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1、仪器分析实验,一、实验目的二、学时、教材、教学形式三、实验成绩考核办法四、实验课具体要求五、磷酸的电位滴定,仪器分析实验课学习目的,1 通过实验，掌握各种分析仪器的基本原理和基本结构；2 掌握光谱分析、色谱分析和电化学分析的基本分析方法；3 学会分析数据的处理方法，培养动手能力、分析问题和解决问题的能力。,学时：32学时教材：自编教学形式：在老师的指导下，学生独立完成（或合作完成）实验内容成绩与考核方法：平时100%。其中实验报告40%、操作40%、实验测试10%，态度 10%，百分记分。,实验课具体要求,1 预习 预习实验基础知识，仪器的操作与使用。2.实验 熟悉仪器设备使用方法，按规程操作
2、；要准确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。,实验一 磷酸的电位滴定,一、实验目的（1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。（2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。,二、实验原理 电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法。是根据滴定过程中，电池电动势的突变来确定终点的方法 电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定(eg.被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等)可用电位滴定法测定。用电位滴定法测定一些电离平衡常数，如弱酸的pKa等，也很有实用意义。,二、实验原理(续）
3、磷酸的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂，将复合电极（含甘汞电极和玻璃电极）插入溶液中组成原电池，随滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液的pH值不断变化，以加入的滴定剂体积（NaOH的体积）为横坐标，相应的pH值为纵坐标则可绘制pH-V滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以采用一级微商法pH/V-V，或二级微商法2pH/V2-V确定终点，用电位滴定法绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终点，而且也能求算磷酸的浓度，pKa1以及pKa2。,H3PO4在水溶液中是分步离解的，即当用NaOH标准溶液滴定到H3P04=H2PO4-时，根据(1)式，此Ka1H+，即p
4、Ka1=pH。故1/2Veq1(第一半中和点)对应的pH值即为pKa1。,当继续用Na0H标准溶液滴定到H2P04=HPO42-时，由于H2PO4-=H+HP042-H+HPO42-Ka2=H2PO4(2)根据(2)式，此时的Ka2H+，即pKa2=pH，故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2。电位滴定可以用来测定某些弱酸或弱碱的离解平衡常数。,Na0H(01molL)滴定H3PO4(01molL)电位滴定曲线,三、仪器及试剂,25型pH计 复合电极 电磁搅拌器。NaOH标准溶液(01mo1L)磷酸样品溶液 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液,四、操作步骤1 pH计的使用1）预热与调温：安装电极，选
5、择开关拨至pH挡，并将仪器补偿按钮旋至溶液的温度值2）定位：打开仪器电源，将电极插入pH=6.86的磷酸盐缓冲液，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的pH3）调斜率：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入pH=4.00左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲液中，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH值。4）反复进行（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的值。以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮5）测定：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入待测溶液中，此时的读数便是该溶液的pH值。6）测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方。,2 磷
6、酸的滴定 1）滴定与记录PH值 精密量取磷酸样品溶液10.00m1，置100m1烧杯中，加蒸馏水10m1，放入搅拌棒，插入复合电极。开启电磁搅拌器，在溶液不断搅拌下，用Na0H标准溶液(0.1mo1L)滴定。开始时每加2m1，记录pH值。在接近等当点时(加入相同NaOH液时引起溶液的pH值变化逐渐增大)，每次加入标准溶液的体积逐渐减小，在等当点前后若干滴时，每加入一滴(约005m1)即记录一次pH值。每次加入的体积最好相等，这样在数据处理时较为方便。继续滴定至已过第二个等当点为止。2）作图求磷酸浓度 按pHV，pHVV（平均）法作图确定出等当点，并计算磷酸溶液的确切浓度。3）计算磷酸的Ka1和
7、Ka2。由pHV曲线找出第一个等当点前半中和点的pH值，以及第一个等当点与第二个等当点间半中和点的pH值，计算磷酸的Ka1和Ka2。,Na0H(01molL)滴定H3PO4(01molL)电位滴定曲线,1按下表记录NaOH标准溶液体积及相应的pH值，并按pHVV（平均）法作图求出第一、第二等当点消耗的NaOH溶液体积。确定出等当点，并计算磷酸溶液的确切浓度。2.根据第一、第二半中和点所消耗滴定剂的体积，由pHV曲线找出第一个等当点前半中和点的pH值，与第二个等当点间半中和点的pH值计算磷酸的Ka1和Ka2。,求H3PO4的摩尔浓度。C NaOH Veq1 CH3PO4=10.00式Veq 1为
8、第一等当点所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。,注意事项,1 定位调斜率之后，用洗瓶冲洗玻璃电极并用滤纸片轻轻吸干玻璃电极上的水。2 电位滴定的测点分布，应控制在等当点前后密些，在远离等当点疏些，并且在接近等当点附近时，每次加入量保持一致（eg:0.05ml)便于数据处理和绘制滴定曲线。3 滴定剂的加入，发生中和反应是迅速的，但电极响应是有一定时间的，所以应在滴加标准溶液平衡后读数（PH值不变时）。4 用滴定管加入少量滴定剂，不可用洗瓶冲洗滴定管尖端，以免滴定液被稀释而影响滴定突跃。5 搅拌速度不宜太快，以免溶液溅失。,六、思考题1通过实验与数据处理，你如何体会等当点前后若干滴时加入的小份体积以数
9、量相等为好?2试评价你求得的Ka值的准确度。3若用电位滴定法进行非水溶液滴定时，氧化还原滴定、沉淀滴定及络合滴定应各选择何种指示电极和参比电极？,实验二 硅胶粘合薄层的活度测定,铺板：5g硅胶+13mlCMC-Na液，用玻棒搅匀，调成糊状，倒在玻璃板上晃动或转动玻璃板，使其均匀流布于整块玻璃板，将玻璃板平放晾干，然后于110C活化半小时至1小时，置干燥器储存备用。,预习要求1了解电位滴定的原理、方法和应用价值。2理解用电位滴定法测定弱酸或弱碱的离解常数Ka及Kb的方法。3预先画好电位滴定记录和数据处理表格。操作要求1进一步巩固使用酸度计的操作技术。2熟悉电位滴定的基本操作、仪器装置和注意事项。3正确使用电磁搅拌器。,
