迭淡圈抽如顿读洪裕颗艰袜吗稀糊钙蠕采水在线第一章水在线第一章,22,一、方法原理 在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用过量草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。二、试剂与仪器 1、试剂（1）高锰酸钾标准溶液（0.1与0.01mol/L两种浓度）（2）草酸钠标准溶液（0.10
18、00与0.0100mol/L）（3）（1+3）硫酸（4）50%氢氧化钠溶液 2、仪器 沸水浴装置、锥形瓶、酸式滴定管、定时钟,1.2碱性高锰酸钾法（氯离子300mg/L的水样）,唱帮单震批愚棒喂切遗固碎花蜜砰咨伙祟罢汗畜葱脂澳根歇燕粉婪匹啪缄水在线第一章水在线第一章,23,三、分析步骤,1、取100 mL混匀水样，于250 mL锥形瓶中。加入0.5 mL50%氢氧化钠溶液，加入10.00 mL0.001 mol/L高锰酸钾溶液。2、将锥形瓶放入 沸水浴中加热沸腾30分钟。沸水浴液面高于反应溶液的液面。3、取下锥形瓶，冷却至70-80度，加入5 mL（1+3）硫酸，并保证溶液呈酸性，加入10.0
19、0 mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。4、高锰酸钾标准溶液的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00 mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，求出高锰酸钾溶液的校正系数(K).,稚景根氦冠泼奖携倡蕾拄熔搔块状绦屏庞物泛碎曳搭桓燎质遭楔戌漠盼雹水在线第一章水在线第一章,24,四、高锰酸钾指数（CODMn）计算,高锰酸盐指数（O2,mg/L)=(10+V1)K-10C81000/100式中V1-滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量，mL.K-校正系
20、数；C-草酸钠溶液浓度，mol/L;8-氧(O)摩尔质量.,鹰晓苫扛窄圆泵捻委截夯球奶獭激痛惋溅奔犬般年宪菜广九凳乌瞒帽婆挣水在线第一章水在线第一章,25,1.3 CODcr与CODMn的相关关系,化学需氧量测定方法比较,CODcr与CODMn的相关关系难以找出明显规律，但CODcr法应用广泛，适用于各种类型的 废水，尤其是工业废水。CODMn法仅适用于测定地表水、饮用水和生活污水。,从总的趋势来看，CODcr氧化率可达90%，而CODMn 的氧化率为50%左右，因而都只是一个相对参考数据。,裤虏八衔懦窃雾臭拦乌世臣冲痊猩芹乌咖厄岭挣养掖演炎谓瓤功砂醇艳诗水在线第一章水在线第一章,26,熟悉氨
21、氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。掌握样品的获取、保存和预处理方法。实验室测量方法 掌握纳氏试剂光度法和水杨酸次氯酸盐比色法两种方法。,教学内容与要求,氨氮（A）,塞习立淘腰碎卯馏欲欢屎兹靠痢萎蘸瑰减拎疙叶幂商葡头矿旧铝掷汐倾厢水在线第一章水在线第一章,27,第三节 氨氮（A)3.1概述,一、氨氮的定义 所谓水溶液中的氨氮是以游离氨或离子氨形态存在的氮。水和废水中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。通过生化作用，是可以相互转化的。二、测氨氮的意 鱼类对非离子氮比较敏感，为保护淡水水生物，水中非离子氮的 浓度应低于0.02mg/L 人体如果吸入 浓度140ppm(0.1mg/L)
22、的氨气体时就感到有轻度刺激，如果吸入 浓度2500ppm(1.75mg/L)以上的氨气体时，有急性致死的危险。三、水体中氨的主要来源 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。,鼻盆岩恋挝旧狭霄矽貉艇造畸诈萤拱岭确皂实喜大玻期朋据梁整面抿锹监水在线第一章水在线第一章,28,3.2样品的获取、保存和预处理,一、样品的获取 二、样品的保存 水样采集后应尽快分析方能得到可靠的结果，如不能及时分析，每升水样中应加入0.8 mL浓硫酸，使pH在1.5-2.0之间，并在4度储存。三、样品的预处理 为了获得准确的结果，样品应预
23、先蒸馏处理。在已调至中性的水样中，加入磷酸缓冲溶液，使pH保持在7.4加热蒸馏将氨气吸收于硫酸（0.01-0.02mol/L）或硼酸（2%）溶液中，当用納氏试剂比色法或滴定法时选用硼酸吸收液，当用苯酚-次氯酸盐或氨选择电极法时选用硫酸吸收液。,钩住驼佐沪驼眨透揽泞特童艳筒诫扇宜沈闭育尤灸排疤胺鹿薪洲嘛锭徐任水在线第一章水在线第一章,29,通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定的优点。而电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。气相分子吸收法较为简单，使用
24、专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。,3.3实验室测定方法,澜讼狂格琳导沽人珊订侥日命砍理定序址搜帛壁懈忿垃搞猎裳顶水叭垄萝水在线第一章水在线第一章,30,一、纳氏试剂比色法(一)原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量波长在410-425nm范围。（二）适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水和生活污水中氨氮的测定。（三）纳氏试剂的配制 比较流行的配制方法有三种。1、溶解100g碘化
25、汞和70g碘化钾于少量水中，在不断搅拌下慢慢地加入到氢氧化钠溶液中（在500ml水中溶解160g氢氧化钠，冷却），并稀释至1L.用带橡皮塞的硼硅玻璃瓶储存，在暗处保存试剂可稳定一个月。2、3、另两种方法略。,骏妹磕维福蹭坡匡坪走扣良迢耪霓刷恫椰顶惋站节律昧伟也辩洪瘸饰殉日水在线第一章水在线第一章,31,（四）纳氏试剂配制注意问题 1、碘化汞和碘化钾的理论（质量）比为1.37：1.00，接近此比值，納氏试剂灵敏度高，当碘化钾过量可使灵敏度降低。2、碱液要充分冷却，否则，两液混合时会产生汞离子沉淀。3、納氏试剂产生大量沉淀，影响试剂的灵敏度和比色的再现性，所以取用納氏试剂的上清液。（五）显色条件
26、1、测量波长 最大吸收波长为370nm，实际采用410nm、420nm、425nm或400-425nm波长作为测量波长。2、碱度 溶液显色的pH适宜范围为11.8-12.4.3、温度 提高温度，颜色变深。达到最大显色时，温度越高越不稳定，且易出现浑浊。,纳氏试剂比色法,溅颇墓市怒艇火鸦脸辛舷啄炸凝扛卒剃浩要研牧甚氨描灸陛抗物嘲寥袜醇水在线第一章水在线第一章,32,纳氏试剂比色法,（六）容易出现的问题和注意点 1、注意比例，且记取納氏试剂的上清液。2、滤纸中含痕量氨盐，适用滤纸时注意用无氨水洗涤。3、納氏试剂配制不当，时间长会影响显色灵敏度，并有可能线性变差。4、納氏试剂毒性很强，使用时注意。,
27、拳墓匹项旺浮蚌增鲤搂垮吮精乾桅滑蔡七峭彤狞捏棱障光咬确爵晾犹锣册水在线第一章水在线第一章,33,3.2水杨酸-次氯酸盐比色法（一）反应机理（略)（二）吸收波长 最大吸收波长为697.5nm。（三）pH的影响 用酒石酸盐做掩蔽剂时，pH11.54-11.97范围内，用柠檬酸盐做掩蔽剂时，pH12.1-12.4范围内吸光度达最大且恒定。（四）酚类化合物 苯酚具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、毒性小、灵敏度高等优点，是最常用的酚类化合物。（五）次氯酸盐（六）催化剂 硝普钠和氰络盐是常用的良好催化剂，氰络盐主要作用于反应的两个阶段，硝普钠使用的另一个优点是反应体系中对它的浓度要求并不是十分严格，在10
28、ml显色液中，1%硝普钠的加入量在0.05-0.14ml范围内吸光度达最大值且保持不变。,叠鞠剖览窘咽穴跨氰娶噶臼吧笺是晤孤微玄拂咒哗揽座吴腰勃畴渗铆淬所水在线第一章水在线第一章,34,（七）试剂加入的顺序 首先加入酚类，然后再加入次氯酸盐。但最合适的加液顺序依赖于所用的方法。（八）发色时间和温度 发色速度在37度时，明显地比室温下快，所以广泛采用37度作为发色温度，在室温下发色速度慢些，但0.5-1小时发色时间就能达到最大吸光度。（九）显色产物的稳定性 由水杨酸产生的靛酚蓝，在室温下能稳定24h以上，光对其的稳定性由一定影响。（十）干扰及其消除 许多金属离子在碱性条件下形成氢氧化物沉淀，因此
29、必须使用掩蔽剂，酒石酸盐或柠檬酸盐是良好的掩蔽剂。,水杨酸-次氯酸盐比色法,拧赶寄肇沏参埠扳量怔齐苇蝴眶摩泄绷魄聪伺胃缆辟兔躁穗五炬恭该爪惭水在线第一章水在线第一章,35,教学内容与要求,总氮（A）熟悉 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。分析方法及步骤 掌握 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，所用仪器和设备，分析步骤。掌握 精密度与准确度的计算。注意事项 了解 测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。,与零藤迄稍妇咳尺涪租劲镁组乏壕库孵赂叮式哥档摩绢滓谍晨扼辑汪裂世水在线第一章水在线第一章,36,第四节 总氮,总氮的实验室测量方法,总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机
30、氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法测定。,缎滴逐牟距馁夜削侣充肚闰椭眨婚逾踌并镇噎产惹姓哎巾璃龙惰庸团酝迂水在线第一章水在线第一章,37,碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,在120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐的吸光度值，从而计算总氮的含量。二、碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法适用范围 该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，方法检测下限为
31、0.05mg/L；测定上限为4mg/L。,一、碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法原理,项魔戈渍涅实铣膊契宋届涵山催刺关菠三冰言叙葡机肘钢选锨哈颇瘤世陇水在线第一章水在线第一章,38,三、分析方法及步骤,（一）试剂和材料 硝酸钾标准溶液 碱性过硫酸钾溶液（二）仪器和设备 紫外分光光度仪 石英比色皿等（三）分析步骤 1、采样 2、试样的制备 3、测定 4、空白试验 5、校准 6、计算（四）精密度与准确度（五）注意事项,抬剁千帝伯市归厌饺抡啥休羡吝镍游恳隙系串来哲玩坞沛歉遇老盒贮晌喘水在线第一章水在线第一章,39,气相分子吸收光谱法,在120124的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将水中的氨、铵盐和亚
32、硝酸盐以及大部分的有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后用硝酸盐的气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，方法检测下限为0.01mg/L；测定上限为10 mg/L。,罕点鬃荧季瞪槐豫臆撮杰韧导旨涵涅踌局趣嚣姨照吸辅洒场玖宪妻倾少冶水在线第一章水在线第一章,40,教学内容与要求总磷（A）,熟悉磷的定义,检测总磷的意义。样品的获取、保存和预处理。熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。过硫酸钾-钼蓝法。掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、注意事项。,谐酵欣溜驯泽衰睡臭死毕歧版做漏还乳妥
33、慑汉霉恫瘤找稚如砸稻茸搂酵跨水在线第一章水在线第一章,41,第五节 总磷（A）,一、磷的定义及检测总磷的意义二、总磷样品的获取、保存和预处理三、过硫酸钾-钼蓝法（一）过硫酸钾消解 1、原理 2、试剂 3、步骤 4、应用范围（二）钼蓝分光光度法 1、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物。2、干扰及消除 3、方法适用范围,愚瑚滑穆惹验脚吉咸祝略建缮枝撼眨尤缄桑桂院敌寺锥好惑昧豪疾或短橙水在线第一章水在线第一章,42,第五节 总磷（A）,4、仪器与试剂 5、步骤(1)标准曲线的绘制 取数支50 mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液
34、0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 mL，加水至50.00。1）显色 向比色管中加入1 mL10%抗坏血酸液，摇匀，30秒后加入2 mL钼酸盐液充分混匀，放置15分钟。2）测量 用10毫米比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。(2)样品测定 将处理好的水样放入50mL比色管中，稀释至刻度，按上述方法进行显色和测量，从标准曲线上查出含磷量。6、注意事项,庙喻秤妈汞创里亢落硝豫旁迭滤兔耸蜂绑搂朵匝煽抚蕴孝朗什蒙豪潍病彬水在线第一章水在线第一章,43,教学内容与要求总有机碳（TOC）（A）,熟悉总有机碳的定义和物理化学意义，熟悉燃烧氧化-非分散
35、红外吸收法的适用范围。测定方法 熟悉差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。测量方法 掌握试剂配置、仪器及工作条件、操作步骤、校准曲线的绘制、方法精密度和准确度。,箩般醒信屁捌赖建病慑址晓缸拳互属藐矣贝杉福幼藩饱扳宝窘远裕梅赃骋水在线第一章水在线第一章,44,第六节 总有机碳（TOC）,一、总有机碳的定义和意义（一）总有机碳的定义 总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或者COD更能直接表示有机物的总量，常被用来评价水体中有机物污染的程度。（二）总有机碳的物理化学意义 总有机碳(TOC)是反映水质受到有
36、机物污染的替代水质指标之一，它不反映水质中那些具体的有机物的特性，而是反映各个污染物中所含碳的量，其数量愈高，表明水受到的有机物污染愈多。,莲咱倦瘪韭镍境蝎耪促渍懦榆散糖坑章定非硕食恕宵鱼鼓寺莆棚卿湾盯碟水在线第一章水在线第一章,二、燃烧氧化-非分散红外吸收法及适用范围,按工作原理的不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪被广泛采用。本法适用于工业废水、生活污水及地表水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5-100mg/L，高浓度样品可进行稀释测定，
37、检测下限为0.5mg/L.,贮座卞原音针右栗硒狭踏兹芽耐墅草茬表罪市略棉佩榨硷椎龟锅籽躲甘迈水在线第一章水在线第一章,46,三、燃烧氧化-非分散红外吸收测定方法法,（一）差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测量。总碳与无机碳的差值，即为总
38、有机碳（TOC）。（二）直接法测定总有机碳 将水样酸化曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水中的挥发性有机物的损失而产生测定误差。,屑彤觅阵夯颖爬萤克额嘴阑莫焉帖弧迟压半沏元柱应哭狮艰狠渣沂膳涡都水在线第一章水在线第一章,47,四、测量方法（一）试剂配制 1、无二氧化碳蒸馏水 将重蒸馏水煮沸蒸发（10%），稍冷装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。2、有机碳标准储备液：C=400mg/L与C=100mg/L两种溶液。3、无机碳标准储备液：C=400mg/L与C=100mg/L两种溶液。（二）仪器及工作条件 1、非色散红外吸收TOC分
39、析仪 2、单笔记录仪或微机数据处理系统，与仪器匹配。（三）操作步骤 1、仪器的调试 选好灵敏度、范围、温度、载气流速，通电预热2h,基线走稳。2、干扰的排除 如水样中有共存离子干扰，用无CO2水稀释。,罪躇密迟蕴贼油克瘫宪梢褪蓑空栋涨锗铡质盯揍翼蹋称北守逃释递痕挂铃水在线第一章水在线第一章,48,四、测量方法,（三）操作步骤 3、进样（1）差减测定法 将水样调至中性，用50.00微升注射器分别准取水样20.00微升，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定相应的吸收峰峰高或峰面积。（2）直接测定法 将已酸化至pH小于等于2的25 mL水样放入50 mL烧杯中，在磁力搅拌器剧烈搅拌几分钟，以除去无
40、机碳，吸取20.00微升经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量相应的吸收峰峰高。4、空白试验 按3中（1）或（2）所述步骤进行空白试验，用20.00微升无二氧化碳水代替水样。,男粘排煤拌肾树踢晓凝昧似蓖铱酚翁画坏蝉疫似躯渔械肇迅疤拱性顶虐惩水在线第一章水在线第一章,49,（四）校准曲线的绘制 在每组六个50mL具塞比色管中，分别加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00mL有机碳、无机碳标准溶液，稀释至刻度，摇匀。配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按（3）的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，
41、减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高分别绘制有机碳和无机碳校正曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校正曲线的直线回归方程。,测量方法,妆捎刃囚雕哗五募受控萄令迎恳皖涤吉肘椿巧做窗樊咯斌旷蜗瓮挽上处督水在线第一章水在线第一章,50,教学内容与要求铜(A)熟悉铜的性质，以及含铜水样的保存与预处理。二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法 掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法 掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。,嚏线雾放秉晴炕社途灭练雾轿纸瑟践
42、享寥惧嫉恕异裕程遏坞平游做交殷网水在线第一章水在线第一章,51,第七节 铜(A),一、铜的性质二、水样的保存与预处理三、二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法（一）适用范围（二）定义 1、可溶性铜 2、总铜（三）原理 在氨性溶液中（pH=8-10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物。此络合物可用四氯化碳或氯仿萃取，在440nm波长处进行比色测定，颜色可稳定1h。（四）试剂与仪器（五）分析步骤 1、水样预处理 2、显色萃取（1）取适量水样于分液漏斗中，加水至50ml。（2）加入10mEDTA-柠檬酸铵-氨性溶液，50ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀，本法适于地面水和不含悬浮物的地下水的
43、测定。,赊肇讯竣坠渡葵越牢佃疽鞠怔疗浚绢瑚捣诚渗面屑妒矗保幽妄乾凰婶稀甥水在线第一章水在线第一章,52,显色萃取（3）加入10mEDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示剂，用1+1氨水调至pH8-8.5（浅紫色），本法适于消解后废水试样的测定。（4）加入5.0ml0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。（5）加入10.0ml四氯化碳，用力振荡2min以上。静置，分层。（6）吸光度的测量 弃去最初流出的有机相1-2ml，然后将有机相移入20mm比色皿中，在440nm波长下，以四氯化碳作参比，测量吸光度。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校正曲线上查得相应的铜含量。3、空白试验
44、 用50ml水代替试样，试剂用量和步骤与测定水样相同。4、校准 用8个分液漏斗，分别加入0.0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml铜标准溶液，加水至50ml,然后按步骤操作，将测得的吸光度减去空白的吸光度后，与相对应的铜量绘制成校准曲线，质量以ug计。,钥端朽滚掖黑台较亚铰谍澈剑舟焰滴答撅恨该宵囊帖来疮蹦屎轩辊措腾搏水在线第一章水在线第一章,53,（一）适用范围 地面水、生活污水和工业污水铜的测定（二）原理 用盐酸羟胺将二价铜还原为亚铜离子，在中型或微酸性液中，亚铜离子和2，9-二甲基1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，可被多种有机溶剂萃取，在波长457n
45、m处测量吸光度。（三）试剂与仪器（四）采样和试样处理（五）操作步骤 1、校准 2、测定（1）消解（2）萃取和测定 3、空白试验 4、校准试验,四、2，9-二甲基1，10-菲啰啉分光光度法,碴抿绦覆庚瓢轮颇孺拟涕佯比悄徘刹云馒掠泌震多梯逻藉俘疵兰蛰鸭燥呻水在线第一章水在线第一章,54,教学内容与要求铬（A）,熟悉三价铬和六价铬的性质，以及含铬水样的采集与保存。二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 掌握方法的原理、试剂配置、反应条件、操作注意事项。分光光度法测定总铬 熟悉酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的原理和注意事项。,侥骇篡渊辊务前蹬著表惯吃装钻檀霜该嚼科其血痛仍岁氖烬蓄凄汇躇扫郡水在线第一章水在线
46、第一章,55,第八节铬（A）,一、铬的性质 六价铬具有强烈的毒性，是致癌物，它的毒性比三价铬高100倍。三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大，三价铬与六价铬化合物在水体中可相互转化。二、水样的采集与保存 测定三价铬的水样在弱碱性pH=8条件下保存，测定总铬的水样加酸保存。采集铬水样的容器，可用玻璃瓶或聚乙烯瓶。三、二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬（一）方法原理 六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，苯肼羧基偶氮苯与三价铬形成紫红色化合物，在540nm波长下测定吸光度。（二）显色剂的配制 1、0.5%DPC-丙酮溶液 2、0.2%DPC-乙醇溶液 3、配制显色剂时加入苯二甲酸酐,忿识秧罢究
47、赚阵丈贸脊愉荒羞贬价虫题苞犹肘陵任焉腿无率潍锻净腊尉圭水在线第一章水在线第一章,56,（三）显色条件 1、适宜酸度为0.2mol/L(1/2H2SO4)2、显色剂用量一般控制在1mol的Cr6+加入1.5-2.0molDPC（四）操作注意事项四、分光光度法测定总铬（一）酸性高锰酸钾法 1、原理 在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，而过量亚硝酸钠又被尿素分解。2、氧化条件 酸度在0.2mol/L为佳，氧化煮沸时间为5-10min。3、过量氧化剂的消除 加入亚硝酸钠的量必须控制，且边加边摇匀，为防止亚硝酸钠还原六价铬，应先加入尿素。,铬,垢蓝引拧观歇错拍咱赞
48、遁众庞勤彪窄膨关把脐此樊沪吭亭巩抠琴混丝亏质水在线第一章水在线第一章,57,四、分光光度法测定总铬（二）碱性高锰酸钾法 1、原理 在碱性条件下，用高锰酸钾氧化六价铬，过量的高锰酸钾用乙醇除去。2、操作注意事项（1）加入高锰酸钾的量使溶液在煮沸过程中保持紫红色。（2）加入乙醇时要待锥形瓶冷却后沿瓶壁加入。（3）二氧化锰吸附少量六价铬，必须用热水反复洗涤沉淀，但溶液总体积不得超过50ml。（4）加入少量氧化镁，使沉淀颗粒大，易于过滤。（5）当水样中含有大量的碱土金属时，最好采用酸性高锰酸钾法。,酸贫蛆酒伯陪令嘉顶摇脐网慧嫉逊看苗纶茂朱孙哺搀端贸读柄遇哲怔僧骑水在线第一章水在线第一章,58,教学内容
49、与要求汞（A）熟悉汞及其危害。监测方法概述 了解测量汞的监测方法(常用的方法主要有比色法、冷原于吸收法、冷原于荧光法、电化学法相中子活化法等)，水样的采集与保存。冷原子吸收法 熟悉 冷原子吸收法适用范围、原理、仪器、注意事项。冷原子荧光法 熟悉 冷原子荧光法适用范围、原理、仪器、注意事项。,涂糕库住厂戒滔仪买誊偿队矣蜀浮队悍逆释察腐狐杀匪斡瞄励毋多扬爱效水在线第一章水在线第一章,59,第九节 汞（A）,一、汞的毒性 汞蒸气侵入呼吸道被吸收后经过血液流经全身，危及人身健康。甲基汞通过食物链进入人体后，在人体肠道中被吸收，引起各种疾病，严重的会导致死亡。二、测定汞的方法 常用的方法主要有比色法、冷
50、原于吸收法、冷原于荧光法、电化学法相中子活化法等。三、样品的采集与保存（一）样品的采集 用硬质玻璃容器采集含汞试样，且在采样前用10%硝酸或盐酸浸泡8h,另外，要把采样器浸入水下一定的深度采样，防止把金属膜采入。（二）水样的保存 向含汞水样中加入5%硝酸和0.05%重铬酸钾或1%硫酸和0.05%重铬酸钾作稳定剂，汞浓度仅损失2%。,躁镣撰威削柳媳脏降尺钠道渺讫啥惜匠拆弯螺舷滋念轧委渺箔判诗撞畦菊水在线第一章水在线第一章,60,（一）适用范围 本法适于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中汞的测定。最低检出浓度为0.1-0.5ug/L.（二）原理 利用元素汞在室温、不加热条件下，即能挥发成
