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1、原子吸收分光光度法分析手册第1册原子吸收分光光度法原理和基本条件原子吸收分光光度法分析手册第1册目录目录11、原子吸收分光光度法的原理21.1为什么原子吸收光21.2 光吸收率和原子密度之间的关系31.3 样品原子化的方法4a）火焰原子吸收4b）电热原子吸收5c）其他原子吸收方法61）氢化物蒸气发生技术62）还原蒸气原子化82. 原子吸收分光光度法分析的基本条件92.1 装置的条件9a）分析线9b）狭缝宽13c）灯电流值142.2 火焰原子吸收的分析条件15a）火焰的选择15b）助燃气和燃气的混合比17c）光束在火焰中的位置172.3 电热（无火焰）原子吸收的分析条件18a）干燥条件18b）灰
2、化条件19c）原子化条件21d）样品注入量221、原子吸收分光光度法的原理1.1为什么原子吸收光原子吸收光谱法利用原子对固有波长光的吸收进行测定。所有的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具 有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸收外部能量，变成激发态。例 如，钠主要有两种具有较高能量的激发态，分别比基态原子高2.2eV和3.6eV， 如图1.1. (eV是能量的计量单位，称为“电子伏特”)当2.2eV能量给于处于基态 的钠原子，原子将移动到激发态；当3.6eV能量给予基态，原子将移动到激发 态(II)。给予的能量以光的形式，2.2eV和3.6eV分别相当于589.
3、9nm和330.3nm波长 光的能量。对于钠基态原子而言，只吸收这些波长的光，而不吸收其他波长的光。_ B.geV4 _1 激发态(11)2,2 e V3 3 0.8 nm2-L激发态050 -L 基态 C.OcV图1.1钠的能级基态和激发态能量的差取决于元素和吸收光的波长。原子吸收光谱法使用空心 阴极灯(HCL)。HCL给出被测定元素的特征波长的光。根据光吸收从而测定原子密度。1.2光吸收率和原子密度之间的关系当一定强度的光给予许多处于基态的原子时，部分的光被原子吸收。 原子密度决定吸收率。图1.2原子吸收的原理如图1.2.，当强度Io的光照射到密度为C的原子蒸气上，蒸气的长度是1，光 经过
4、原子蒸气以后强度减弱为I。I和Io之间具有下列关系：I = Ioxeklc （k：比例常数）或一logp = k- 1-c 上述关系式称为Lambert-Beer定律，一食gL为吸收。上述公式表明吸收正比于原子密度。例如，当1，2和3 ppm样品的吸收测定后，以浓度和吸收作图，得到如图1.3.的直线，以图象表示的吸收和浓度的关系称为校准曲线。当一个未知样品的吸收得到后，其浓度就可如图所示求得。图1.3校准曲线1.3样品原子化的方法上述原理可应用到自由原子对光的吸收。“自由原子”意味着没有和其他原子 结合的原子。然而，样品中要分析的元素并不一定处于自由状态，而常常于其他 元素结合成为所谓的分子。
5、例如，海水中的钠多数与氯结合形成 NaCl （氯化钠） 分子。分子状态样品不能测定原子吸收，因为分子不吸收特定波长的光。这些结合的原子必须使用一些手段，切断相互的结合使之成为自由原子。这一 过程称为原子化。最常用的原子化方法是热解离，即把样品加热到高温，使分子 转换到自由原子。热解离方法又可分成火焰方法，采用化学火焰作为热源；和无 火焰方法，采用非常小的电炉。a）火焰原子吸收用于原子化的火焰使用燃烧器产生，这是最普遍的方法。目前商品原子吸收 装置作为标准配备几乎都有燃烧器。图1.4火焰原子吸收图1.4.是典型的燃烧器示意图。图中说明以氯化钙形式的含钙溶液样品的测定。样品首先通过雾化器雾化。 大
6、的水滴作为废液排放，只有细的雾粒在雾化室与燃气和助燃气混合送入火 焰。当这些雾粒进入火焰中后，雾粒迅速蒸发产生细的氯化钙分子颗粒。这些 颗粒在火焰中由于热的作用，氯化钙进一步离解成自由的钙原子和氯原子。如果波长422.7nm（Ca）的光束照射到这部分火焰时，就产生原子吸收。在火 焰的上部，部分钙原子与氧结合变成氧化钙，而一部分进一步电离。因此，光 通过火焰的上部原子吸收的灵敏度就不会太高。许多不同种类的气体组合曾被用作原子化的火焰。考虑到分析灵敏度、安全、使用简单和稳定性等因素，四种标准火焰被应用于原子吸收：空气 -乙 炔，氧化亚氮-乙炔，空气-氢和氩-氢。这些火焰应用于不同的元素，关键取决
7、于温度和气体的特性。b）电热原子吸收原子化方法中火焰仍然作为标准的原子化方法被广泛地使用，其原因是测 定值的重现性好和使用简单。然而，火焰方法的主要缺点是原子化率低，提升 的样品只有1/10左右被利用，而9/10作为废液被排放了。因此，其原子化效 率低和分析灵敏度也不是很高。电热原子吸收（无火焰方法），使用石墨管，改善了上述缺点，灵敏度提高10 200倍之多。此方法起源于前苏联的Lvov博士。样品注入孔光束图1.5无火焰原子化器在电热原子吸收方法中，样品注入到石墨管中，最大达300安培的电流加到 管上。石墨加热到高温，样品中的元素原子化。如果光源的光通过石墨管，光被原子化的原子吸收。在实际测定
8、中，样品注入到管中后，加热过程分如图 1.6 .所显示的三个阶 段，即干燥阶段，管加热到约100oC，样品中的水完全蒸发；然后是灰化阶 段，管加热到400oC1000oC，有机物质和其他共存物质分解和蒸发；最后是 原子化阶段，加热到1400oC3000oC，留在管中的金属盐类原子化。通常加 热方式如图1.6所示，分成阶梯式升温（如图中的实线）和斜坡方式升温。加热方式取决于样品，当共存物质分解温度接近待测元素的原子化温度时采用后 者，加热时连续改变温度。加热必须在一定的条件下进行（温度，加热时间和升温方式），需要适合测定 样品的组成和测定元素的类型。如果事先在仪器上设置了最优化的加热过程，则石墨
9、管自动根据温度程序加 热。c）其他原子吸收方法这些方法对一些特殊元素而言其灵敏度高于火焰原子吸收或电热原子吸收， 包括砷、硒和汞等。此法在原子化前利用化学反应使待测元素以原子或简单分 子的形式蒸发与大多数基体分离。1)氢化物蒸气发生技术氢化物蒸气发生技术利用样品与硼氢化钠反应。首先用HCl酸化样品还原对象金属，然后与氢结合产生气态的金属氢化 物。这些气体送到高温原子化单元进行测定。As，Se，Sb，Sn，Te，Bi，Hg和其他金属可通过此法产生金属氢化物。图1.7是氢化物发生装置的示意图。蠕动泵输送样品、5M盐酸和0.5%硼 氢化钠溶液到反应线圈。反应线圈中产生的金属氢化物在气-液分离器中分
10、离成气相和液相。氩气用作为载气，把气相送入到吸收池，吸收池用空气- 乙炔火焰加热，金属元素原子化。压力调节器图1.7氢化物发生装置的示意图2)还原蒸气原子化汞在溶液中以正离子形式存在。当还原后变成中性的汞，以汞的自由原 子形式蒸发。在室温下，氯化亚锡用作还原剂，汞原子用空气作为载气送到 原子吸收装置。图1.8是汞分析装置的示意图。200ml的样品放入反应容器中，加入氯化 亚锡还原。然后空气将产生的气体通过干燥管后送入气体流通池，原子吸收 仪测定汞。排放阀截止阀石英池电磁搅拌图1.8汞分析装置的示意图2.原子吸收分光光度法分析的基本条件装置设置到最优的分析条件才能获得好的测定结果。最优的条件取决
11、于样品的组成和测定的元素。即使元素相同，但样品的组成不同 其最优的测定条件也可能有所不同。因此在实际分析中需要全面探索测定条件。2.1装置的条件a) 分析线空心阴极灯发出的光包括一些阴极元素和填充气体的初级和次级光谱线。这 些光谱比较复杂，尤其是周期表之间的4, 5, 6, 7和8列中的元素光谱更为复 杂，有数千条谱线。在许多谱线中有部分产生原子吸收。使用原子吸收分析选择最灵敏的光谱 线。根据样品中元素的浓度范围，选择吸收灵敏度合适的光谱线用于分析也可 考虑。表2.1.显示，一个元素也许有两条或更多的谱线呈现原子吸收性质，因此可 根据情况选择光谱线使之具有合适的吸收灵敏度和发射强度。此外，在分
12、析样 品中的主要组成时，由于其浓度高可选择次灵敏线进行测定，避免稀释误差。表2.1分析线和吸收灵敏度（空心阴极灯的特征和处理方法Hamamatsu Photonics）元素分析线波长（nm）吸收灵敏度火焰类型元素分析线波长（nm）吸收灵敏度火焰类型Ag328.07338.29105.3空气-乙炔Cs852.1 110空气-乙炔Cu324.75327.40217.89218.17222.57104.71.21.00.6空气-乙炔Al309.27396.15237.13 237 30 i108.62.0氧化亚氮-乙炔As193.70197.20189.00106.25.0Ar-H2Dy404.59
13、421.17418.68108.98.0氧化亚氮-乙炔Au242.80267.59105.5空气-乙炔Er400.79415.11386.28105.95.5氧化亚氮-乙炔B249.68 249.77 i208.89108.2氧化亚氮-乙炔Eu459.40462.72466 19108.77氧化亚氮-乙炔Ba553.55350.11100.01氧化亚氮-乙炔Fe248.33271.90371.99385.99102.70.90.6空气-乙炔Be234.8610氧化亚氮-乙炔Bi223.06222.83306.77103.02.5空气-乙炔Ga294.36287.42403.30108.24.2
14、空气-乙炔Ca422.67239.86100.05空气-乙炔Gd407.89422.59378 31101010氧化亚氮-乙炔Cd228.80326.11100.02空气-乙炔Co240.73251.98243.58346.58104.41.30.5空气-乙炔Ge265.16270.96269.13104.83.0氧化亚氮-乙炔Hf286.64307.29289.83109.35.0氧化亚氮-乙炔Cr357.87425.44427.88428.97104.42.71.0空气-乙炔Hg253.6510还原蒸发元素HoInIrLaLiLuMgMnMoNaNb分析线波长(nm)410.38416 3
15、0303.94325.61410.48208.88266.47284.97766.49769.90404.41550.13403.72357.44364.95670.78323.26331.21328 17285.21202.58279.48280.11403.08313.26319.40320.88589.00589.59330.23330.30334.91405.89吸收灵敏度10109.44.0102.6102.5102.30.8101010104.71.1104.7104.80.0210元素分析线波长(nm)吸收灵敏度火焰类型Nd492.45463.42100.8氧化亚氮-乙炔Ni23
16、2.00341.48352.45231.10351.50105.15.02.00.9空气-乙炔Os290.90305.86263.71330 16104.54.02 0氧化亚氮-乙炔Pb217.00283.33261.41202.20103.90.20.1空气-乙炔Pd244.79247.64276.31340.46106.82.21.5空气-乙炔Pr495.13513.34504 55106.92 5氧化亚氮-乙炔Pt265.95292.98102.0空气-乙炔Rb780.02794.76104.6空气-乙炔Re346.05346.47345.19105.33.5氧化亚氮-乙炔Rh343.4
17、9339.69328 09102.802空气-乙炔Ru349.8910空气-乙炔火焰类型氧化亚氮-乙炔空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔氧化亚氮-乙炔空气-乙炔氧化亚氮-乙炔空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔氧化亚氮-乙炔元素分析线波长(nm)吸收灵敏度火焰类型Sb217.58206.83231.15212.74107.03.61.0空气-乙炔Sc391.18390.74402.37402.04326.99107.67.05.03.0氧化亚氮-乙炔Se196.03203.99102.0Ar-电Si251.61250.69251.43252.41288.16103.03.02.50.7氧化亚氮
18、-乙炔Sm429.67484.17108.2氧化亚氮-乙炔Sn224.61286.33233.48106.26.0空气-乙炔Sr460.73407.77100.6空气-乙炔Ta271.47264.75275 83105.92 6氧化亚氮-乙炔Tb432.64431.88390.14108.56.0氧化亚氮-乙炔元素分析线波长(nm)吸收灵敏度火焰类型Te214.27225.90101.0空气-乙炔364.2710Ti365.359.0氧化亚氮-乙炔398.984.0Tl276.78377.57104.2空气-乙炔371.7910Tm410.586.5氧化亚氮-乙炔374.416318.4010
19、V306.643.8氧化亚氮-乙炔305 633 0255.1410W400.873.6氧化亚氮-乙炔407.440.1410.2310Y412.838.5氧化亚氮-乙炔407.748398.7910Yb346.433.2氧化亚氮-乙炔246.452.0Zn213.86307 59100 002空气-乙炔b) 狭缝宽关于从空心阴极灯发射的光谱线，其波长是独立或是有许多复杂的邻近线， 取决于元素的种类。如图2.1.钙、镁在其目标分析线附近没有其他光谱线。对于这样的分析线，狭缝宽适当的大些可以得到足够的能量。iy兰:IzWy9jaJwUaJ- 一 一1_镣空心阴极灯光谱钙空心阴极灯光谱 镁空心阴极
20、灯光谱图2.1灯光谱镍在其目标分析线232.0nm (2320A)附近有许多光谱线。由于镍原子对这些 邻近波长谱线几乎不吸收，因此光谱仪的分辨能力必须增加(狭缝宽变窄)以使 这些光与232.0nm的光分开。如果在低分辨能力条件下测定，测定灵敏度变差，同时，校准曲线的线性也 变差(图2.2)。钻(Co)，铁(Fe)，锰(Mn)和硅(Si)的光谱类似镍，非常复杂。光谱仪的分辨能力必须小于2A才能正确测定这些元素。镣的浓度图2.2狭缝宽和校准曲线c) 灯电流值如果空心阴极灯操作条件不合适，光谱线产生多普勒变宽或自吸收变宽，影 响测定结果。多普勒变宽是由于空心阴极灯周围的温度变化造成的，对灯的发 射无
21、贡献。由于空心阴极灯的电流增加，亮度增加；因此光谱线变宽导致吸收 灵敏度下降如图2.3。空心阴极灯的寿命通常以安培-小时(A.Hr)表示。因此，灯电流增加寿命缩 短。在上述情况下，阴极灯的电流低一些为好；但是如果太低的话亮度也随之下 降。此时检测器灵敏度必须增大，但是导致噪声变大。灯电流值的选择取决于三个因素：灯的亮度(噪声)、吸收灵敏度和灯的寿 命。图2.3灵敏度与空心阴极灯电流值的关系2.2火焰原子吸收的分析条件a）火焰的选择原子吸收分析中使用的标准火焰类型有空气-乙炔、空气-氢、氩-氢和氧化亚 氮-乙炔火焰。这些火焰的温度、氧化还原性质、和发射特征有所不同。必须根据样品的性 质和待测元素
22、的种类选择最优的火焰。空气-乙炔火焰（空气-乙炔）这种火焰应用最为广泛，可分析约30种元素。氧化亚氮-乙炔火焰（氧化亚氮-乙炔）焰的温度最高。铝、钒、钛等元素在 空气-乙炔火焰和其他温度相对较低的火焰中与氧有很强的结合力，导致自 由原子减少和测定变得困难。然而，这些元素在高温的氧化亚氮-乙炔火焰 中几乎不与氧结合，使分析结果良好。氧化亚氮-乙炔火焰也可用于测定空气-乙炔火焰中可分析的元素。氧化 亚氮-乙炔火焰的高温可大大降低干扰。空气-氢火焰（空气-氢）和氩-氢火焰（氩-氢）氢火焰除了短波长区，很少吸收阴极灯的光（参照图2.4）。因此，测定的背景噪声较低，即使在短波长区，也比空气-乙炔火焰的
23、低，适合As、Se、Zn、Pb、Cd和Sn等元素。由于在200nm以下氩-氢火焰的吸收最小，在此波长区常常被使用。氢火焰的缺点是由于温度较低，干扰也较显著。NjO-波长(侦 7 ”min, 6 l/min)JAr-H2 (Ar 8.6 t/nin, H2 10 t/min) AIR-H2 (AIR 10 t/ain, H2 28 t/min) AIR-CjH? (AIR 10 min, /min)观察高度：5 mm 燃烧器缝长：除了5 mm 以外其余均是10mm图2.4各种火焰的光吸收表2.2显示各种火焰的最大温度。表2.3显示火焰的类型和对应的元素。表2.2火焰温度火焰类型最大温度氩-氢空气
24、-氢空气-乙炔氧化亚氮-乙炔1577oC2045oC2300oC2955oC表2.3元素和测定用的火焰Air-C2H2H7G MTUColor codes deiDDte fl-=Ltne type or itieiFureiHEiiit tecluiiijie.司句_l!芝IA HA BIA WA VApSrpIA 】!HE HIE TVS | UE VIE句P刑PmThl Pal U Ind闵tj E可 可叫阿 EtjTitj句 Lijb）助燃气和燃气的混合比原子吸收分析的测定条件中助燃气和燃气的混合比是最重要的项目之一。 混合比影响火焰温度和环境，从而也决定了基态原子生成的条件。因此，火
25、焰的类型以及下章中要说明的光束在火焰中的位置控制了 80 90 %的吸收灵敏度和稳定性（重现性）。Cu、Ca、Mg等元素的灵敏度随着火焰 氧化性的增加（包含较多助燃气，贫燃气火焰）而增加；而Sn、Cr和Mo, 等 的灵敏度随着火焰的还原性增加（火焰包含较多的燃气，富燃气火焰）而增 加。由于极端的富燃气或贫燃气将导致火焰的不稳定，因此必须根据测定对象设 置最优的混合比。吸收值在空气流量不变的情况下改变乙炔流量可求得吸收值 最大的混合比。由于此值还受下章讨论的燃烧器位置的控制，所以必须调节乙 炔流量和燃烧器的高度才能决定最优的混合比。c）光束在火焰中的位置火焰中产生的基态原子的分布不是均匀的，不仅
26、因元素而异，也与火焰的混 合比有关。图2.5显示测定铭时，气体混合比的变化与基态原子分布的关系。 由图可见，原子分布和密度随混合比的改变而改变。因为吸收灵敏度随光束在 火焰中的位置而改变，燃烧器必须设置到最优的位置才能得到最优的分析结 果。图2.5空气-乙炔火焰中铬原子的分布（原子吸收光谱学，W, salvin）2.3电热（无火焰）原子吸收的分析条件电热（无火焰）原子吸收中样品的原子化涉及到加热过程中的三个基本阶段。第一步是干燥阶段，在此阶段中溶剂蒸发。第二步是灰化阶段；分解样品中的有机物质和蒸发盐类。第三步是原子化阶段。如果需要，还可以增加清洁阶段。下面说明各条件的 设置。a）干燥条件此阶段
27、蒸发溶剂。加热温度和时间取决于样品的类型和测定样品中的溶剂 量。标准加热的温度对水溶液样品在60oC150oC；对有机溶剂样品在50oC 100oC左右。加热时间大致每1 l样品需要1秒左右。加热的温度和时间要保证溶剂完 全蒸发，否则就有可能产生溅射或在后面的阶段中从石墨管孔冒出烟来。要彻 底地检查，可把测定方式设置到氘灯方式，然后检查干燥阶段后原子化前的吸 收应该是0。有2种加热方式：阶梯和斜坡方式。在阶梯方式中，在阶段的开始石墨炉直 接加热到目标温度，然后维持温度到阶段的结束。在斜坡方式中，以一定的加 热速率升高温度，在阶段结束时达到目标温度。注入到石墨管中的样品扩散 （分布）到管中。如果
28、注入的样品太多或样品黏度太高，样品可能停留在石墨管 的表面。如果加热太快，样品可能起泡或溅射。当产生冒泡和溅射时，样品有可能从 进样口跳出或随机地扩散到管中，使重现性变差。此种场合下，采用比溶剂蒸发温度较低的温度，用阶梯方式加热比较有效。然而，斜坡方式升温的条件，比较容易设置。斜坡方式升温和阶梯方式加热相 结合可提高干燥的效率。热解石墨管由于表面比较致密，渗透性低。因此，需要特别地注意。样品 分布到管中的情况随石墨管和注入样品的温度而变化，使重现性变差。因此最 好是在恒定的温度下，温度比室温高1015oC的情况下注入样品。b）灰化条件如果在原子化阶段存在有机物质或有机盐类，就产生背景吸收（化学
29、干扰）， 导致分析结果的误差。因此，有机物质和盐类需要在灰化阶段除去。如果容许，灰化温度越高越好，尽可能除去有机物质和盐类。然而，随着灰化温度的升高，待测金属元素的挥发也可能产生，导致测定误 差。因此，灰化温度必须要有限度。在决定灰化温度以前，必须检查目标金属 的挥发（蒸发）温度。图2.6显示铅的硝酸溶液的灰化温度和吸收灵敏度之间的关系。图中显示每 隔100oC的灰化温度和吸收灵敏度的关系，由图可见，温度高于500oC铅的挥 发损失十分严重。上述条件的研究是基于硝酸铅作为样品，挥发温度的研究对象必须是与样品 相同的化学物种。相同的目标金属在灰化阶段产生的化学物种也可能有所不 同，挥发温度也不同
30、。Abs0.2200400600800图2.6铅灰化温度和灵敏度之间的关系随着灰化温度升高背景吸收降低。图2.7显示在铅的测定波长，1/10稀释的 全血溶液的背景吸收，从此例可看到背景趋势。当灰化温度升高到300、400和500oC，背景吸收降低，但是依然存在。因 此，灰化温度较高为好。如图2.6，铅在灰化温度500oC时开始蒸发，故铅的 灰化温度不能升高于500oC。图2.7灰化温度和背景吸收之间的关系降低背景吸收的方法之一是稀释样品，但是这种方法不能用于目标金属的浓 度非常低的场合。此时需要使用基体改进剂。硝酸钯（II）和硝酸镍可作为基体 改进剂。其作用是提高目标金属挥发温度，就如5.3.
31、中提到的。因此，灰化温 度可提高，背景吸收降低和吸收灵敏度提高。作为加热方法，与干燥阶段相同，有阶梯方式加热和斜坡方式升温。在阶梯 方式加热时，在干燥阶段完毕后盐类可能从石墨管样品注入口吹出。通常，结 合使用斜坡方式升温和阶梯方式加热方法；从干燥温度到灰化温度采用斜坡加 热，约1020秒和然后保持一定时间的灰化温度。灰化阶段的加热时间取决于样品中盐或有机物质的含量，通常3060秒。 此加热时间灰化是否完善，可通过背景吸收加以检查。此时测定方式应该选择 氘灯方式，观察原子化阶段的吸收峰和背景吸收的轮廓。如果灰化时间延长， 而背景吸收的大小不再改变，则可选择此时间作为灰化时间。c) 原子化条件此阶
32、段目标金属原子化。加热大约5秒，温度要略高于目标金属的原子化温 度温度。吸收灵敏度随原子化温度改变，因此需要改变原子化温度进行检查。 图12.8显示原子化温度和吸收灵敏度之间的关系。由图可见，应该加热到 2500oC 以上。图2.8铝原子化温度和灵敏度之间的关系如果低熔点金属，例如镉和铅如果原子化温度太高，原子在管中的滞留时间 极短，灵敏度可能下降。金属包括硼，钼和钙容易停留在在石墨管中。因此， 原子化温度尽可能高或使用热解石墨管。在干燥和灰化阶段，石墨管中有1l/min的氩吹过。如果原子化阶段通氩气， 灵敏度显著地下降。因此，氩一般停流。氩流量从01.5l/min，灵敏度可有5倍的出入，以此
33、 可以调节吸收灵敏度。通常采用阶梯升温方式。当原子化阶段背景吸收较高，原子吸收、背景吸收 的测定应该选择斜坡加热。加热时间：加热时间内原子吸收峰应该能够返回到0。然而，当容易滞留 在石墨管中的金属或背景吸收大不能返回到0，加热时间不一定要强求峰返回 到0，此后可以增加清洁阶段。清洁的目的是蒸发原子化阶段后依然留在在石墨管中的金属和盐。加热一般 采用最大温度3000oC，加热23秒，当然，如果温度低些也能达到目的，则 选择较低的温度。标准清洁温度是原子化温度加200oC。镉和铅的原子化温度低，2500oC清 洁即可。d) 样品注入量注入到石墨管中的样品量和吸收灵敏度并不完全呈现正比关系。这是因为随 着样品注入量的变化在管中的扩散面积和渗透深度的影响。因此，只有在有限 的范围内，可以使用指定浓度的溶液，注入不同的量来制备校准曲线。通常，校准曲线采用注入量相同，浓度不同的标准系列制备。最大样品注入量约50以。但是和渗透深度取决于样品的物理性质，如果扩 散到低温部分，或溢出到注入口将会影响分析的准确性。因此，注入量 10 20以较为理想。
