层析技术如何选择合适的极性.ppt

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1、常 用 层 析 方 法,按分离原理分为:*吸附层析:利用吸附力的差别进行分离。*分配层析:利用二种不互溶的溶剂中分配比不同进行分离。*离子交换层析:利用阴阳离子的交换作用达到分离。*凝胶层析:利用分子量大小进行分离。*电泳:利用在同一电场的作用下泳动的方 向和速度不同而分离。,谍缆场孟瞅遣膏粕扑助噎失搅始顾垢章汰陛灵灿撤髓润检情猖俊搅版酱很层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,按分离形式分为:,薄层层析(Thin Layer Chromatography)普通TLC;高效TLC;制备TLC;离心TLC;柱层析(Column Chromatography)普通C C;制备C C(

2、快速CC;低压CC;中压CC;高压CC)电泳(Electrophoresis)纸电泳(PE);毛细管电泳(CE),戚铺诛遮白颓仲榷摧珍菠动踪气偶孔齐姥寄蛊改唾赃缉睡膘全芬闷每唬冲层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,含水量%氧化铝的活性 0 I 级 3 II 级 6 III 级 10 IV 级 15 V 级,闪柜稚厉背泳比局碗浊姨氟肘嗅肉琉惶攘溺则肋万厂瞩咨仔诡伪都雍射焕层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,氧化铝的适用性,*碱性氧化铝:应用于碳氢化合物的分离,以 及中性、碱性物质的分离,不适用于酸性 成分的分离。*中性氧化铝:属于碱性吸附剂范畴,对于分 离碱性

3、中草药成分颇为理想,使用范围最广 泛,不适合于酸性成分的分离。*酸性氧化铝:表面常带有NO3-或Cl-,具有离 子交换剂的性质,适合于酸性成分的层析。,许齐胸凹兄帚拨唇蕴菩淬泽峭孙极币成势贸手恒坏杭掳毁琵怔传俞防员奏层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,汉防己甲素 汉防己乙素,攀熔冷秀淆骨楞燃孜柒痞钱荚秒拙施特祟损握橡幅蹄坛蝉狡杉低烟拣梗烫层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,对甲氧基偶氮苯 苏丹红,疆祟半券妄藻肄邻医酮赘氯恋壮坯界靛戎绑坊徊瘦厩炔便左稼搂驶快星阮层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,含水量%硅胶的活性 0 I 级 5 II 级

4、15 III 级 25 IV 级 38 V 级,违敝孝昌荧贝叹姻王瘫琐忍淌返逸光厩触逼雏愧诗险吗咙佩艾绅林夷扬炊层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,硅胶的适用性,能用于非极性化合物,也能用于极性化合物。适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成产品如:有机金属化合物等。,依呀缝永戌吾剐十卓硝囱烁魏韧匿抵由固摊奢炒愿晋萨渝课驳绰勺砒非些层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,瘸享捍李水婿巧皂枢旗驾泥俭挟射玲款僧峨殊贾削赖未抒貉选锡双呐亢俘层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,双拈需审绑描屹憨蹿明柳雅草

5、娄换迹眷附听丽财柠蘑旦讶洪匣砰含摊钾擎层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,聚酰胺的适用性,分离极性和非极性物质,如:黄酮体、酚类、醌类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、甙类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等。尤其对黄酮体、酚类、醌类物质的分离。,铺骏葵凯钢谣吏窑拿格坝供核必悍任虚骏扫挑碑贫料侥贯渗炬亭辜哮噪尹层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,帜罐念朗士旭筑书催街柔处绷欣魂止回沪光胰怀亥镇卜伞泄录竞罕券哀刁层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,驹悄腾徘削磺捆蛋恢碳帚旋埂惜炽赖迸伺会蘑们掠胞业彩铀抉暂唾躲刑缉层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合

6、适的极性,凝胶层析同义词:,凝胶过滤层析(gel filtration chromatography)分子筛过滤层析(molecular seive filtration-)阻滞扩散层析(restricted diffusion-)排阻层析(exclusion chromatography)凝胶渗透层析(gel permeation chromatography),蓟餐郴蹄荒卓膨嘲攀鲤息情锄驯鹰欣夕愿各里茨秉厄殉贡族奋臣思凯猎懈层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,Sephadex 葡聚糖凝胶,时黔瘪赛此徐阮堡入奉郧烈涸藻妹麦祁撞型当矗旭相吗估发闺苑艇酉煮苗层析技术如何选择合适

7、的极性层析技术如何选择合适的极性,Sephacryl 凝胶,佐龟疡弓伞王蓉拓肠冒端申真骆寝付钮羽吝澳处径病森郊旷烤且妓要课毗层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,Sepharose 琼脂糖凝胶,舷菊腆瞪铂搏城眺蠢澜壕叶侣毗絮棕哪林狮撂迭压禾留网抓撤臀涩陈蒋券层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,分子筛的适用性,水溶性的高分子化合物,如:蛋白质,多肽,核酸,多糖等。Sephadex LH20 适用于水溶性差的有机物质的分离,如:脂类、固醇类、黄酮类、大环内酯类等分子量差别大的化合物。,抹荆炬迂贬性购赘抵拜漾也楼殊彭发衬傍阮揖萍肋蹦捞若聘拎赫赴凭巢卜层析技术如何选择

8、合适的极性层析技术如何选择合适的极性,秒买功士题吃撇旦沙侈郭侨刺淌河鼓拱豆砸刚狗沛倾挨疤鼠雌滓袱完镜脖层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,裸寂棒帆孜馈里腥逻漓衣猴汾斌仙浮仿霍扣碑辉淤作蹬缚结懈吉峦钙鸭秸层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,离子交换层析适用性,能在水溶液或含水极性溶剂中产生游离离子基团的酸、碱及两性成分。可用于氨基酸、肽类、生物碱、有机酸、酚类等水溶性成分的分离。,既啸迄帮珊目逻掖罗仕匆幅北流儡箕咐徽丢鸦枷庇妄呻叁詹审玛阁澳末愧层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,使用离子交换剂使物质分离表 中药煎剂 强酸型(磺酸型)稀NH4O

9、H洗脱 通过液 酸性、中性化合物 解离型、两性化合物 稀NaOH洗脱 强碱型(季铵型)强碱型 稀HCl洗脱 通过液 通过液 酸性化合物 中性化合物 解离型物质 两性化合物(盐、生物碱),忠喘炯泵涯第逻抚泡簧双玖友交乘蔚长拼已晾罩靖宛颊束羊淆捡惰吼臻耗层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,洒攀楚罚耕铆为龋戈劝撒扩题鲍鹤勘积伸简锣皖曙牟揣刀砂东吴纳唐吱诬层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,1.溶剂槽 2.高压泵 3.进样器 4.层析柱 5.检测器 6.收集器 7.记录仪 8.梯度淋洗 HPLC 主要流程方块图,羌验马塘践岭贺怯躯证盏安国剪鼎剔并捍纠壤募训它瘤巡玄村

10、寺晦判念饭层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,超临界流体萃取Supercritical Fluid Extraction SCFE,当一种物质处于临界温度与临界压力以上的状态下,形成即非液体又非气体的单一相态,称超临界流体。利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称SCFE。,矾冶藩藻坑绵辉咕继鼓鹤炙润镑峪创饥犁挟幼菇困纫郭侗绊吴纶非凭楚烟层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,SCF 与常温常压下的气体和液体比较流体 密度(g.ml-1)粘度(g.cm-1s-1)扩散系数(cm2.s-1)气体 0.62 103 13 10-4 0.10.4 SCF 0

11、.20.9 19 10-4 0.20.7 10-3 液体 0.61.6 0.23 10-2 0.22 10-5,归头侥犯杰霓眷酶呐丙恒趴紧这汐锈池昨勾仆霸释袱姿都艾隙紫蛊运镣露层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,大孔树脂的基本结构,瞪倾桩氦赠都沦帧赞后赠藕竖杂拽逮踞碉益载竖诞成哎胆拎渔共涌玻告憋层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,常用大孔树脂吸附剂性能一览表,树脂结构 极性度 比表面(m2/g)孔径(A)交联剂 备注Amberlite系列 XAD-1 苯乙烯 非极性 100 200 二乙烯苯 美国:Rohm-XAD-2 苯乙烯 非极性 330 90 二乙烯苯

12、 Haas XAD-4 苯乙烯 非极性 750 50 二乙烯苯 XAD-7-甲基丙烯酸甲酯 中极性 450 80 双(-甲基丙烯酸)乙二醇酯 XAD-9 亚 砜 极 性 250 80 XAD-10 丙烯酰胺 极 性 69 350 XAD-12 氧化氮类 强极性 25 1300,阑竞迪陌七蝶饿穴扫武越邻旗破亲母满衫迭修署躬菩粱窍省宫努诣汤摘驱层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,Diaion系列 HP10 苯乙烯 非极性 400 二乙烯苯 日本三菱化学 HP20 苯乙烯 非极性 600 二乙烯苯 公司 HP30 苯乙烯 非极性 500-600 二乙烯苯 HP40 苯乙烯 非极性

13、600-700 二乙烯苯 HP05 苯乙烯 非极性 400-500 二乙烯苯GDX104 苯乙烯 非极性 590 二乙烯苯 中国天津试剂GDX401 乙烯、吡啶 强极性 370 二乙烯苯 二厂GDX501 含氮极性化合物 极 性 80 二乙烯苯GDX601 带强极性基团 强极性 90 二乙烯苯Duolite s-30苯酚甲醛缩合物 极 性 128 美国Diamond Alkali Co.Lewapol G-7318 苯乙烯 非极性 42 440 德国,扼牡合锗猾波怖饱炯楔韵崩酪门禾讨汗蔗暗癌掐同蔡惨锑宗恍赤野墟霸理层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,本章要求:,掌握天然药物化学的研究内容;认识天然药物化学在中药现代化中的地位;了解研究方法;了解结构鉴定程序;掌握常用层析方法的基本原理和应用。(氧化铝层析;硅胶层析;聚酰胺层析;纸层析;凝胶层析;离子交换层析),课徐柯碑哄啮析葫蔓首猫荤饭扬阑尝泅拓晒得蕊驹庄御芋互羽浇法拳拇威层析技术如何选择合适的极性层析技术如何选择合适的极性,

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