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1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的方法。2、学会回流反应装置的搭制方法。3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸与乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：CHqCOOH + CHqCH2OH 124 CKCOOCCK + H2O3323232副反应：ch3ch2oh 浓哼七 %c=ch2 + %。3 2170 oC
2、222浓H SO2（ch3ch2）2o 2（ch3ch2）2o+ h2o140 oC乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管,温度计，分液漏斗,电热套，维氏分馏柱，接引管, 铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g15:00加入沸石，改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱与Na2CO3、饱与氯化 钠、饱与氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸 出液体为无色透明有香味液 体15
3、:30向蒸出液体中加入饱与Na2CO3溶液用 pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试 纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层:无色透明液体； 下层:无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱与氯化钠洗涤上层:无色透明液体； 下层:略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层:无色透明液体； 下层:略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层:无色透明液体； 下层:无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水 硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入
4、50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集7378C馏分液体沸腾，70C有液体馏出， 体积很少，液体稍显浑 浊,73C开始换锥形瓶收集， 长时间稳定于7476C,升至 78 C后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质 量31、5g，共43、2g,产品质 量为11、7g;折射率1、 3710,1、3720,1、3715六、分析及结论产率二-11Jx100%=53、2%0.25 x 88第一次第二次第三次平均值折射率1、 37101、 37201、 37151、 3、 715名称相对分子质量性状折射率相
5、对密度熔点/C沸点/C溶解度/g 、 （100m 溶剂）-1水醇醚冰醋酸60、05无色液 体1、 36981、04916、6118、1888乙醇46、07无色液 体1、36140、780-11778、3888乙酸乙 酯88、10无色液 体1、 37220、905-8477、158、688七、思考题1、乙醇与醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2、本实验中多次用到“洗涤”操作请问碳酸钠饱与溶液、饱与食盐水、饱与氯化钙溶液分 别除去的就是原蒸馏液中的什么成分？1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱与NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。3. 若CO 2-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。备注:该报告纳入考核,占总评成绩的10%。
