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1、第三章 扫描电子显微镜,Light vs Electron Microscope,扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜能完成：表(界)面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。,概述,SEM,3.1 扫描电镜的特点和工作原理,特点仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；仪器放大倍数变
2、化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；,特点,可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。,装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）
3、。,工作原理,扫描电子显微镜结构原理框图,扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不是用电磁透镜放大成像，而是逐点逐行扫描成像。由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电磁透镜聚焦后，会聚成一个细的电子束。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。高能电子束与样品物质的交互作用,激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子和透射电子等。其强度随样品表面特征而变化。这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管,调制显像管的亮度。,供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供
4、给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。,工作原理,扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上得到与样品表面特征相对应的图像某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。,3.2扫描电镜成像的物理信号,扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程,激发固体样品产
5、生多种物理信号。,入射电子轰击样品产生的物理信号,一、背散射电子（backscattering electron）,背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。,一、背散射电子（backscattering electron）,非弹性背散射电子
6、的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在1000 到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。,二、二次电子（secondary electron）,二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于
7、材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。,二、二次电子（secondary electron）,二次电子来自表面50-500 的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能非常有效地显示试样表面形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表
8、面形貌。,三、吸收电子（absorption electron）,入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。,三、吸收电子（absorption electron）,入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子
9、较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。,四、透射电子（transmission electron）,如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度(扫描透射操作方式下)，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。一般金属薄膜样品(扫描透射操作方式下)的厚度在2000-5000 左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性
10、散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。,样品本身要保持电平衡，入射电子激发固体产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：i0=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度；ib 是背散射电子强度；is 是二次电子强度；ia 是吸收电子强度；it 是透射电子强度。,将上式两边同除以i0，得+a+=1 式中：=ib/i0，为背散射系数；=is/i0，为二次电子发射系数；a=ia/i0，为吸收系数；=it/i0，为透射系数。,随着样品质量厚度增大，透射系数下降，而吸收系数增大；样品
11、背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。当样品厚度超过有效穿透厚度后，透射系数等于零。对于大块样品，同一部位的吸收系数、背散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互补关系。由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微区背散射电子信号强度大，则吸收电子信号强度小，反之亦然。,铜样品透射、吸收和背散射系数与样品质量厚度之间的关系,五、特征X射线（characteristic X-ray）,特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原于就处于K激发态，具
12、有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原于体系由K激发态变成L激发态，能量从EK降为EL2，这时就有E(EK-EL2)的能量释放出来。,特征X射线发射,五、特征X射线（characteristic X-ray）,若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波长为：式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到
13、了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。,六、俄歇电子（Auger electron）,处于激发态的原子体系释放能量的另一形式是发射具有特征能量的俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。因每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇
14、效应的最轻元素。,其它物理信号,除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。,1放大倍数（magnification）2分辨率（resolution）3景深（depth of field/depth of focus）,3.3扫描电子显微镜的主要性能,1放大倍数（magnification）,当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS
15、来实现的。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。,2分辨率（resolution）,分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径nm，场发射电子枪可使束斑直径小于1nm。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。,2分辨率（resolution）,在高能入射电子作用下，
16、试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。电子进入样品后,作用区是一梨形区,激发的信号产生于不同深度,入射电子在样品中的扩展,2分辨率（resolution）,俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。,2分辨率（resolution）,入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较探部位
17、处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为50-200nm。扫描电镜的分辨率用二次电子像的分辨率表示。,2分辨率（resolution）,各种信号成像的分辨率二次电子：5-10nm背散射电子：50-200nm俄歇电子：5-10nm吸收电子：100-1000nm特征X射线：100-1000nm,2分辨率（resolution）,样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈梨状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展。即使电子束束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时
18、二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。电子束的束斑大小、调制信号的类型以及检测部位的原子序数是扫描电子显微镜分辨率的三大因素。此外，影响分辨率的因素还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。,3景深（depth of field/depth of focus）,景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电子显微镜的景深取决于分辨本领和电子束入射半角电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电子
19、显微镜角很小（约10-3 rad），所以景深很大。扫描电镜以景深大而著名。它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。,景深的依赖关系,3景深（depth of field/depth of focus）,SEM像衬度,SEM像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度.表面形貌衬度 原子序数衬度,3.4 表面形貌衬度原理及其应用,表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信
20、号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。,表面形貌衬度,二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。,若设为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光
21、滑试样表面、入射电子束能量大于1kV且固定不变时，二次电子产率与的关系为 1/cos,二次电子产率与电子束入射角度的关系,入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大,形貌衬度原理,越大，越高，反映到显像管荧光屏上就越亮。以右图样品上A区和B区为例，A区中由于大，发射的二次电子多，而B区由于小，发射的二次电子少。所以A区的信号强度较B区的信号大，故在图像上A区也较B区亮。,实际样品表面的形貌要复杂得多，但形成二次电子像衬度的原理是相同的实际样品可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的。入射电子束的方向是固定的，但由于试样表面凹凸不平，因此它对试样表面不同处的入射角也是不同的。因而在荧光
22、屏上反映出不同的衬度。,突出的尖棱、小粒子、比较陡的斜面处的图像亮度较大；平面的亮度较低；深的凹槽底部虽然能产生较多的二次电子，但不易被检测器收集到，因此槽底的衬度较暗。,在电子收集器的栅网上加上+250V的偏压，可以使低能二次电子走弯曲轨道到达电子收集器，这不仅增大了有效收集立体角，提高了二次电子信号强度，而且使得背向收集器的那些区域产生的二次电子，仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达收集器，有利于显示背向收集器的样品区域细节，而不致于形成阴影。,加偏压前 加偏压后 加偏压前后的二次电子收集情况,表面形貌衬度的应用,基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成
23、为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。,1材料表面形态（组织）观察,2断口形貌观察,3磨损表面形貌观察,4纳米结构材料形态观察,5生物样品的形貌观察,背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。,3.5 原子序数衬度原理及其应用,原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序
24、数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。,(1)背散射电子像衬度,背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度因此，可以根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。,SE and BE,(2)吸收电子像衬度,吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，若样品较厚，即=0，则+=1。这说明，吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电子像互补的。因此，样品表面平均原子序数大的微区，
25、背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。,背散射电子像，黑色团状物为石墨相吸收电子像，白色团状物为石墨相铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像,原子序数衬度像,背散射电子衍射,背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构和取向,第四章 电子探针显微分析,电子探针X射线显微分析,电子探针显微分析是电子探针X射线显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）的简称。它是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大
26、体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长或特征能量，从而完成微区化学成分分析。因此，相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描或透射电镜上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析。,4.1电子探针仪的结构与工作原理,电子探针仪的结构除信号检测系统X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。它利用被聚焦成小于1m的高速电子束轰击样品表面，激发出样品元素的特征X射线,由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1 m3微区的定性或定量的化学成分。某种元素特征X射线的强度与该元素在样品
27、中的浓度成比例，所以通过分析特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。这就是利用电子探针仪作定量分析的理论根据。,电子探针仪的结构示意图,常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长分散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称WDS）另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量分散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。,1、波谱仪（WDS）,一般说来，入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用
28、来达到使不同波长分散的目的。,4.2 特征X射线的检测,若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl)晶面与入射X射线交角为2，并相应地改变检测器的位置，就可以检测到波长为2=2d sin2 的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素的线分布或面分布图像。,若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为1，则其中只有满足布喇格方程1=2dsin1 的那个波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成21 的方向上放置X射线检测器，就可以
29、检测到这个特定波长的x射线及其强度。,分光晶体,分光和探测原理,把单晶体弯曲并把表面磨制成和聚焦圆表面相合，即晶体表面的曲率半径和R相等。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体表面任意点A、B、C上接收到的X射线衍射束相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能正好聚焦在D点,X射线的分光和探测原理:如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。,聚焦圆,旋转式波谱仪和直进式波谱仪,在电子探针中，一般点光源S（电子束在
30、样品上的照射点）不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为旋转式波谱仪和直进式波谱仪等。,旋转式波谱仪,直进式波谱仪,1)旋转式波谱仪,聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来改变角和满足布拉格衍射条件。光源、分光晶体反射面和接受狭缝始终都座落在聚焦圆的圆周上。,2)直进式波谱仪,特点是X射线出射角固定不变,弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动并通过转动改变角，探测器也随着运动聚焦圆半径不变，圆心在以光源S为中心，R为半径的圆周上运动光源、分
31、光晶体和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上,直进式波谱仪,由光源至晶体的距离L(叫做谱仪长度)与聚焦圆的半径有下列关系：L=2Rsin=R/d 即对于给定的分光晶体，L与存在着简单的线性关系。L由小变大意味着被检测的X射线波长由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。只要读出谱仪上的L值，就可直接得到值。,直进式波谱仪,分光晶体,在波谱仪中，是用分光晶体将X射线分谱的。因此，恰当地选用分光晶体是很重要的。分光晶体应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。晶体展谱遵循布喇格方程2dsin=。各种晶体能
32、色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。显然，对于不同波长的特征X射线需要选用与其波长相当的分光晶体。,分光晶体,谱仪的角有一定变动范围，如15-65；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在18-113。,2、能谱仪（EDS）,波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测，每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与
33、此不同，它是按X射线光子能量展谱的。其关键部件是锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)。,锂漂移硅Si(Li)探测器,Si(Li)探测器处于低温真空系统内，前方有一个7-8 m的铍窗。,由试样出射的具有各种能量的X光子)相继经Be窗射入Si(Li)内，在I区产生电子-空穴对。每产生一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8 eV的能量。因此每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目NE/3.8。不同的X射线光子能量产生的电子空穴对数不同实现能量分散,能谱仪的工作原理,能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来，不同的X射线光子能量产生不同
34、的电子空穴对数。Si(Li)检测器将它们接收后经过积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器。通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数（强度）。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能谱曲线，并显示于显像管荧光屏上。,NaCl的扫描形貌像 能谱曲线,1)能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。这样，X射线出射角大，接收X射线的立体角大，X射线利用率高，在低束流情况下(10-10-10-12A)工作，仍能达到适当的计数率。电子束流小，束斑尺寸小、采样的体积也较小，最少可达0.1m3，而波谱仪大于1m3。2)分析速度快，可在2-3分钟内完成
35、元素定性全分析。,能谱仪的特点,3)能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2-3mm，适用于粗糙表面成分分析。4)工作束流小，对样品的污染作用小。5)能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。6)分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)；7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000；8)Si(Li)探测器必须在液氮温度下使用，维护费用高，用超纯锗探测器虽无此缺点，但其分辨本领低。,波谱仪和能谱仪的比较,波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而
36、容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。,四、电子探针仪的分析方法及应用,1电子探针仪的分析方法电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求
37、：如加速电压，计数率和计数时间，X射线出射角等。,(1)定点定性分析,定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。,(2)线扫描分折,使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位
38、置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。,(2)线扫描分折,通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系。,BaF2晶界的线扫描分析,形貌像及扫描线位置,及Ba元素在扫描线位置上的分布,(3)面扫描分析,聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号（用波谱仪时为经放大的脉冲信号，用能谱仪时，为多道分析器的相应于该元素X射线能量通道输出的信号）调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产
39、生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。,(3)面扫描分析,在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。,ZnOBi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析,形貌像,Bi元素的射线面分布像,(4)定量分析,在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（通常均采用K线）的强度值应与它们的浓度相对应。然而，由谱线强度的直接对比只能对元素的相对含量作出粗略的估计，即使通过强度的归一化求得的浓度值，最多也只能是种半定量分析结果，其误差是相当大的。产生这种误差的原因是：谱线强度除与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）随X射线探测的效率有所不同。如何消除这些误差，这就是定量分析所要解决的问题。,SEM+(WDS+EDS),2电子探针仪的应用,(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定(3)相图低温等温截面的测定(4)金属半导体界面反应产物,微区成分分析,试样中的成分,总结,总结,总结,总结,
