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1、1,中低合金钢光谱分析用标准物质的研制,钢铁研究总院分析测试研究所唐本玲张翠敏胡晓燕范晓芸,2,主要内容,前言标准物质的制备均匀性检验定值分析和标准值的确定稳定性考察成线性考察一致性考察与国内外同类标准物质水平比较结论,3,前言,中低合金钢是最常见的钢种之一，广泛地应用于建筑、桥梁、机械制造业，社会上对此类钢材的需求量很大。而作为实物标准、计量器具的中低合金钢类标准物质可以用于此类产品质量检验、校正仪器、评价测量方法、统一测试量值，也可用于此类产品生产控制、成品分析质量监督等，需求量也很大；随着分析仪器的普及，光谱分析用系列标准物质的需求也日益迫切。为此我们研制了本套系列中低合金钢标准物质。,
2、4,标准物质的制备,成分设计冶炼、锻轧工艺样品的加工,5,成分设计,本标准物质化学成分及含量设计的依据是：1）覆盖较多品种系列中低合金钢。2）每点基体铁含量大致一样。3）所设计的各元素含量应呈均匀梯度分布，并控制工作曲线上不低于四个有效点。,6,冶炼、锻轧工艺,冶炼工艺 采用500kg非真空感应炉冶炼，用事先冶炼好的精钢材做主体材料，其他合金元素的补充填加，都采用表面无油垢，无氧化皮，成分含量准确的纯金属和品位较高的优质铁合金。锻轧工艺，钢锭经车床扒皮后，采用3吨气锤锻成3个方坯，切去头部和尾部。再锻轧成40mm棒材。,7,样品的加工,光谱样品的加工 将锻轧好的圆棒用车床车去外皮至光洁，再加工
3、成38mm30 mm 的块状样品，对每块样品按每根圆棒顺序编号。定值分析用化学样品的加工 按钢锭头、中、尾不同部位选40mm 的圆棒，加工成碎屑，混匀后装瓶，作为定值分析用样品。,8,均匀性检验,偏析检验定值成分均匀性检验,9,偏析检验,对钢锭的头、中、尾部位选取样品进行化学成分检验，采用 Spectro M8火花光谱仪上进行偏析检验，每块测量5次，将5次测量结果的极差汇总得出，所检验的元素的化学成分极差除个别铌和砷外均小于分析方法的精密度，因此，此批材料完全可以满足标准物质对材料均匀性的要求。,10,定值成分均匀性检验,按照方差分析法的要求，从不同部位选取20块样品进行测试，为消除系统误差，
4、将20块样品60个数进行编号，按随机表排序进行三次测试，用Spectro M8火花光谱仪进行均匀性检验。将所有定值元素采用双因素方差分析法进行统计，分别统计出它们的块间不均匀方差和块内不均匀方差，将其不均匀方差叠加到定值不确定度中，结果此23个元素的均匀性都能满足实际需要，达到标准物质均匀性的要求，表明本套中低合金钢光谱分析用标准物质有良好的均匀性。,11,定值分析和标准值的确定,定值分析标准值的确定,12,定值分析,邀请了常年参加标准物质定值分析，有丰富经验的单位：（1）北京科技大学化学分析中心；（2）重庆特殊钢公司技术中心；（3）攀枝花钢铁研究院；（4）上海材料研究所；（5）抚顺钢厂钢研所
5、；（6）上海钢铁研究所；（7）本溪钢铁公司技术中心；（8）钢铁研究总院；（9）武汉钢铁公司技术中心。（10）武汉科技大学化学分析中心（11）国家钢铁材料测试中心,13,标准值的确定,按实验室、分析方法汇总数据。用夏皮罗威尔克（shapiro-wilk）法对测试数据进行正态性检验。用格拉布斯（Grubbs）检验法对每个组份的单元平均值进行异常值检验。技术判断为异常值，也予以剔除。,14,标准值的确定,由于本套标准物质定值项目多，又同时有W，Mo，Nb，Ti元素存在，给分析测试带来很大困难，有些元素的定值数据较为分散（如 P等），但通过线性考察表明最终确定的标准值是准确的，其不确定度是可以完全满足
6、使用要求的。剔除异常值后，各组份的单元平均值作为一组新的测试数据，计算平均值及相应标准偏差。,15,标准值的确定不确定度的确定,以平均值作为标准值，标准值的不确定度由三部分组成：标准物质定值分析产生的不确定度；样品块间不均匀带来的不确定度；样品块内不均匀带来的不确定度；,16,标准值的确定溯源性,采取多家实验室协作定值。采用基准方法和其他准确可靠的测试方法，如硫、钨、镍、碳、钼和硅采用重量法，碳还采用气体容量法，有的元素采用了8种测试方法。,17,18,19,对有代表性的元素进行了一年多考察，参照同类标准物质的稳定性，说明本套中低合金钢光谱分析用标准物质稳定性良好。研制单位定期进行稳定性考查、
7、跟踪试验，如有变化及时通知用户。,稳定性考察,20,成线性考察,采用Spectro Lab M8型和纳克 Metal-L-75/80火花直读光谱仪对C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、W、Mo、V、Nb、Co、Al、Ti、B、Zr、Pb、Sn、Sb、Bi、As、Ca进行成线性考察，每个项目（除Sb外）都有良好的线性关系，每个组份含量有较好的梯度分布（除Ca外）。,21,22,一致性考察,将本套标准物质与我院和抚顺钢厂合作研制的GSB4006893系列（6点）中低合金钢进行一致性考查，采用Spectro Lab M8型和纳克 Metal-L-75/80火花直读光谱仪进行测试，有很好的相关性
8、，从绘制的曲线表明这两套有很好的一致性。,23,24,与国内外同类标准物质水平比较,通过国家标准物质研究中心COMAR信息库2003年版进行查新检索，共查询了20个国家的标准物质信息。经查询，未见有类似定值26个项目的中低合金钢光谱分析用标准物质。,25,与国外同类标准物质比对,经查新，美国NIST有类似标准物质，编号为SRM661和SRM663，确定21个元素标准值，只确定了Tit、Alt、Bt标准值。根据其证书中提供的单次测量标准偏差，与本套进行了比对，结果表明本套标准物质从定值项目及定值水平达到美国NIST同类标准物质水平。,26,与国内同类标准物质比对,机械电子工业部西南地区理化检测中
9、心研制了一套含痕量元素(Pb，As，Sn，Sb，Bi)编号为GBW01359GBW01368，仅确定14个元素的标准值。我院与抚顺钢厂于1993年合作研制过一套中低合金钢光谱国家标准样品，编号为GSB4006893，定值19个元素。,27,结论,本套中低合金钢光谱分析用标准物质的化学组分设计合理，覆盖了大多数中低合金钢材料的化学成分，同时增加了杂质元素（Pb，Sn，As，Sb，Bi）,并确定了Tit，Tis，Alt，Als，Bt，Bs的标准值，首次确定了光谱分析用标准物质中Ca的标准值，适用范围很广，易于推广使用。经均匀性检验和稳定性考察，结果表明本套标准物质均匀性和稳定性良好。,28,结论,采用不同原理的准确可靠分析方法，11个实验室合作分析确定26个项目标准值，1个项目信息值，确定的标准值准确可靠，并科学合理地确定了标准值的不确定度。经不同型号的仪器进行成线性考察，表明本套标准物质每个定值元素有良好的梯度分布，线性关系良好。经与国内外同类标准物质比对，定值水平达到国际先进水平。,29,谢谢！,
