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1、实验一 线性极化法测定金属Fe在稀H2SO4中的腐蚀速度一、基本要求1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe在0.1M 硫酸溶液中的极化曲线，求算Fe的自腐蚀电位，自腐蚀电流。2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。二、实验原理当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H+或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例：阳极反应： Fe-2e=Fe2+阴极反应： H+2e=H2阳极反应的电流密度以 ia 表示， 阴极反应的速度以 ik表示， 当体系达
2、到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，ia=ik=icorr（icorr为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位。根据法拉第定律，体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可
3、以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为：其中 I为外测电流密度，ia为金属阳极溶解的速度，ik为去极化剂还原的速度，a、k分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数塔菲尔斜率。若以十为底的对数，则表示为ba、bk。这就是腐蚀金属电极的极化曲线方程式，令E称为腐蚀金属电极的极化值，E0时，I0；E0时，是阳极极化，I0,体系通过阳极电流。E0时，I0， 体系通过的是阴极电流，此时是对腐蚀金属电极进行阴极极化。因此外测电流密度也称为极化电流密度 测定腐蚀速度的塔菲尔直线外推法当对电极进行阳极极化
4、，在强极化区，阴极分支电流ik=0, 改写为对数形式：当对电极进行阴极极化，E 9,排放口又得用酸中和使pH值降到9以下。2.通常镀液由哪几种成分构成？分析该实验普通镀镍溶液中各成分的作用。答：电镀液通常有主盐、导电盐、缓冲剂、阳极去极化剂、综合剂、和添加剂六种成分。六水合硫酸镍（NiSO46H2O）为主盐，在阴极上沉积出所要求的镀层Ni；六水合氯化镍（NiCl26H2O）为电解盐，提高溶液的电导率，对放电金属离子不起络合作用；硼酸（H3BO3）为缓冲剂，使溶液在遇到酸或碱时，溶液的pH值变化幅度缩小；十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S为阳极去极化剂，在电解时能使阳极电位变负、促进阳极活化；
5、1-4 丁炔二醇为综合剂，能络合六水合硫酸镍（NiSO46H2O）中Ni离子；对甲苯磺酰胺为有机添加剂，改善电镀溶液性能和镀层质量。3.分析影响镀层质量的主要因素。答：影响镀层质量主要有以下几个方面：(1) 镀前处理是否良好：生产实践证明造成镀层质量事故的多数是由于金属制品的镀前处理不当和欠佳所致.镀前处理的每道工序都会直接影响到镀层质量。(2) 电镀溶液的本性：镀液的性质,组成各成分的含量以及附加盐,添加剂的含量等。(3) 基体金属的本性：镀层金属与基体金属的结合是否良好,与基体的化学性质有密切关系.如基体金属的电位负于镀层金属电位,或对易于钝化的基体或中间层,若不采取适当的措施,很难获得结
6、合牢固的镀层。(4) 电镀过程：电流密度,温度,送电方式,移动和搅拌等。(5) 析氢反应：在电镀过程中大多数镀液的阴极反映都伴随着有氢气的析出.有不少情况下氢析对镀层质量有恶劣的影响:主要有针孔或麻点,鼓泡,氢脆等.如当析出的氢气粘附在阴极表面上会产生针孔或麻点;当一部分还原的氢原子渗入基体金属或镀层中,使基体金属及镀层的韧性下降而变脆,叫”氢脆”.镀铬时吸氢量较大,最易产生”氢脆”. “氢脆”对高强度钢及弹性零件生产的危害尤其严重.为了消除” 氢脆”的不良影响,应在镀后进行高温除氢处理。(6) 镀后处理：镀后对工件的清洗,钝化,除氢,抛光,保管方法都会继续影响镀层的质量。(7) 电镀电源：近年来,用一般的直流电源,已经不能满足越来越高的工艺要求了,需要广泛采用脉冲电镀电源和双脉冲电镀电源提供的脉冲电流;还有换向电镀的方法,使用周期换向电流等对镀层质量产生影响。
