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1、操作练习1装置的启动停止以及维护1 装置启动和正常动作确认21）装置启动（日常操作）22）安全装置的目的与作动原理33）支座内的确认44）方法选择65）等离子体的点火76）装置校正82 装置停机111）日常的停机操作112）主电源关闭123 维护错误味定义书签。1）有关玻璃器具132）其他错误!未定义书签。3）真空泵141仪器的启动和正常工作状态的确认1)仪器启动（日常操作）打开电源CPU显示器打印机CCD检测器用冷却水装置（设定温度10C。）自动进样器（选购件）打开主机用循环水装置 供给氩气（确认剩余量） 供气压力45010KPa 启动排气装置注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的
2、状态开始操作的方法。 从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照2-2 ）项。启动ICPE-9000软件双击ICPE-9000软件图标，出现主菜单ICPE-&OOO Analysis Software7Postrur smimadzu ICPEsolutionAnalysis点击主菜单中的分析出现ICPE-9000的基本菜单。2）安全装置在仪器监控画面（右侧）显示各安全装置的状态。出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。 等离子箱内温度：等离子箱内的温度在96C。以上时。等离子箱门：等离子箱门开启时。（等离子箱的内门、外门分别装
3、有传感器。） 冷却水：未供给主机冷却水时。 Ar气压力：Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。 分光器温度：分光器温度偏离381C时。 CCD温度：CCD检测器冷却温度不稳定时。等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD 检测器进行冷却。 冷却：未供给CCD检测器用冷却水时。等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。 CCD结露状态：CCD检测器内部湿度变高时。 真空度：分光器内真空度未达到15Pa以下时。 FAN :分光器内温度调节风扇停止工作时。3）样品导入等相关部件的确认 玻璃器具的检查炬管：确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口有附着
4、有缺口时T清洗、更换雾室：确认有无污物附着 若有时-清洗、确认将要测定的溶剂，溶剂不同时-清洗、更换配管：确认有无变质老化有变质老化时-更换 玻璃器具安装情况的确认-参照：3.维护炬管位置：使用量炬管高度工具进行确认 雾室的安装位置排液管内的溶剂（水）量 采光锥的确认污染严重时，拆下、清洗。-参照3.维护。 样品吸取的确认通入载气，确认样品吸取状况。I装置控制II点击载气的ON上拉载气流量指示箭头（设定为 0.7L/min）I点击应用进样样管内的 气泡移动的确认气泡移动不正常时 一清洗更换雾化器 气泡附着的确认有气泡附着时 一清洗更换样品抽吸管I下拉载气流量指示箭头设定为0.0L/min）点击
5、载气OFFI点击应用4）方法选择ICPE-9000在等离子体点火前，首先要选择方法。 未选择方法时等离子体不能点火。点击助手栏的分析。 选择使用方法在此，使用方法中的定量基本.iem，进行分析。 从方法图标中选择定量基本.iem。 点击打开。 一选择方法。5）等高子体的点火点击助手栏的点火 点击等离子体点火画面的开始-点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。 出现等离子体点火完成的信息。透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态 注意：等离子体点火后，开始进行CCD的冷却。等离子体刚刚点火后，仪器监控画面的CCD 温度显示为红背景色。CCD显示温度不断下降，稳定在-15度左右时，背景色变为标
6、准色。6）装置校正确认仪器监控画面显示Ready，且等离子体点火后，经30分钟左右的预热后，开始进行校 正操作。装置校包括波长校正和数据库校正。6-1）波长校正点击助手栏的装置校正 点击波长校正画面的条件确认，确认测定条件。 确认后、点击OK。ConfiriD ConditionsLgnitnn Made:BfarniEil CHatec)Attached I tLstrunie tits:Mini Itii-EhRadio Frequericy PDrer sLM kwPlasiaa G如:10. a L/mUjkUMlllary 女祐：0.60 L/minCarrier Gas : .70
7、 L/minExposutre Tmrt 3Q sea (PiTced)Condition:mde Pane (Fixed)View IiirecCJjoti:AxialSc-lvenb Elase =(Low)30 sec(High.) 0 secSample Rinse:Lei)30 sees(Higk) 0 secRotatloji Speeds(Low)20 t: .p.n).(Ki-gh. 60 c upills.i.w.二 导入波长校正样品，点击开始。（通常使用纯水进行波长校正。） 波长校正结束，显示各波长的光谱轮廓图。确认后，点击OK。显示更新确认画面，点击是。（此时，新的波长校
8、正系数 存入文件）6-2） 定性数据库校正测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。 在装置校正中，波长校正结束后，显示继续进行数据库校正吗，点击是 测定空白和数据库校正用样品（Al,Ba各10ppm的混合样品）。 导入空白样品，点击开始。 导入校正用样品，点击开始。 点击OK，校正系数存入文件。关机1)日常的关机操作Scleat one of idc fDllaving aptioris and click the Plasna OFF tutton. Qnce ths PlasM. OFF pctacedijre has startedjcatmai be sloppe
9、d-Vacuum Funp;cur点击等离子体熄火画面的熄火。显示等离子体已熄火，点击OK。等离子体的熄火分析结束后，用纯水进样数分钟，以清洁进样管路。确认仪器监控画面上显示Ready。点击助手栏的熄火。Pl U5HE1 OFFClosePlasM：Plasna ON注）选择同时关（OFF）真空泵进行等离子体熄火时，则在等离子熄火的同时真空泵也 停止工作。切断以下电源 CPU显示器 打印机高频电源自动进样器（选配件） 关氩气瓶阀门 关排气装置开关 关CCD冷却水装置。 关主机用冷却水装置（自来水或送水装置）。2）关主电源为进行稳定的分析，需要一直控制分光器的温度。为此，将主电源开关置于一直打开
10、的状态。停电或因长期不使用仪器等情况下，需要关闭主电源开关（OFF状态）时，请注意以 F事项。 根据外界气温情况，长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时，分光器的稳定一 般需要34小时以上。因此长期停机后重新打开主电源时，要留有充裕的时间保证分光 器的温度达到正常的工作状态。 由于真空泵长期关闭，分光器内真空度降低。需在等离子体点火前30分钟打开真空泵。 确认仪器的正常工作状态。3维护保养1） 玻璃器具 玻璃器具的清洗更换需要经常更换（清洗）等离子箱内的玻璃器具。以下是更换（清洗）的标准。炬管：样品附着在采光锥中心孔时（清洗）分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时（清洗）已破损时（
11、更换）（长时间使用时，炬管的上端因劣化而变脆，易产生缺口）雾化器：样品吸取异常慢或停止时（清洗或更换）已破损时（更换）（炬管上端有缺口则不能进行正常喷雾。）雾室：污染严重时（清洗）分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时（清洗）溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时一需更换（清洗）所有排废液系统 （雾室排液管废液桶）。准备两套系统，切换使用则很方便。 玻璃器具的清洗注意：绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。浸泡在稀盐酸溶液中。一有机类样品时，预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。雾化器前端堵塞时，从雾化器前端通入气体或水予以清除。使用干燥器等干燥炬管。炬管 潮湿时，等离子体不能点火。 玻璃器具的拆
12、卸（各部分的名称请参照操作说明书。） 取下夹子，从延长管上取下雾室。 将雾化器从雾室上拔下。 取下夹子，取下雾室和校平器（u型管）。注意：取下校平器前，先将其中的液体排出。 取下夹子，从延长管上去下矩管 松开炬管支座的夹子，将炬管从下方取出。 取下与炬管连接的各管路的配管，取下与辅助气管连接的点火器电缆。（从炬管难以 拔下配管时，可剪下配管。） 玻璃器具的安装 将等离子气（冷却气）配管与炬管上部小玻璃支管连接，并插入约10mm。 将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接，并插入约10mm。 小炬管时，将特氟隆密封圈从炬管上端套入至约46mm的位置上。 用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。 将炬管位
13、置调整工具放在炬管座上，调整炬管高度。 夹紧夹子，固定炬管。 取下炬管位置调整工具。 用夹子连接炬管和延长管。 将载气配管管插入雾化器的载气导入口。 将雾化器插入雾室。 用夹子连接雾室和校平器（U型管）。 用夹子连接喷雾室和延长管。 在校平器（U型管）中注满溶剂（水）。2）采光锥在在采光锥孔附着污染物时，将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下，进行清洗。 使用扳手（13mm），取下采光锥。（使用小型炬管时、采光锥和专用垫套相连。将 连接着采光锥的垫套取下。） 采光锥孔附着的污染物较少时，使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。污染物较多时，使 用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后，用纯水清洗。3）其他。型密封圈的更换雾室的雾化器插入孔内有。型密封圈（2个），以便使雾化器更紧密地插在雾室内，由于 。型密封圈老化，造成雾化不稳定，影响分析精时，需更换新。型密封圈。配管管的更换配管受使用状况和样品的影响产生变质老化，是造成样品吸取不稳定或漏液的原因。需 尽早更换配管。4）真空泵泵油和分子筛半年更换1次左右。5）风扇过滤器的清扫3个月1次左右，清扫主机左侧面和主机底面的2处风扇过滤器。 清扫时，关闭主机电源。
