[轻工标准]QBT 2489 2000食品用芦荟制品.doc

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1、中华人民共和国轻工行业标准食品用芦荟制品前言 本标准参考了九十年代末国际芦荟科学协会(IASC)的芦荟制品标准,国际上著名芦荟制品生产厂家(如:美国的A1oecorp公司)的芦荟制品标准,参考了中华人民共和国的有关规定并结合我国的具体情况,在多年对芦荟制品的分析、研究基础上起草、制定的。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由轻工业标准化研究所归口。 本标准由北京工商大学、国家科技部中国农村技术开发中心、轻工业标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人:张小华、杜海燕、诸淑琴、徐曰恭、焦玉英。目 录1. 范 围 2. 引用标准 3. 定 义 4. 产品分类 5. 技术要求 6. 试验方法

2、 7. 检验规则 8. 标准、包装、运输、贮藏 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2489 2000食品用芦荟制品返回目录1 范围本标准规定了食品用芦荟制品的定义、分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。 本标准适用于食品用芦荟制品。返回目录2 引用标准列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 2760 1996食品添加剂使用卫生标准GBT 2828 1987逐批检查计数抽样程序及抽样表GBT 2829 1987周期检查计数抽样程序及抽样表

3、GB 4789.2 1994食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 1994食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 1994食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 1994食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 1994食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 1994食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GBT 5009.11 1996食品中总砷的测定方法GBT 5009.12 1996食品中铅的测定方法GBT 5009.17 1996食品中总汞的测定方法GBT 5009.29 1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法返

4、回目录3 定义本标准采用下列定义。3.1芦荟凝胶制品芦荟叶子剥去外皮的薄壁组织,经加工制得的液状产品。3.2全叶芦荟制品 芦荟叶子经加工制得的液状产品。3.3脱色芦荟制品 经脱色处理的芦荟凝胶制品或全叶芦荟制品。3.4浓缩芦荟制品 除去部分水分,按一定比例浓缩的芦荟制品。按2:l进行浓缩的芦荟制品,称为芦荟凝胶2:l浓缩液(或全叶芦荟2:1浓缩汁),以此类推。未浓缩的芦荟制品,称为芦荟凝胶1:l原液(或全叶芦荟1:1原汁)。浓缩的芦荟制品经稀释补充原有水分后具有芦荟凝胶1:1原液(或全叶芦荟1:l原汁)应有的特征。3.5喷雾干燥粉 不含填充料的芦荟凝胶制品(或全叶芦荟制品)经喷雾干燥得到的粉状

5、产品。经稀释补充原有水分后具有芦荟凝胶1:l原液(或全叶芦荟1:l原汁)应有的特征。3.6冷冻干燥粉不含填充料的芦荟凝胶制品经冷冻干燥得到的粉状产品,经稀释补充原有水分后具有芦荟凝胶1:1原液应有的特征。3.7芦荟全叶干粉芦荟叶片经脱水处理后,研磨得到的粉。返回目录4产品分类食品用芦荟制品分为两大类:芦荟凝胶制品类(不含芦荟叶外皮部分)、全叶芦荟制品类(包含芦荟叶外皮部分)。4.1芦荟凝胶制品类 根据芦荟凝胶制品的形态、浓缩度等分为以下16类:a)芦荟凝胶1:1原液;b)脱色芦荟凝胶1:l原液;c)芦荟凝胶2:1浓缩液;d)脱色芦荟凝胶2:1浓缩液;e)芦荟凝胶4:1浓缩液;f)脱色芦荟凝胶4

6、:1浓缩液。g)芦荟凝胶10:1浓缩液;h)脱色芦荟凝胶10:1浓缩液;i)芦荟凝胶20:l浓缩液;j)脱色芦荟凝胶20:1浓缩液;k)芦荟凝胶40:1浓缩液;l)脱色芦荟凝胶40:1浓缩液;m)芦荟凝胶200:l喷雾干燥粉;n)脱色芦荟凝胶200:1喷雾干燥粉;p)芦荟凝胶200:1冷冻干燥粉;q)脱色芦荟凝胶200:1冷冻干燥粉。4.2全叶芦荟制品类全叶芦荟制品类根据加工工艺不同分为两类:全叶芦荟制品、芦荟全叶干粉。4.2.1全叶芦荟制品 根据全叶芦荟制品的形态,浓缩度等分为以下14类:a)全叶芦荟l:l原汁;b)脱色全叶芦荟1:l原汁;c)全叶芦荟2:l浓缩汁:d)脱色全叶芦荟2:1浓缩

7、汁;e)全叶芦荟4:l浓缩汁。f)脱色全叶芦荟4:l浓缩汁;g)全叶芦荟10:1浓缩汁;h)脱色全叶芦荟10:1浓缩汁;i)全叶芦荟20:1浓缩汁;j)脱色全叶芦荟20:1浓缩汁;k)全叶芦荟40:1浓缩汁;l)脱色全叶芦荟40:l浓缩汁:m)全叶芦荟100:l喷雾干燥粉;n)脱色全叶芦荟100:1喷雾干燥粉。4.2.2芦荟全叶干粉芦荟全叶干粉。返回目录5技术要求5.1感官指标感官指标应符合表1 19的规定。表1 1 1:1芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观黄色液体无色液体黄绿色液体无色液体气味芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性暴露在紫外线灯下照射6h,应不

8、表色或轻微变色表1-2 2:1 浓缩芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观黄色液体无色液体黄绿色液体无色液体气味(50%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(50%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-3 4:1浓缩芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观琥珀色液体无色液体琥珀色液体无色液体气味(25%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(25%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-4 10:1浓缩芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观有微量沉淀的琥

9、珀色液体灰白色液体有微量沉淀的琥珀色液体灰白色液体气味(10%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(10%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-5 20:1浓缩芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观有微量沉淀的琥珀色液体淡黄色粘稠液体有微量沉淀的琥珀色液体淡黄色粘稠液体气味(5%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(5%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-6 40:1浓缩芦荟制品感官指标项目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色外观有微量沉淀的琥珀色液体淡黄色粘稠液体有微量沉淀的琥珀色液体淡黄色粘稠液

10、体气味(2.5%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(2.5%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-7 100:1 全叶喷雾干燥粉芦荟制品感官指标项目指 标未脱色脱色外观棕色粉末淡黄色粉末气味(1%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(1%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-8 200:凝胶干粉芦荟制品感官指标项目指 标喷雾干燥粉制品冷冻干燥粉制品未脱色脱色未脱色脱色外观棕色粉末灰白色粉末棕色细粉灰白色细粉气味(0.5%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)色泽稳定性(0.5%水溶液)暴露在紫外线灯光照射6h,应不变色或轻微变色表1-9 芦荟全叶

11、干粉感官指标项目指 标外观草绿色棕色粉末气味(1%水溶液)芦荟植物味(不得有异味)5.2理化指标 理化指标应符合表2-12-9的规定。表21 1:1芦荟制品理化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm)0.700.201.000.30Ph3.54.7相对密度1.0001.008总固形物 %0.460.95钙 mg/L9.82104.48102镁 mg/L2.34103.3010多糖 mg/L6.001023.00102芦荟素 mg/L5.0010表2-2 2:1浓缩芦荟制品现代化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,50%

12、)0.700.201.000.30Ph(50%水溶液)3.54.7相对密度1.0001.008总固形物 %0.921.90钙 mg/L1.961028.96102镁 mg/L4.68106.6010多糖 mg/L1.201036.00102芦荟素 mg/L1.00102表2-3 4:1浓缩芦荟制品理化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,25%水溶液)0.700.201.000.30Ph(25%水溶液)3.54.7相对密度1.0011.011总固形物 %1.843.80钙 mg/L3.931021.79103镁 mg/L9.36101.32102多糖 mg

13、/L2.401031.20103芦荟素 mg/L2.00102表2-4 10:1浓缩芦荟制品理化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,10%水溶液)0.700.201.000.30Ph(10%水溶液)3.54.7相对密度1.0021.022总固形物 %4.609.50钙 mg/L9.821024.48103镁 mg/L2.341023.30102多糖 mg/L6.001033.00103芦荟素 mg/L5.00102表2-5 20:1浓缩芦荟制品理化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,5%水溶液)0.700.201.

14、000.30Ph(5%水溶液)3.54.7相对密度1.0041.028总固形物 %9.2019.0钙 mg/L1.961038.96103镁 mg/L4.681026.60102多糖 mg/L1.201046.00103芦荟素 mg/L1.00103表2-6 40:1浓缩芦荟制品理化指标项 目指 标凝胶类制品全叶类制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,2.5%水溶液)0.700.201.000.30Ph(2.5%水溶液)3.54.7相对密度1.0101.050总固形物 %18.438.0钙 mg/L3.391031.79104镁 mg/L9.361021.32103多糖 mg/L2.40

15、1041.20104芦荟素 mg/L2.00103表2-7 100:1全叶喷雾干燥粉芦荟制品理化指标项 目指 标未脱色脱色吸光度(400nm,1%水溶液)1.000.20Ph(1%水溶液)3.54.7相对密度8.0钙 mg/L4.48104镁 mg/L3.30103多糖 mg/L3.00104芦荟素 mg/L5.00103表2-8 200:1凝胶干燥粉芦荟制品理化指标项 目指 标喷雾干燥粉制品冷冻干燥粉制品未脱色脱色未脱色脱色吸光度(400nm,1%水溶液)0.500.100.500.10Ph(1%水溶液)3.54.7水分8.05.0钙 mg/L1.96104镁 mg/L4.68103多糖 m

16、g/L1.20105芦荟素 mg/L1.00104表2-9 芦荟全叶干粉理化指标项目指标PH(1%水溶液)3.54.7水分 %8.0钙 mg/L4.48104镁 mg/L3.30103多糖 mg/L1.001043. 卫生指标 卫生指标应符合表3的规定。表3 芦荟制品卫生标准项目指标铅 mg/L或mg/kg0.3汞 mg/L或mg/kg0.01砷 mg/L或mg/kg0.2防腐剂 符合GB2760规定菌落总数 100大肠菌群 MPN/10mLl或MPN/100g3霉菌 个/mL或个/g10致病菌 (沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)不得检出(每克或每毫升芦荟制品)返回目录6试验方法 本试验所

17、用水,未注明其他要求时,系指去离子水或蒸馏水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。 所用试剂除特别注明外均为分析纯。 试验方法中的试剂未指明具体浓度时,均指市售试剂的浓度。6.1外观 取试样置于白色衬物上,在非直射阳光条件下,用肉眼观察。6.2气味 称取相当于50g(精确至0.1g)1:1原液(或1:1原汁)浓度的芦荟试样,用水稀释至芦荟制品色泽稳定性指标规定的相应浓度。不断搅拌,使其完全溶解。在室温下,凭嗅觉检查。6.3色泽稳定性6.3.1仪器a) 配有石英玻璃盖的培养皿:8cm;b)具塞比色管:25mL;c)紫外线灯:20W。6.3.2试液的制备 称取相当于50g(精确至0.1g)1:

18、l原液(或1:1原汁)浓度的芦荟试样,用水稀释至芦荟制品色泽稳定性指标规定的相应浓度。不断搅拌,使其完全溶解。将该试液分作两份待用。6.3.3操作 将一份试液(6.3.2)装入具塞比色管中,用作参比。 将另一份试液(6.3.2)放入培养皿中。将培养皿放在紫外线灯下,盖上石英玻璃盖,距离30cm垂直照射6h。然后,将试液转移至具塞比色管中,置于白色衬物上,在非直射阳光条件下,与参比进行比较。6.4吸光度6.4.1仪器分光光度计。6.4.2试液的制备 称取相当于50g(精确至0.001g)1:1原液(或1:l原汁)浓度的芦荟试样,用水稀释至芦荟制品吸光度指标规定的相应浓度,不断搅拌,使其完全溶解,

19、待用。6.4.3分析步骤 用1cm比色皿,以去离子水调零,在400nm波长处测定试液(6.4.2)的吸光度。6.5 pH6.5.1试剂a) 煮沸冷却后的去离子水,不含二氧化碳,并防止吸收二氧化碳;b)从常用的缓冲溶液中选取两种以校准pH计。它们的pH应尽可能接近试样溶液预期的值。缓仲溶液用水(6.5.1a)配制。6.5.2仪器a)pH计,包括温度补偿系统,精度0.02pH;b) 复合电极或玻璃电极和甘汞电极。6.5.3试液的制备 称取相当于250g(精确至0.1g)1:1原液(或1:l原汁)浓度的芦荟试样,用水(6.5.1a)稀释至芦荟制品pH指标规定的相应浓度。不断搅拌,使其完全溶解,冷却至

20、(251)或室温,待用(若有不溶物,过滤后待用)。6.5.4分析步骤6.5.4.1 校准 按仪器的出厂说明书,校准pH计,使用选择的两个标准缓冲溶液在所规定的温度下校淮,或在温度补偿系统下进行校准。6.5.4.2测定 电极、洗涤用水和标准缓冲溶液或试样溶液的温度应调至(251),彼此之间温度越接近越好,或者同时调节至室温状态下进行。仪器校准好后,首先用水(6.5.1a)洗电极,然后再用试液(6.5.3)洗。在测量容器中加入足够体积的试液以使电极浸没,待至pH计的读数稳定1min,记录读数。另用1份新鲜试液,重复此操作。6.5.5分析结果的表述如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均

21、值作为结果,报告结果取小数点后第一位。6.5.6允许差同一样品的两次测定值之差应不大于0.1pH单位。6.6总固形物6.6.1仪器、设备a)电热恒温干燥箱:温控范围30100,误差2;b) 扁形称量瓶:5cm;c)干燥器:内盛无水氯化钙。6.6.2分析步骤6.6.2.1取洁净称量瓶,置于4560电热恒温干燥箱中,加热6h取出置于干燥器内冷却至环境温度,称量(精确至毫克),并重复干燥至恒重(前后两次质量差不超过2mg,即为恒重)。6.6.2.2将试样约6g加到已恒重的称量瓶中。称重(精确至毫克)后,放入电热恒温干燥箱中,在4560条件下烘24h,迅速将样品从电热恒温干燥箱中移入干燥器中,冷却至环

22、境温度,称重(精确至毫克),在干燥器中放置2h后,重新称重。如果前后两次称量差值大于2mg,放入电热恒温干燥箱中继续烘6h,并重复上述自“迅速将样品从电热恒温干燥箱中移入干燥器中”起依法操作,至前后两次称量差值小于2mg,即为恒重。6.6.3分析结果的计算试样中总固形物含量按式(1)计算,以百分数表示。(1)式中:X1 试样中总固形物含量,;m0 称量瓶的质量,gm1 称量瓶和样品的质量,g;m2 称量瓶和样品干燥后的质量,g。 如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取小数点后第二位。6.6.4允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5。6.7水

23、分6.7.1仪器、设备a)电热恒温干燥箱:温控范围50250,误差士2;b)扁形称量瓶: 5cm;c)干燥器:内盛无水氯化钙。6.7.2 将研细的试样约1g放入已恒重的称量瓶中,称量(精确至毫克)后,置95105干燥箱中,干燥2h4h后,取出置于干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95105干燥箱中干燥约1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量,至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。6.7.3分析结果的计算试祥中水分含量按式(2)计算,以百分数表示。(2)式中:X2 试样中水分含量,; m3 称量瓶和样品的质量,g;m4 称量瓶和样品干燥后的质量,g;m5 称量瓶的质量,g; 如两次测定

24、结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取小数点后第一位。6.7.4允许差 同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5。6.8相对密度6.8.1方法提要 相对密度是指 物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值, 般相对密度是指20时的相对密度。6.8.2仪器、设备a)超级恒温水浴;b)25mL附温度计的比重瓶:如图1所示。1-比重瓶;2-支管标线;3-支管上小帽;4-负温度计的瓶盖图1 附温度计的比重瓶6.8.3分析步骤 取洁净,干燥已称重(精确至0.001g)的比重瓶,装满样品后,置200C水浴中浸0.5h,使内容物的温度达到200C,盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支

25、管标线上的样品,盖好小帽后取出,用滤纸将比重瓶外擦干,置天平室内0.5h,称量(精确至0,001g)。再将样品倾出,洗净比重瓶,装满水,以下按上述自“置200C水浴中浸0.5h”起依法操作。 比重瓶内不得有气泡,天平室内温度不得超过20。6.8.4分析结果的计算试祥的相对密度按式(3)计算。(3) 式中:X3-样品的相对密度;m6-比重瓶的质量,gm7-比重瓶和水的质量,g;m8-比重瓶和样品的质量,g。 如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取四位有效数字。6.8.5允许差 同-样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的0.5。6.9 钙和镁6.9.1测定

26、范围 本法测钙和镁的最低检测浓度分别为0.3mgkg和0.02mgkg。6.9.2方法提要 利用钙、镁基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钙、镁原子的浓度成正比。将芦荟制品消化,使钙、镁以离子状态存在于试液中。将试液导入火焰原子化器中使钙、镁离子原子化后,分别在其灵敏共振线422.7nm和285.2nm下测定其吸收度,与标准系列比较定量。二者均可用空气-乙炔火焰。6.9.3试剂a)硝酸:优级纯;b)高氯酸:优级纯;c)混合酸:取5份硝酸(6.9.3 a)与1份高氯酸(6.9.3 b)按(51)混合;d)盐酸:优级;e)氧化镧;f)硫氰酸钾溶液(10);j)盐酸溶液

27、c(HCI)0.2molL:量取盐酸(6.9.3d)16.7mL,加水至1000mL; h)盐酸溶液(10):量取盐酸(6.9.3d)27.7mL,加水至1000mL;i) 盐酸溶液(1):量取盐酸(6.9.3d)27.7mL,加水至1000mL;j)碳酸钙:光谱纯。在105下烘干至恒重;k)钙标准储备液:称取碳酸钙(6.9.3j)24.97g,加入约10盐酸溶液(6.9.3h) 180Ml使其溶解,转移至1000mL容量瓶中,再用0.2molL盐酸溶液(6.9.3g)稀释至刻度。此标准储备溶液1.00mL相当于钙10.00mg;l)氧化镁:光谱纯。在1050C下烘干至恒重;m)镁标准储备液:

28、称取氧化镁(6.9.3 1) 1.658g,用10盐酸溶液(6.9.3 h)30mL使其溶解,转移至1000mL容量瓶中,再用1盐酸溶液(6.9.3 i)稀释至刻度。此标准溶液1.00mL相当于镁1.00mg;n)钙、镁混合标准溶液:移取钙标准储备液(6.9.3 k)20.00mL、镁标准储备液(6.9.3m)10.00 mL于1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。此标准溶液1.00mL含钙200.00ug和镁1.00ug;p) 镧离子溶液(5):称取氧化镧(6.9.3 e)29.32g,加入水60mL,盐酸6.9.3 d)60mL,使其溶解,转移至500mL容量瓶中,再用水稀释至刻度。

29、6.9.4仪器、设备a)原子吸收分光光度计(附火焰原子化器及钙,镁空心阴极灯);b)空气压缩机或空气钢瓶;c)乙炔气钢瓶;d)弯颈漏斗;e)可调式电炉;f)定量滤纸。6.9.5分析步骤6.9.5.1仪器测试参数见表4。表4仪器参数钙镁空心阴极灯电流强度mA3.02.0共振线波长 nm422.7285.2狭缝宽度 mm0.20.2乙炔气流量 L/min1.11.4空气流量 L/min6.08.0燃烧器高度 mm766.9.5.2样品预处理本方法采用湿式消解法处理样品。 准确移取相当于20.00mL1:1原液(或1:l原汁)浓度的液体芦荟试样,或称取相当于20g(精确至0.0001g)1:1原液(

30、或1:1原汁)浓度的固体芦荟试样,置于250mt锥形瓶内。同时做试剂空白。 加入数粒玻璃珠,然后加入混合酸(6.9.3 c) 30mL,瓶口放一弯颈漏斗,静置过夜。 第二天,在通风柜内用可调式电炉控温消煮,保持微沸状态,这时放出大量棕色NO2气体。当棕色气体消失后,升高炉温,使Sio2,脱水至冒白烟为止。如果溶液不清白,可加入硝酸5mL继续消煮,直至溶液变清为止。在可调式电炉上消化样品时,开始温度不宜过高,以防反应太剧烈而溅出或引起爆炸。最后要尽量赶尽高氯酸,但又不能蒸干。冷却后,加入去离子水20mL,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶内,用热的l盐酸溶液(6.9.3 i)洗涤锥形瓶和滤渣至无F

31、e3+反应为止。用去离子水定容,摇匀,作样品待测溶液。 Fe3+的检验:将-滴滤液滴到白色瓷板凹槽内,加10硫氰酸钾溶液(6.9.3f)-滴,无红色产生,表示无Fe3+,沉淀己洗净。6.9.5.3钙含量的测定 移取钙、镁混合标准溶液(6.9.3 n)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00, 10.00mL,试剂空白和样品待测溶液(6.9.5.2)各10mL,分别置于数个100mL容量瓶内,各加入5镧离子溶液(6.9.3 p)2mL,加水至刻度。将仪器按规定的程序启动后,先将含钙、镁混合标准溶液0.00mL的标样喷入火焰,调整读数为零。然后,分别测定其他标样、空白和样品溶液。

32、 绘制浓度-吸光度曲线,计算样品含量。6.9.5.4镁含量的测定 按6.9.5.3规定的方法进行,但取空白和样品待测溶液(6.9.5.2)2mL进行测定。6.9.6分析结果的计算6.9.6.1固体样品分析结果的计算 计算固体样品中钙、镁的含量按式(4)计算,以mgkg表示。(4)式中:X4-试样中钙或镁的含量,mg/kg;A1-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的钙或镁浓度,ugmL;B1-从浓度-吸光度曲线上查得试剂空白的钙或镁浓度,ugmL;V1-待测样品溶液总体积,如按本方法为100mL:D1-稀释倍数,如按本方法钙为10、镁为50;m9-称取固体样品的质量,g。6.9.6.2液体样品分析

33、结果的计算液体样品中钙、镁的浓度按式(5)计算,以mgL表示。(5)式中:X5-试样中钙或镁的含量,mg/kg;A1-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的钙或镁浓度,ugmL;B1-从浓度-吸光度曲线上查得试剂空白的钙或镁浓度,ugmL;V1-待测样品溶液总体积,如按本方法为100mL;D1-稀释倍数,如按本方法钙为10、镁为50;V0-移取液体样品的初始体积, mL。如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位有效数字。6.9.7允许差同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的10。6.10多糖6.10.1方法提要 选用乙醇提取以除去单糖、低聚糖, 甙

34、类及生物碱等干扰成分,然后用去离于水提取其中所含的多糖类成分。多糖在硫酸作用下,水解成单糖,并迅速脱水生成糠醛衍生物,与苯酚缩合成有色化合物,用分光光度法测定其多糖含量。 6.10.2试剂a)95乙醇:b)葡萄糖:优级纯;c)葡萄糖标准液:精确称取105干燥恒重的葡萄糖(6.10.2 b)100mg,置100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度(可加几滴甲苯或几粒苯甲酸防腐)。此标准溶液1.00mL含葡萄糖1.00mg;d)苯酚;e)铝片;f)碳酸氢钠。j)苯酚液:取苯酚(6.10.2 d)100g,加铝片(6.10.2 e) 0.1g,碳酸氢钠(6.10.2f) 0.05g,蒸馏收集182馏分

35、,称取此馏分10.0g,加水150g,置棕色瓶中备用;h)浓硫酸。6. 10.3仪器分光光度计。6.10.4分析步骤6.10.4.1样品预处理 准确移取相当于10.00mL l:l原液(或1:1原汁)浓度的液体芦荟试样,或称取相当于10g(精确至0.0001g) l:1原液(或1:1原汁)浓度的固体芦荟试样,置于150mL园底烧瓶中,用水稀释至1:1原液(或1:1原汁)的浓度。加入9倍体积的95乙醇(6.10.2 a),回流提取lh,趁热过滤,残渣用95乙醇(6.10.2)5mL洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中,加水50mL,在600C水浴中加热提取30min,趁热过滤,残渣用5mL热水洗涤

36、三次,洗液并入滤液,放冷后移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,备用。6.10.4.2标准曲线的制备 吸取葡萄糖标准液(6.10.2 c) 0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,分别置于50mL容量瓶中,加水定容。吸取上述溶液各2.00mL,再加苯酚液(6.10.2g)1.00mL,摇匀,迅速滴加浓硫酸(6.10.2 h)500mL,摇匀后放置5min,置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,于490nm处以水作参比测吸光度,绘制标准曲线。6.10.4.3样品中多糖含量测定 吸取2.00mL凝胶类或全叶类制品的样品液(6.10.4 1),置于10mL容量瓶中,加水定

37、容。吸取2.00mL上述溶液,按标准曲线制备项下方法测定吸光度。另以2.00mL水,同上操作做空白。查标准曲线得样品液中葡萄糖含量(ugmL)。6.10.5分析结果的计算6.10.5.1固体样品分析结果的计算 计算固体样品中多糖的含量按式(6)计算,以mg/kg表示。(6)式中:X6-固体试样中多糖含量(以葡萄糖计),mg/kg表示。A2-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的葡萄糖浓度,ugmL;B2-从浓度-吸光度曲线上查得空白溶液的葡萄糖浓度,ugmL;V2-待测样品溶液总体积,如按本方法为100mL:D2-稀释倍数,如按本方法为5;M10-称取固体样品的质量,g。6.10.5.2液体样品分

38、析结果的计算 计算液体样品中多糖的含量按式(7)计算,以mg/L表示。(7)式中:X7-液体试样中多糖含量(以葡萄糖计), mgL:A2-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的葡萄糖浓度,mgmL;B2-从浓度-吸光度曲线上查得空白溶液的葡萄糖浓度, ugmL;V2-待测样品溶液总体积,如按本方法为100mL;D2-稀释倍数,如按本方法为5;V3-移取液体样品的初始体积,mL。如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位有效数字。5.11.6允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10。6.11芦荟素6.11.1方法提要 利用芦荟素在硼砂介质中,在紫

39、外光照射下可以发出荧光,且其强度与芦荟素的浓度成正比的特性,用荧光光度法测定芦荟制品中芦荟素的含量。6.11.2试剂a)甲醇。b )芦荟甙;c)芦荟甙标准液:准确称取芦荟甙(6.12.2b)10.0mg,置于500ml容量瓶中,加甲醇(6.11.2 a)溶解并稀释至刻度。此标准液1.00ml相当于芦荟甙20ug。此标准溶液应现用现配;d)硼砂(Na2B40710H20);e)硼砂缓冲溶液c(Na2B40710H20)=0.0100moLL):准确称取硼砂(6.11.2d)3.81g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。6.11.3仪器a)超声波振荡器;b)电动离心机;c)荧光光度计

40、。6.11.4分析步骤6.11.4.1样品预处理 准确移取相当于10.00mL 1:1原液(或1:1原汁)浓度的液体芦荟试样,或称取相当于10g(精确至0.00001g)1:1原液(或1:1原汁)浓度的固体芦荟试样,用水稀释至1:1原液(或1:1原汁)浓度的,置于50ml容量瓶内,再加入甲醇(6.11.2a)35ml,混匀。超声波萃取30min,再用甲醇(6.11.2 a)稀释至刻度.将溶液以4000r/min离心分离20min ,备用。6.11. 4.2标准曲线的制备 吸取芦荟甙标准液(6.11.2 c)0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,分置于10mL容量瓶中,加入硼砂缓

41、冲溶液(6.11.2e) 4.00mL,用甲醇(6.11.2 a)定容,摇匀。在700C水浴中恒温10min。冷却后,用试剂空白作参比,以266nm紫外线激发,在发射波长530nm下测定其荧光强度,绘制标准曲线。6.11.4.3样品中芦荟素含量的测定 吸取样品液(6.11.4.1)5.00mL,置于10mL容量瓶中,加入硼砂缓冲溶液(6.11.2 e)4.00mL,用甲醇(6.11.2a)定容。按标准曲线制各项下方法测定吸光度。查标准曲线得样品液中芦荟甙含量(ug/mL)。6.11.5分析结果的计算6.11.5.1固体样品分析结果的计算 固体样品中芦荟素的含量按式(8)计算,以mgkg表示。(

42、8)式中:X8-固体试样中芦荟素含量(以芦荟甙计),mg/kgC-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的芦荟甙浓度, ugmL;V4-待测样品溶液总体积,如按本方法为50mL;D3-稀释倍数,如按本方法为2;m11-称取固体样品的质量,g。6.11.5.2液体样品分析结果的计算 计算液体样品中芦荟素的含量按式(9)计算,以mg/l表示。(9) 式中:X9-液体试样中芦荟素含量(以芦荟甙计),mg/l;C-从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的芦荟甙浓度, ugmL;V4-待测样品溶液总体积,如按本方法为50mL;D3-稀释倍数,如按本方法为2;V5-移取液体样品的初始体积,mL。 如两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位有效数字。6.11.6允许差 同-样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10。6.12卫生指标6.12.1铅的检验:按GBT 5009.12检验。6.12.2汞的检验:按GBT5009.17检验。6.12.

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