乙酸乙酯的制备与分离流程模拟.docx

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1、乙酸乙酯的制备与分离流程模拟Design and Optimization on the Ethyl AcetateTechnology Process一级学科：化学工程与技术学科专业：化学工程与技术学 号：班 级：姓 名：指导教授：北京化工大学化学工程学院二零一七年五月1 设计任务与设计目标51.1设计任务51.2设计目标52物性数据53工艺流程的选择和论证分析64全流程模拟的输入设定74.1 setup 设置74.2组分输入74.3物性方法设置84.4 Stream 输入84.5 Reaction 输入94.6 BLOCK 的输入104.6.1精馏塔T1的输入104.6.2闪蒸罐模块的输入

2、114.6.3反应精馏塔RAD的设置114.6.4 分离器的输入135模拟运彳亍146流程与能量优化156.1 闪蒸罐 156.2反应精馏塔166.3 能量集成187结论198心得体会201设计任务与设计目标1.1设计任务我的学号是。，包含数字0、1、2、6、9,设计任务中有甲烷、乙醇、甲苯、正戊烷、 乙酸5种物质，乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯和水。表1-1设计任务物质列表学号1234567890分子甲烷乙醇丙烷正J烷正戊烷甲苯甲醇异丙苯正戊烷乙酸(1) 进口物料：压力2atm温度120 C流量：乙酸和乙醇各500kmol/h，其他组分分别为20kmol/h(2) 乙酸乙酯纯度达到99%以上1.

3、2设计目标(1) 工艺流程的选择和论证分析(2) 全流程模拟(3) 流程优化(4) 能量集成和优化(至少有一种)(5) 动态分析(选作)2物性数据各物质的主要物性数据如表2-1所示：表2-1各物质主要物性参数物质相对分子质量相对密度熔点C沸点C乙醇46.070.78945-114.378.4乙酸60.051.05016.7118.3乙酸乙酯88.1060.8945-83.677.10水18.0210100甲苯92.140.866-94.9110.6正戊烷72.140.626-129.836.1甲烷16.0430.42-182.5-161.53工艺流程的选择和论证分析根据合成及分离要求，通过对过

4、程的分析，在ASPEN PLUS软件上建立乙酸乙酯制备与 分离的工艺流程图，如图3-1所示：I RAD-W I1=1图3-1工艺流程图原料液FEED首先进入精馏塔T1进行初步的乙酸与乙醇的分离，塔顶得到轻组分T1D， 主要包含乙醇与正戊烷、甲苯和甲烷，塔釜得到重组分AC，主要为乙酸。物流T1D进入闪 蒸罐FLASH进行乙醇与正戊烷、甲苯、甲烷的初步分离，闪蒸罐上部的气相物流FLA-OUT 主要包括大部分的正戊烷和甲烷及小部分的甲苯，闪蒸罐下部液相物流ETHA主要包括乙醇 及部分甲烷等。回收的乙醇ETHA和乙酸AC物流分别从不同位置进入精馏塔RAD，进行酯化反应，塔 顶物流RAD-D主要为生成的

5、乙酸乙酯和水，以及未发生反应的乙醇，塔釜物流RAD-W主要 为未发生反应的乙酸，可选择回收程序回收使用。带有产物乙酸乙酯的物流RAD-D被送入 组分分离器SEP进行分离，最终得到产物物流PRODUCT，其中乙酸乙酯的纯度为99.9%。4全流程模拟的输入设定4.1 setup 设置VGioba! /Descripticr Act.ouritjngDisgridstiti流程建立以后，点击Next进入参数设置，setup设置如图4-1：Tirle:Input data:METOutput results:METTUntsr of measurementGlobal settingsRun 也pe:

6、Input mode:Stream class:Flow hm 蝴:Amtiient pressure:Ambient temp.: Valid phases：: Free water: Operational year;图4-1 setup设置界面4.2组分输入根据设计要求，原料中包括甲烷、乙醇、乙酸、正戊烷、甲苯组分，同时产物中包括乙 酸乙酯和水，组分输入界面如图4-2。JSe*.tionl PetroleumNon conventionalEnterprise DatabaseLJ cnr ic i- ijnipijr icnisComponent IDTypeComponent nam

7、eAlias ；*CH 4ConYentionalMETHANECH4ETNACoriveritioHalETHANOLC2HGO-2；C5ConventionalN-PENTANEC5H12-1C7ConventionalTOLUENEC7H8眦CoriventionalACETIC-ACIDC2H4O2-1EAETHYL-ACETATEC4H802-3H20ConventionalWATERH20图4-2组分输入界面4.3物性方法设置HOC，如图 4-3。组分输入完成后点击Next进入Properties界面，选择物性方法NRTLGlobal Flowsheet Geciions R eJ

8、ereneedProcesslpe:ALLBase methud:NRTL-HOCHerircomporierihg-Property method& modelsProper method:NRTL-HOC三jM odiJy property models:-etroleum .Cclculabon optitiFis. Frea-water method: STEAM-TA WateRsolubility:3tElectrolyte calculatior options- Chemistry ID-二v Use true components.Data set:Liquid garnm-

9、a;Data s&t:Liquid enthdlpu:Liquid rolurrie;1GMRENON13HLMWTTHeat or mi wingPointing correctionUse liq. reference-state enlhalpvVapcr EOS:ESHOC图4-3物性方法选择界面4.4 Stream 输入物性方法选择完成后，点击Next查看相互作用系数后，再次点击Next进入物流Streams 输入界面，完成对进料物流FEED的输入，进料条件为：温度120C、压力2atm，乙酸与乙 醇流量为500kmol/hr，甲烷、甲苯与正戊烷流量为20kmol/hr，如图4-4。

10、L lash Options| PSD |Ccmponent Attr.EO 0 ptions CitingSubstream name: y MIXED _t |Ref T enperatureCompo.silion| Mole-Flaw图4-4 Stream输入界面一 一 一 一 一 . 一 一 一 一 一 一 一 一 一S：E1.;.0:亩.；.0.亩.S.0由由：亩.；.0田0也应也住住住澳每. 函曰由也宣也:IISetupComponents-PropertiesFlowsheetStreamsBlocksUtilitiesReactions白1 Chemistry剑 Reacti

11、onsL R-lConvergenceFlowsheeting Options Model Analysis Tools EQ Configuration Results Summary Dj!namic Configuration5k)ichiometv|VKireticSalt 1 SutnourineRxn No.Reaction tpeStoichiamelrp1RINETI 匚ETKA + M - EA + H202NETICEA + H20 f ETHA - MEquilibrium Ccinversiun4.5 Reaction 输入点击Reaction，进入Object man

12、ager界面，设置化学反应R-1，选择反应类型为REAC-DIST，如图 4-5 所示。FiB3Ctbn3- M ISetupComponentsPFopertits FlowsheetSrearnsBlocksUtilitiesReactions亡 Chemistry燧 ReactiQrKO EConvergenceFlDmheeting Options Model An a lye Took EO Ccrfiguirfltion Results gummary Dynamic Ccnfiguration图4-5设置化学反应R-1界面定义R-1反应的正、逆反应，选择反应类型为KINETIC，

13、设置后如图4-6所示。.fi-1.宜雹metcbar 。 回i7 蠡净 N* 憋 / X 暧New. llEdt 1 Delete图4-6正、逆反应设定设置正、逆反应的反应动力学，如图4-7、4-8。JStoichio腿try Kinetic EquilibriumConyerion Salt SubroutineG U?e built-in Power La唯Use user kineticubroutineII ETNA + M- EA+ H20Reacting phase:Power L诚 kinetrc qxpreionIf To i s.specified:Ki netic fact

14、or=k(T FT N E 阳)1 FT - 1打 口If To is not specified:Kinetic fectorakT11 日仁若门埒；190000000H：0E:53500000J/kmolTTo:CCi bast:M clarityEdit reactions图4-7正反应反应动力学设置界面/ toichionriehJ JKine tic ； E q lji libriumLon version | Salt | Subroutine* U?e built-in Power l衲Use userkirietib 5ubroutin&2 EA+ H20 - ETHA+ AA

15、Reacting phase:Power L日网 kinetic expressionIf To is specified:. Kjnetic factor=KTFTon e阳j! .，1 -：I f To rs not specified: kinetic factor=kTn e L-;:;虹n:500300000E：59500000JZhmol一To:CCi basis:MalariaEdit reactions图4-8逆反应反应动力学设置界面4.6BLOCK的输入4.6.1精馏塔T1的输入点击Next，进入BLOCK模块，精馅塔T1主要用于乙醇和乙酸的分离，根据题目要求， 在精馅塔模块

16、中，确定全塔压降均为2atm，回流比设定为1.7,并根据任务确定塔顶轻组分 乙醇和重组分乙酸的摩尔分率分别为0.999和0.001，精馅塔T1输入情况如图4-9所示。SpecificatEGni- Calculation Options : ConvergerrceCclumri specificationsNumberoftagfes?： FiefluWrtio:|i.rCondenser:1atmReboiler:1atmPressure-Kjeycomponent recoveriesCo ndep ser .Speeificat ioins肯 Tdial condenserPartia

17、l condenser with alfapor istiilatePaiiial condeher with vapor nd liquid distillateDisdilate vapor fracticm: |0图4-9精馏塔T1的设置界面4.6.2闪蒸罐模块的输入点击Next，进入BLOCK模块输入，闪蒸罐FLASH主要用于分离乙酸和乙醇，设置如图4-10所示。/Specifications Flash Options Entrainment UtilityT emperature匚二刁Pressureh:tmfFlash sijecificaHonsrVlid phases图4-1

18、0闪蒸罐FLASH的设置界面4.6.3反应精馅塔RAD的设置反应精馏塔采用RADFRAC模块进行模拟，精馏塔模块参数设置如图4-11所示。n Setup optiunsCslc.ulatiori type:E qi.jilitiriun_i33Number oftage：25 Stage wizardCondenser:T otalR etiuiler:Kettle一Valid phases/-Vapor-LiquidConverg已丽匕：Azeotropic/ConfiguraUr /Streams:J Pres sure ； J C onde nserT her m osipkiun Uu

19、nfig. Reboiler 3-PhawE |-Operating spepificationsD齿till毗间自寸Mole 二 |GOOkmcl/hr寸Reflux ratioMole 二 |2TFree water reflux ratio:Feed basis图4-11反应精馏塔RAD的设置界面乙醇物流从塔下部第25块塔板进入精馏塔，乙酸从第7块塔板进料，压力设置为1个大 气压，如图4-12、4-13所示：Configuration /StreamsPressure| Condenser Theimoiiphor Config. yReboileri ；3-Phas：eFeed sir

20、e-urnsNsmaStageConventionETNA7Above-StageAC25Product；?treanrisNsm已.StagePhas.eB淞呼Flow.UnitsFlow, ratioFeed 3pec$；：RAD-D1LiquidHclekrnol/hrFeed basisRAD-W25LiquidMaisknol/hrFeed basis图4-12反应精馏塔RAD进料位置设置界面3-PhasBy Con figuration5 reams Pressure Condenser; herma.sjphon Config. /ReboiierT op B izittornT

21、 cp 书tag岸 Z Can denser preswreStage 1 / Condenser pressure:图4-13反应精馏塔RAD压力设置界面塔板参数确定后，需要设置反应在精馏塔内的塔板区间，同时设置反应在反应的停留时 间，点击反应精馏塔的Reaction选项，设置反应R-1参数：Holdups VResidence Timas | ConveFion一 Fl已action namesStarling stageEnding stageReaction IDRe-action userChemistry ID3725R-1图4-14反应精馏塔反应塔板区间设置4Specificat

22、iohs Holdups /Residence Times| Conversioni-.Epecif residerice for rate-controlled reactions.卜St-arting stage1Ending stage25Resid&t !iqjid?ec1.5ice timevapor”二亲图4-15反应精馏塔反应停留时间设置4.6.4分离器的输入根据分离要求，确定分离器SEP模块，将乙酸乙酯分离出来，输入情况如图4-16所示:Component ID3槌p日.:2nd Spec匚出Split fraction0Mole fracETHASplit FractionM

23、ole fracC5Split JractionMole fracC7.Split Jraction0Mole fracMSplit Jraction0Mcile fracEASplit haction0.999Mol& fracH20Split rraCtion0.001Mole fracStream .spec;图4-16分离器的设置界面MIXEDOutlet stream:PRljDUCTJdSplit fractionJIrJSub str earn:5模拟运行各模块参数配置完成后，运行流程得到如下的模拟结果:表5-1模拟结果ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DR

24、AD-WSEP-OUTT1DTemperatureC118901209067.667.611867.6-79.3Pressure atm122211111Vapor Frac000.57110000.0320Mole Flow kmol/hr500388.2461060171.754211.54600288.246388.46560Mass Flow kg/hr30019.29318571.37956667.4718076.79918623.18931281.92417308.74812658.73626648.178Volume Flow cum/hr31.76125.7158517.663

25、2464.19622.09937.4218.31357.30430.007Enthalpy-56.352-23.924-84.402-7.911-23.874-48.333-32.498-24.655-35.838Gcal/hrMass Flow kg/hrCH4trace10.279320.855310.57610.279trace10.279320.855ETHA23.03517070.24823034.525941.2377346.3610.0037346.36123011.485C5trace239.1111443.0061203.895239.111trace239.1111443.

26、006C70.0051222.4911842.81620.3141222.496 0.0011222.4961842.805AA29996.25429.2530026.280.77715.0117305.05315.0130.026EA18619.37818638.0162.81418.638H2O3.8113810.6510.8783806.841ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DRAD-WSEP-OUTT1DMass FracCH4trace554 PPM0.0060.038329 PPMtrace812 PPM0.012ETHA767 PPM0.9190.4060

27、.7360.235170 PPB0.580.864C5trace0.0130.0250.1490.008trace0.0190.054C7167 PPB0.0660.0330.0770.03917 PPB0.0970.069AA0.9990.0020.5396 PPM480 PPM10.0010.001EA10.596163 PPM0.001H2O205 PPM0.12251 PPM0.301Mole Flow kmol/hrCH4trace0.6412019.3590.641trace0.64120ETHA0.5370.536500128.964159.464 0.001159.464499

28、.5C5trace3.3142016.6863.314trace3.31420C7 0.00113.268206.73213.268trace13.26820AA499.50.4875000.0130.25288.1650.250.5EA211.329211.540.0320.212H2O0.212211.5230.049211.312Mole FracCH4trace0.0020.0190.1130.001trace0.0020.036ETHA1000 PPM0.9540.4720.7510.266221 PPB0.4110.892C5trace0.0090.0190.0970.006tra

29、ce0.0090.036C7109 PPB0.0340.0190.0390.02211 PPB0.0340.036AA0.9990.0010.47275 PPM417 PPM1643 PPM893 PPMEA0.9990.353111 PPM545 PPMH2O1000 PPM0.353169 PPM0.544从上表可以看出，最后产品的纯度为99.9%，在此基础上，对整个流程进行优化以及能 量集成。6流程与能量优化根据流程工艺的要求，对过程中的各个模块进行灵敏度分析，评价闪蒸罐温度、反应精 馏塔的参数，并进行优化分析，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙酸进料位置对乙酸 乙酯生成产量的影响等。

30、6.1闪蒸罐为了设置合适的闪蒸罐温度，通过灵敏度分析工具，探讨闪蒸罐温度对塔釜乙醇含量及 闪蒸罐能耗的影响，结果见图6-1。Sensitivity Results Curve一一吉16L5H13LltLIgg7 =IFW 何腿象炒担IHm1stB-l_._io姜将髯尽检魅kj丝管H G 的 64的的田 63 70 71 72 73 7+ 75 7S T7 TS TQ Si S2 H2 S4 25 9E S7 M 31 D2 Q2 M 97 CS WVARY 1 FLASH PARAM TEMPC图6-1闪烝罐灵敏度分析由此可知闪蒸罐温度设定为80C较为合理，在此温度下罐底乙醇含量较多，大部分的

31、正 戊烷进入罐顶气相物料中，热负荷较为合理。6.2反应精馏塔为了确定反应精馅塔最合适的设置参数，利用灵敏度分析软件，探究精馅塔的回流比、 进料产品流量、乙醇与乙醇进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。反应精馅塔的回流比会对塔顶中乙酸乙酯生成量产生一定的影响，见图6-2。211际159,5 典211.56159.515211.54159.510159.505159.5002 o5 5L L1 12 2RJIDIADIM新同211,4SHJloMJIttK- -159.49 5159.490159.48 5159.475159.470159.465CC.T5O5JI159.460 -211.46 L

32、 159.45 5 L 211.44乙酿乙酯KMOL/HR乙甫 KMOL./HR水 KMOHR211.54211.52211.50211.4S211.46L.10 1.25 1.40 L55 1.70 1.8 5 2.00 2.15 230 2.45 2.60 2.75 2.90 VAR.Y 1 RAD COL-SPEC M0LE-RRSersitiviiy Results Curve图6-2回流比对乙酸乙酯生成的影响由上图可以看出增加回流比可以增加乙酸乙酯的生成量，减少塔顶物流中乙醇和水的含 量，但是对其该变量的影响较小。进料产品流量比会影响乙酸乙酯的生成量，使用灵敏度分析工具进行分析结果见

33、图6-3。图6-3进料物流比对乙酸乙酯生成量的影响由图6-3可以看出增加进料物流比可以增加乙酸乙酯生成量，在0.9时达到较大值，再增 加对其影响不大，故最佳进料比为0.9。乙酸和乙醇进料塔板位置对乙酸乙酯的生成量有一定的影响，结果见图6-3、6-4。图6-3乙酸进料位置对乙酸乙酯生成量的影响300Sericsrtlrvity R.esuIts Curve图6-4乙醇进料位置对乙酸乙酯生成量的影响通过对乙酸乙醇进料位置的分析，得出最佳进料板为乙酸9号板，乙醇25号板。6.3能量集成反应精馏塔中再沸器的热负荷随着回流比的增加而增加，因此应该在保证乙酸乙酯生成量的同时，降低回流比，25即724E23

34、e-72.2e-72.172耽一71.9e7l.Se-71.7e-71.6e71.5e-h71.4e713e-71.2e-7l.le-7图6-5回流比对再沸器热负荷的灵敏度分析6-5。根据全程优化以及能量优化分析，尽可能节省能量，同时保证产品的质量，综合考虑， 闪蒸罐压力1atm，温度80C，反应精馏塔回流比2,进料物流比0.9,乙醇进料板为第25号 板，乙酸进料板为9号进料板。最终结果如下表。表7-1最终运行结果ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DRAD-WSEP-OUTT1DTemperature C118801208065.165.111865.1-79.3Pres

35、sure atm122211111Vapor Frac000.57110000.0920Mole Flow kmol/hr500497.986106062.014389.398898.18799.799508.789560Mass Flow kg/hr30019.29323955.10256667.4712693.07634281.15147981.5235992.87213700.37326648.178Volume Flow cum/hr31.76132.768517.663873.12640.51755.8076.3391276.75430.007EnthalpyGcal/hr-56.3

36、52-30.561-84.402-2.4-43.989-76.561-11.252-32.656-35.838Mass Flow kg/hrCH4trace38.495320.855282.3638.495trace38.495320.855ETHA23.03521543.47523034.521468.0113626.9550.0033626.95523011.485C5trace672.6741443.006770.331672.674trace672.6741443.006C70.0051670.5691842.81172.2361670.574 0.0011670.5741842.80

37、5AA29996.25429.88930026.280.138649.3415991.986649.34130.026EA34274.13634308.4440.66934.308H2O7.0157015.040.2147008.025Mass FracCH4trace0.0020.0060.105802 PPMtrace0.0030.012ETHA767 PPM0.8990.4060.5450.076477 PPB0.2650.864C5trace0.0280.0250.2860.014trace0.0490.054C7167 PPB0.070.0330.0640.03511 PPB0.12

38、20.069AA0.9990.0010.5351 PPM0.01410.0470.001EA10.715112 PPM0.003H2O205 PPM0.14636 PPM0.512Mole Flow kmol/hrCH4trace2.42017.62.4trace2.420ETHA0.5467.63550031.86578.729 0.00178.729499.5C5trace9.3232010.6779.323trace9.32320C7 0.00118.131201.86918.131trace18.13120AA499.50.4985000.00210.81399.77910.8130.5EA389.009389.3980.0080.389H2O0.389389.3940.012389.005Mole FracCH4trace0.0050.0190.2840.003trace0.0050.036ETHA1000 PPM0.9390.4720.5140.088622 PPB0.1550.892C5trace0.0190.0190.1720.01