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1、标准溶液的配制与标定,NaOH标准溶液的配置和标定,配置方法称取100g氢氧化钠，溶于100 ml水中，摇匀。注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清凉，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000 ml无CO2的水中，摇匀。CNaOH mol/L V NaOH饱和溶液ml 1 52 0.5 26 0.1 5,标定方法 称取下述规定量的于105110。C烘至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无CO2水中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的NaOH溶液，滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。计算NaOH溶液的浓度。CNaOH mol/L m基准邻苯二甲酸氢
2、钾 g 无CO2水 ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50,反应方程式 KHC8H4O4+NaOH M 1 m C*(V-V0)CNaOH=m/M*(V-V0)*1000式中 m 称取基准邻苯二甲酸氢钾质量g(V-V0)消耗NaOH标准液的体积ml M 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量204.22例：以配0.1 mol/LNaOH溶液为例。假设消耗NaOH标准液的体积29 ml，求NaOH标准液的摩尔浓度。,盐酸标准溶液的配置和标定,配制方法量取下述规定体积的浓HCl，注入1000 ml水中，摇匀。CHCl mol/L V HCl ml 1 90 0.5 45 0.1 9,2、标定方
3、法称取下述规定量的于270-300。C灼烧至恒重的基准无水Na2CO3,称准至0.0001g，溶于50 ml水中，加10滴溴甲酚氯甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色，同时作空白试验，计算盐酸的摩尔浓度。,CHCl mol/L 基准无水Na2CO3 g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2反应方程式 2HCl+Na2CO32 NaCl+H2O+CO2 2 M C*(V-V0)mCHCl=2m/M*(V-V0)*1000式中 m 称取基准基准无水Na2CO3质量g(V-V0)消耗HCl标准液的体积ml M Na2CO3
4、摩尔质量106例：以配0.1 mol/LHCl标准液为例。假设消耗盐酸体积为37.68 ml，计算盐酸的摩尔浓度。,EDTA标准溶液的配制和标定,1、EDTA的性质EDTA是乙二胺四乙酸的简称，用H4Y表示，微溶于水（22。C时每100 ml水溶解0.02g）难溶于酸和一般有机溶剂，但易溶于氨性溶液或苛性碱溶液中，生成相应的盐溶液。因此分析工作中常应用它的二钠盐，即乙二胺四乙酸二钠盐，Na2H2Y.2 H2O表示，习惯上也称为EDTA,EDTA与金属离子配合的特点是：不论金属离子是几价的它们多是以1:1的关系配合，同时释放2个H+,反应式如下：M2+H2Y2-M Y2-+2H+M3+H2Y2-
5、M Y-+2H+M4+H2Y2-M Y+2H+,EDTA标准溶液配制在配位滴定中，常用的EDTA标准溶液的浓度为0.020.1 mol/L。称取下述规定量的Na2H2Y.2 H2O，加热溶于10000ml水中，冷却、摇匀。CEDTA mol/L mNa2H2Y.2 H2O g 0.1 400 0.05 200 0.02 100,EDTA标准溶液标定光谱纯镍粉准确称至2.0000 g、少量水润湿，加（1+1）硝酸溶液30ml，至样品溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。即镍标准液的浓度为2 mg/ml。吸取10 ml镍标准液于400 ml锥形瓶中，加70 ml左右水，加10 ml
6、PH=10缓冲溶液、加少量紫尿酸氨指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至亮紫色为终点，假设消耗EDTA溶液11.78ml，求EDTA的摩尔浓度。T:是指1 ml标准溶液相当于被测物质的质量，单位：g/ml。,T=C*M/1000式中 CEDTA的摩尔浓度 mol/L；MNi的相对分子量 58.69例1、称4.0000 g硫酸镍，溶于250 ml容量瓶中，分取10ml于400ml，消耗上述EDTA标准溶液21.0ml，求硫酸镍中镍的百分含量。,例2、镁砖中CaO、MgO的测定 称0.1000g试样，加20-25 ml盐酸，15 ml硝酸，加5ml（1+1）硫酸，加少许氟化钠，加热蒸干，待烟冒尽，加
7、（1+1）盐酸3-5滴，加入100ml水煮沸，凉至室温，用50%的NaOH溶液，将试液调至絮状，用盐酸将浑浊液调澄清，用30%六次甲基四胺调浑浊并过量10ml。水浴锅保温20分钟（70。C），冷却后，移入250 ml容量瓶中，并加5 ml5%铜试剂，稀释至刻度，干过滤，于400 ml烧杯中，吸2个50ml试液放入400 ml烧杯中，待滴定。,CaO的测定：1加10ml30%的NaOH溶液；2、加少量钙指示剂0.2克左右。用上述EDTA标准溶液滴定颜色由淡粉色变成浅蓝色。,MgO+CaO的测定：1加10ml PH=10缓冲溶液；2、加铬黑T（0.2%酒精溶液）7-8滴，用EDTA滴至紫色消失。,
8、、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,1、配制 称取40g硫代硫酸钠放入10000毫升下口瓶中，摇匀。2、标定 吸取1 mg/ml的铜标准液10 ml于400ml锥形瓶中，假设用去9.2ml，求硫代硫酸钠的摩尔浓度。T=C*M/1000,式中 C硫代硫酸钠的摩尔浓mol/L；MCu的相对分子量 64例、称渣样0.3g，加三酸、氟化钠溶解于250 ml容量瓶中，摇匀、分取50ml于400 ml烧杯中，用上述标定好的硫代硫酸钠滴定，消耗31ml，求渣样中Cu的百分含量。,硫酸亚铁铵标准液的配制和标定,试样用硫酸溶解，以硝酸将钛氧化在硫酸介质中，以高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，加入亚硝酸钠还原过量的高
9、锰酸钾，以N苯基邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色变为黄绿色为终点。,1、硫酸亚铁铵标准液的配制 称16克硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O 置于500 ml烧杯中，加入400ml（1+1）硫酸，溶解后，移入2000 ml容量瓶中，稀释至刻度。2、硫酸亚铁铵标准液的标定 钒标准：称取1.785g预先在105。C干燥过的光谱纯五氧化二钒，置于250ml烧杯中，加入50ml 1%NaOH溶,液，加热溶解，用（1+1）H2 SO4酸化后，再过量10 ml，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。MV=50.94 CV=0.001g/ml N苯基邻氨基苯甲酸溶
10、液（0.2%）：称取0.2gN苯基邻氨基苯甲酸溶解于100 ml 0.2%碳酸钠溶液中。,分取10 ml钒标准于300 ml锥形瓶中，加入25 ml（1+1）H2 SO4，加热溶解。滴加HNO3至钛的紫色消失，并加热赶尽氮的氧化物，取下冷却，用水稀释约100ml，滴加高锰酸钾（0.5%）溶液，至溶液呈稳定的红色后，放置3分钟，加入10 ml尿素（10%）溶液，再滴加（1%）亚硝酸钠溶液至红色消失，放置2分钟，加入5滴N苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色变为黄绿色为终点。假设消耗硫酸亚铁铵标准溶液9.8ml,T=C*M/1000式中 C硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度 mol/L；MV的相对分子量50.94例：卓创钒渣中钒的测定，称试样0.3克，于400 ml烧杯中，加25 ml（1+1）H2 SO4，冒浓烟，加5 ml浓硝酸（一个小时左右）、溶解完全，在原400ml烧杯中加高锰酸钾0.5%溶液，至溶液呈稳定的红色，放置5分钟，加入10 ml尿素（10%），再滴加1%亚硝酸钠，至红色消失，放2分钟，加入5滴N苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色变为黄绿色为终点。求试样中钒的含量。,
