固体颗粒污染的测量.docx

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1、固体颗粒污染的测量摘要:本文介绍了目前国内使用的各种液体颗粒计数器的主要类型。并简要分析了液体 颗粒计数器的工作原理、性能参数和日常维护方法。关键词:液体颗粒计数器 工作原理一、引言随着流体污染检测技术的飞速发展，液体颗粒计数器由于计数速度快、准确度高、重复 性好、操作简便且结果不受人为因素的影响，既可以在线用于现场工作，又可以离线用于实 验室分析，因此在流体颗粒污染分析中获得了广泛应用，已成为当前流体污染控制技术领域 不可或缺的关键性设备，本文简单介绍了目前国内使用比较普遍的液体颗粒计数器的类型和 工作原理，大致分析了各种设备的性能参数和最佳使用条件。结合作者的使用经验，总结了 一些液体颗粒

2、计数器的维护方法，给使用者提供一些建议。二、液体颗粒计数器的主要类型按照工作方式分类，目前液体颗粒计数器主要分为台式、便携式和在线式三种。（1）台式实验室分析仪器，一般由颗粒传感器、自动瓶取样器和数据分析器三部分组成，采用离 线瓶式取样方式工作，即将待分析的液样采用洁净的取样容器从现场采样后，送到实验室中 进行颗粒污染度检测。其结构最为复杂，功能最全，测量准确度最高，对工作环境的温湿度、 空气洁净度和电磁干扰有一定的要求，因此价格较高。这种检测方式由于必须采样送到实验 室中才能进行分析，因此数据实时性差，容易因采样容器、采样过程等环节引入二次污染， 造成测量误差，但另一方面，由于检测人员可以方

3、便观察待检测的液样，因此也可以防止因 水、气泡、大颗粒等造成的测量数据异常，国内部分常用的台式仪器如图1所示。图1台式液体颗粒计数器（2）便携式非固定在线式检测仪器，主要针对经常需要变换场所的现场在线检测设计。一般也由颗 粒传感器、在线取样系统和数据分析器三部分组成，但功能较少，结构更为紧凑，设计为- 体，便于携带。其取样系统一般采用计量泵，检测体积依靠计量泵的流量和测试时间保证，易受到系统压力和流量波动的影响，因此测量准确度相对台式要差。这种仪器对工作环境要 求较低，价格适中。主要采用在线方式工作，可以克服因采样带来二次污染的影响，数据报 告及时，但无法方便观察到待检测的液样，检测结果受到水

4、、气泡、大颗粒等影响时很难及 时排除，尤其颗粒传感器堵塞时，拆卸不便，维护更难，国内部分常用的便携式仪器如图2 所示。图2便携式液体颗粒计数器（3）在线式固定在线检测仪器。该类仪器通常称为现场污染监测仪，直接安装在液压系统上，不是 真正意义上的自动颗粒计数器，无法将颗粒一个个数出来，仅能根据一定的检测结果进行估 测或补偿修正。其结构最为简单，一般无独立的计量泵在线取样系统，取样流量极易受系统 压力和流量波动的影响；同时，其颗粒传感器和分析器也做了简化设计，因此测量准确度最 差，检测误差约为1个污染度等级。该类仪器对工作环境无要求，价格便宜，功能单一，大 多无法直接显示颗粒尺寸分布数据，有些甚至

5、仅仅显示颗粒污染度等级，因此一般作为在线 趋势监测使用，检测数据不宜作为是否合格的判据，国内部分常用的在线式仪器如图3所示。图3在线式液体颗粒计数器按照采用的工作原理分类，目前在流体污染控制行业常用的液体颗粒计数器主要分为遮 光型、光散射型、滤网堵塞型、电阻型和图像分析型等五种。（1）遮光型当含有颗粒的液样通过传感器的光束时，一部分光被颗粒遮挡，引起光强度的变化，而 被遮挡的光量与颗粒的大小成正比，因此，通过测量颗粒通过传感器时遮挡的光的强度和频 率，可以得到颗粒的大小和数量。该类仪器是一种严格意义上的液体自动颗粒计数器，可将 液样中的固体颗粒逐个计数并记录下来。其测量下限为川m,测量上限依据

6、传感器的结构 可以达到毫米级，尤其对(1100) p m之间的颗粒，具有非常高的测量精度，正好与污染 度等级的颗粒尺寸范围相对应。另外，它可通过测量少量的液样，在几分钟内迅速得到结果， 测量速度快，同时对颗粒浓度要求低，液样中仅有百万分之一即可检测出来，因此，该类仪 器已成为目前液体颗粒污染分析中应用最广泛的仪器。但是，该类仪器的应用也有局限性， 其要求测量的液体是半透明的和均质的，任何形成光学界面的成份，例如乳化液、两相液体、 液体混合物、游离水和空气等，都将被当作颗粒记录下来。(2) 光散射型当光束射向悬浮在液体中的颗粒时，如图4所示，一部分光被吸收，而另一部分光被散 射。被散射的光包括入

7、射光束中被衍射、折射和反射的部分。通过测定散射光强随散射角的 变化，可以确定颗粒的尺寸及其分布。没有被反射或散射的光束被光阑阻挡并吸收，当液体 中无颗粒时，光束完全被光阑阻挡并吸收。该原理最大的优点是测量下限较低，可达0.1p m， 但是限于检测器的安装数量，其测量上限一般较低，仅为25p m，测量范围较窄。若扩大其 测量范围，必须增加检测器的数量，因此测量范围大的仪器，体积庞大，结构复杂，价格昂 贵。图4光散射物理原理图该类仪器多用在要求检测1p m以下颗粒的工业领域，如电子、医药、空气净化等行业 的高纯净水清洗控制、洁净间空气清洁度检测等，测量的介质多为空气和水基液体。近年来， 随着流体污

8、染控制技术的发展，光散射液体颗粒计数器在油液颗粒污染和过滤性能检测技术 领域也逐步获得应用。研究表明，该类仪器对颗粒的折射率比较敏感，对于校准采用的二氧化硅和聚苯乙烯乳 胶颗粒具有非常好的测量一致性，但是在检测实际液压系统的油样时，尤其是润滑油样，由 于含有炭黑、磨损金属等或黑或亮的颗粒存在，其检测结果要比实际颗粒数量少一倍左右。另外，国内粒度分析行业大量使用的激光粒度分析仪，虽然采用的也是光散射原理，也 可用于检测液样中颗粒的尺寸分布，但是该仪器仅能从总量上分析，进而测定出各种尺寸颗 粒所占的百分比，无法对被测试液样中不同尺寸的颗粒逐个计数，同时要求被测液样中颗粒 浓度不能太低，因此不适用于

9、流体污染控制行业颗粒污染度的检测。（3）滤网堵塞型当被测液样通过滤网时，液样中的颗粒被滤网拦截，使滤网逐渐堵塞。若滤网两端的压 差一定，则通过滤网的流量随着滤网堵塞而逐渐减小；若通过滤网的流量一定，则滤网两端 的压差逐渐增大，而流量或压差的变化与液样的污染程度有关。因此，通过检测与流量或压 差有关的参数，可以半定量地确定液样的颗粒污染度。其系统结构和工作原理如图5所示。 目前，可供选择的标准滤网有5p m、10p m和15p m三种。图5滤网堵塞法工作原理图该类仪器不是严格意义上的液体自动颗粒计数器，无法对颗粒真实计数，仅能根据检测 的参数，与校准时采用的标准颗粒的尺寸分布进行比较，进而估算出

10、被测液样的颗粒尺寸分 布，因此，该类仪器在检测实际流体系统的液样时，由于被测液样与标准颗粒的尺寸分布往 往不同，检测结果的误差较大，尤其是大颗粒。使用经验表明，该类仪器每次使用后，滤网 必须反向冲洗干净，才能保证检测结果的重复性。但是，该原理检测速度快，无须对液样稀 释，且结果不受游离水、空气、两相液体等影响，因此在检测含水油样、乳化液等时，具有 一定的优势。（4）电阻型当悬浮在导电液体中的颗粒通过一尺寸已知的小孔管时，取代相同体积的导电液体，在 恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电压脉冲，因此，通 过检测脉冲信号的大小和次数即可得到颗粒的大小和数量。该测量原理又称

11、为小孔电阻原理 或库尔特原理。其工作原理如图6所示。根据采用不同的小孔孔径，该类仪器目前可测量的 颗粒尺寸范围为0.41200|j m。图6电阻法工作原理图该原理通过逐个对颗粒进行测量和计数得到颗粒尺寸分布，属于绝对测量方法，测量精 度和分辨力均非常高，特别适用于颗粒尺寸分布比较窄的标准颗粒或颗粒浓度比较低的应用 场合。如液压污染控制行业使用的标准试验粉尘和聚苯乙烯乳胶颗粒的粒度分布控制，均采 用该类仪器。但是，由于该类仪器要求所检测的液体为导电液体，用于检测矿物型油液还存 在困难，因此在流体污染控制油液污染分析中应用较少，主要用于医药、粉体加工等检测水 基液体的行业和领域。（5）图像分析型该

12、类仪器目前多采用数字CCD快速成像技术，对通过一狭窄流道中的被测液体进行拍照 成像，然后采用软件自动识别并统计颗粒的尺寸分布。其测量原理的实质是光学显微镜计数 法，测量下限一般为2Mmo该类仪器由于采用成像技术，因此依据所带的测量软件，可方 便测量数量浓度、最大直径、当量投影直径、比表面积等各种颗粒物理参数，同时还可以对 颗粒进行形貌分析，区分颗粒种类（如金属颗粒、纤维、气泡、水滴等）和成因（如切削、 疲劳、粘着等）。但是，该类仪器需要对颗粒先拍照后统计，无法对通过的颗粒逐个计数， 因此易造成重复计数或漏计数，测量重复性稍差。另外，由于拍照中的颗粒处于流动状态， 限于光电器件的反应速度，易因颗

13、粒拖尾造成测量误差。三、结构与工作原理一般情况下，液体颗粒计数器主要由取样系统、颗粒传感器、数据处理系统三部分组成。 取样系统在测试时保证一定容积的液样按规定流量通过颗粒传感器，颗粒传感器将流经检测 区的液样中的颗粒信号转换为电信号，数据处理系统再将传感器采集到的电信号进行放大、 运算并转换为颗粒尺寸和分布的信息后进而显示输出。目前国内在用的液体颗粒计数器，采用的工作原理主要是遮光法，该方法又称为消光法 或光阻法，它的主要特点是采用遮光型颗粒传感器。遮光型颗粒传感器主要由光源（白炽灯光源或激光光源）、传感区、光电二极管和前置放大器等组成，如图7所示。图7遮光型颗粒传感器图8是遮光型颗粒传感器的

14、工作原理图。从光源发出的平行光束通过传感区的窗口射向 一光电二极管。传感区部分由透明的光学材料制成，被测试液样沿垂直方向从中流过，在流 经传感区的窗口时被来自光源的平行光束照射。光电二极管将接受的光转换为电信号，经前 置放大器放大后传输到计数器。当流经传感区窗口的液样中没有颗粒时，前置放大器的输出 电压为一定值；当液样中有一个颗粒进入传感区的窗口时，一部分光被颗粒遮挡，光电二极 管接受的光量减弱，于是输出电压产生一个脉冲。由于被遮挡的光量与颗粒的投影面积成正 比，因而输出电压脉冲的幅值直接反映颗粒的尺寸，通过累计输出电压脉冲的个数，即可得 到不同尺寸颗粒的数量。图8遮光型颗粒传感器工作原理图传

15、感器输出的脉冲电压信号传输到计数器的模拟比较器，与预先设置的阈值电压相比 较。当脉冲电压幅值大于阈值电压时，计数器即计数。通过累计脉冲的个数，即可得出颗粒 的数量。计数器设有若干个通道（如6个或8个通道等），颗粒传感器的输出信号同时传输 到这些通道。根据颗粒传感器的校准曲线，预先将各个通道的阈值电压设置在与要测定的颗 粒尺寸相对应的值上。这样，每一个通道对大于本通道阈值电压的脉冲进行计数，因而计数 器就可以同时测定各种尺寸范围的颗粒数量。四、液体颗粒计数器的日常维护目前的液体颗粒计数器主要是采用遮光原理工作，将光信号转换为电信号进而达到对颗 粒的检测，因此，传感器窗口中任何能够影响光传播的介质

16、，都将对液体颗粒计数器的检测 结果产生影响。检测完液样后，若不及时清洗传感器的窗口，立即检测下一个液样，此时传 感器窗口中还残留着上次检测的液体，将会对检测结果引入二次污染，导致结果异常；另外， 检测完液样后长期不测试而又没有清洗传感器窗口，残留在传感器窗口部分的残液很容易干 涸后形成油膜，粘固在传感器窗口的表面，下次检测时引起数据异常，不仅很能发现问题， 而且发现问题后极难排除。因此，液体颗粒计数器每次检测结束后，应及时采用洁净的清洗 液清洗传感器的窗口，清洗后再用洁净干燥的压缩空气吹干，时刻保持传感器窗口清洁干燥。定期清洗传感器保护滤芯，便携式液体颗粒计数器由于结构紧凑，拆卸不便，传感器堵

17、 塞后清理困难，因此，一般在仪器液样进口到传感器之间，都会加装网式保护滤芯，拦截被 测液样较大的颗粒，以防止传感器窗口的堵塞。所以，应定期清洗传感器的保护滤芯，拆下 后首先清除掉滤芯表面拦截的纤维和大颗粒，之后再采用超声波进行清洗。简单故障检查方法：确认是否功能性故障，仪器出现问题后，应首先确认是否是功能性 故障。检查设置有无问题，校准曲线和阈值是否正确。如果为功能性故障，简单的故障（如 保险丝熔断等）可自行处理，复杂的问题请联系生产厂家；检查阈值噪声水平是否正常,工 作正常的仪器，其阈值噪声水平应是稳定的。仪器出现问题后，非功能性故障应首先确认仪 器的阈值噪声水平是否正常，如果无法检测或检测

18、结果不稳定、较上次变化超过30%，可以 判断仪器出现了问题；采用已知液样核查，采用已知洁净的液体、颗粒标准物质或上次检测 留存并已知结果的液样核查仪器，若发现结果不正常，也可以判断仪器出现了问题；确认传 感器是否堵塞，仪器出现问题后，若检测过程中发现通过传感器的液样中含有气泡，有抽不 动的感觉，或者检测数据异常，问题原因难以判断，应首先检查传感器是否堵塞，并进行确 认和排除。排除水的影响，油样中含有游离水，将会造成检测结果异常，一般在差分计数时 表现非常明显，出现中间通道的颗粒数接近或超出前面小颗粒尺寸通道的颗粒数，此时应首 先怀疑液样中有水，并采用前面所述的方法检查和处理。排除气泡的影响，液

19、样中含有气泡， 将会造成检测结果中大尺寸颗粒的增多和反常，一般情况下，若检测结果中大于100M以上 的颗粒明显增多和反常，应首先怀疑液样中含有气泡。传感器窗口清理:当仪器检测数据异常或怀疑传感器窗口堵塞时，需清理传感器的窗口。 使用洁净的石油醚（检测介质为油）或异丙醇（检测介质为水）在高于工作流量的流量下清 洗管路数次，然后正常检测，看故障是否排除；如未排除，使用同样的清洗液体在反向冲洗 （液流方向与正常检测时相反）模式下清洗管路数次，然后正常检测，看故障是否排除；如 仍未排除，在关机状态下从仪器上拆下传感器，用吸耳球或洁净干燥的压缩空气反复吹传感 器的狭缝数次，再将传感器的狭缝对着光亮处，看

20、是否能清晰的看见狭缝。如果看不见光亮 或模糊，或能看见异物则传感器仍堵塞；如果能清晰看见狭缝，装回传感器清洗后正常检测， 看故障是否排除；如仍未排除，再次拆下传感器，用仪器配备的“通条”或“软毛刷”慢慢 穿入传感器的狭缝来回通几次。完毕后装回传感器清洗后正常检测，看故障是否排除；如仍 未排除，再次拆下传感器，用一根直径100Mm以内的金属线，线的两端均穿过传感器的狭 缝，此时传感器的一端露出两个线头，另一端则形成一个圆环。再取一根棉线穿入金属线圆 环内，并将圆环压扁。然后拉动传感器另一侧的两个金属线头，将棉线带过传感器狭缝。捏 住棉线两端来回拉动数次，期间可往狭缝中滴入几滴洁净的石油醚或异丙醇

21、，以清除狭缝内 的堵塞物。再将传感器的狭缝对着光亮处，看是否能清晰的看见狭缝。狭缝清理干净后，装 回传感器清洗后正常检测，看故障是否排除。一些特殊的问题和处理方法：a）大颗粒多，反复清洗不干净。排除水和气泡的影响后， 台式机应首先检查传感器有无堵塞，便携式应首先检查液流管路中有无传感器保护滤芯，若 有，应拆下检查并采用超声波清洗；b）重复性极差，检测数据一会儿多，一会儿少。应首 先怀疑传感器窗口中存在残液干涸后形成的油膜，此时，可采用异丙醇与石油醚混合液长时 间浸泡传感器窗口，之后再采用软毛刷按前述方法清洗传感器的窗口； c）小颗粒极多，大 颗粒极少，检测洁净液体时，检测结果出现小颗粒极多而大颗粒极少的现象，尤其是第一通 道的阈值设置接近阈值噪声水平时，经反复清洗传感器后无效。应首先怀疑确认电器干扰或 附近有无大型设备造成电磁干扰，并将仪器接地。五、结论通过以上综合分析可知，液体颗粒计数器在固体颗粒污染测试过程中的重要性，用户可 根据实验室的条件和所需测试样品的粒径范围选择合适的液体颗粒计数器，维护好液体颗粒 计数器，是设备处于良好的运行状态，能够解决测试样品过程中所遇到的各种问题，最终测 试得到样品的固体颗粒污染度。