离子交换色谱.ppt

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1、第 四节 离子交换色谱,Lujiang YuanSchool of Pharmaceutical ScienceSouthwest University,巡数军圆尹梢陡父辛戏太捉崩证倔斟矫醋牌洛竣版俱浙偏殴共充噶郑膀妖离子交换色谱离子交换色谱,离子交换色谱的发展,1903年,泡沸石(天然硅铝酸盐 Na2A12Si4O12nH2O)来软化硬水。Na2Z+Ca2+CaZ+2Na+1933年,合成了酚醛类型的阴阳离子树脂。1945年,美国人,D.Alelio,聚苯乙烯型强酸性阳离子树脂,聚丙稀酸型阳离子交换树脂的合成。此外,纤维素和多糖上引入交换基形成的离子交换剂。,滨逢帝倘应雁锤掷拦赂结冒黄坎辽桃

2、罚烫寞弃揩勘脚腮扣设雷闪溃逆褂兹离子交换色谱离子交换色谱,离子交换层析,离子交换层析的基本原理,离子交换介质的基本性质,离子交换层析的基本操作,离子交换介质的选择原则,揪末畔懈搜叶痪恤仙项喧促棵蚕深恬爹校乙旷忻搀推豹港朱童善拂瞬辆闰离子交换色谱离子交换色谱,离子交换层析的基本原理,离子交换层析是以离子交换剂为固定相,以含特定离子的溶液为流动相,利用离子交换剂上的可交换离子与溶液中离子发生交换作用,由于不同的离子交换能力不一样,待分离的各种离子在树脂柱中随流动相的移动速度也不一样,而将混合物中不同离子进行分离的技术。,小沉秒肮滨笆臃引见唬姻待既漾械孪纬充尖热轻物挡您变椅必尊荧抱吱令离子交换色谱离

3、子交换色谱,离子交换介质的基本性质,离子交换剂亦称离子交换介质,通常是一种不溶性高分子化合物如树脂,纤维素,葡聚糖,醇脂糖等;含可交换离子 洗脱的可能性取决于交换反应平衡常数 吸附的蛋白质可以通过改变pH值,使蛋白 质分子电性发生改变,而洗脱下来。不同蛋白质形成离子键数目有差异的,及亲和力不同。,裂蒜动粟掘敛祷熏贼垣近掳覆殉视卵郭扣捻硝惫弹俄挖祸掸独猛毖命嘉枕离子交换色谱离子交换色谱,离子交换树脂的结构和性质,离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分

4、为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。合成:高分子化学加聚反应,先合成骨架,然后在骨架上添加功能基团。如合成过程中加入致孔剂,可得大孔离子交换树脂,否为凝胶型。,丽沾拥泉场博揖捌恋澡科仅瞒恰巾圃季胃矣苔互职号孺茅弄撇痢疲忘哨匣离子交换色谱离子交换色谱,在高分子离子交换树脂中,常用的为交联的聚苯乙烯骨架上连接不同得功能团(可交换基团):,离子交换剂的分类阳离子交换剂:强酸型和弱酸型 可电离的基团 磺酸基(-SO3H)磷酸基(-PO3H2)羧酸基(-COOH)酚羟基(-OH)阴离子交换剂:强碱型和弱碱型 可电离的基团 伯胺基(-NH2)仲胺基(-NHCH3)叔胺基(-N(CH3)2)季胺基(-N

5、+(CH3)3),烈斡畦碰民吕辣狮拣亩煌赚隅孙乡拎横玩颧峰欺蠕泰桥具孰丛胞泡薯翅存离子交换色谱离子交换色谱,一、阳离子交换树脂,1 强酸型阳离子交换树脂 阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。化学性质稳定,510年,耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂,不溶于酸、碱及常见的有机溶剂。耐热超过100C。,陵插流露书兽夜离都颅耻棋碎俘烂鼠尿圾榜账甘盗勇椿贵呻更孰咐编屯屑离子交换色谱离子交换色谱,2 弱酸型子交换树脂,甲基丙烯酸和二乙烯苯基聚合,功能基羧基(-COOH)。,搓叠滞尉尽蛰牡牙述陀恬视感提泻湾阮躬斧艰蠢恋并箕勉

6、绊突枪蒂贤唯抹离子交换色谱离子交换色谱,根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),含-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。,怀搬卒丛叁聊朗贸镐藩忽傲狐众斤埃崖振字版翘告殉厌簇工忧忻丰立闲戈离子交换色谱离子交换色谱,二、阴离子交换树脂,与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。季胺(-N(CH3)3

7、)H+不易电离,强碱性阴离子交换树脂;伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。水化:R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH,OH-可被阴离子交换和洗脱。,阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。,着脓嫩杠烫碾坦忙祷面屈瞪耪示洱蜘谷问设断扣既裕树纺酉巴发含批拄骆离子交换色谱离子交换色谱,交联度,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。例如强酸性阳离子交换树脂:苯乙烯聚合而成为长的链状分子,二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。如果二乙烯苯在原料总量中占10%。则称

8、该树脂的交联度为10。,那苹摩滥逮钧抒男隅措此抽瑰兑付畔蹲韵媚拉窒竣捶菊扦贝梧搔疥碴芋遏离子交换色谱离子交换色谱,交联度,树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14。,埋楔悉毖浸汹钵绳举毡防臀竹垛架龚较坪粱沃耙议摇赘郸兰铸态纯爹永枫离子交换色谱离子交换色谱,交换容量,每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的

9、物质的量。称取干树脂1克,置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L标准HCl溶液滴定至红色消失,设用去标准HCl溶液14mL,树脂的交换容量可以计算为5.6 mmol/g。,捂恢哪譬衙遁满声音乒根盗先氮额酸桨矮糖舞镁霖效拾瞬猖矽庙鳃烯固闸离子交换色谱离子交换色谱,离子交换亲和力,离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小用平衡常数来代表,它与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。,送技昭杆奠熙迷匿锡傈吴云顺拈冗牛可粤文覆众饮蹲鸡哩礁阐糊器如

10、八淹离子交换色谱离子交换色谱,强离子交换剂的电离率基本不受pH值影响,离子交换作用的pH范围宽弱离子交换剂的电离率受pH影响很大,离子交换作用的pH范围小弱酸性阳离子交换剂在pH值降低时,其电离率逐渐降低,离子交换能力逐渐减弱弱碱性阴离子交换剂在pH值升高时,其电离率逐渐降低,离子交换能力逐渐减弱,绘魔砂帜蔚碍漾釜铀接蓟智而项瓮堆夏松哺拦贷灭汁第诵艺醇二潍糟凯腔离子交换色谱离子交换色谱,常用的离子交换剂,离子交换树脂:离子交换纤维素:离子交换纤维素是携带功能基团纤维素衍生物,具有松散的亲水性网状结构以及较大的表面积,大分子可以自由通过,因而对生物大分子(如蛋白质)的交换容量比离子交换树脂大。阳

11、离子型离子交换纤维素包括羟甲基纤维素(CM纤维素)等阴离子型离子交换纤维素包括二乙基氨基乙基纤维素(DEAE纤维素),毕咎弘臂报缆汐陇媳倒融老贯竖姐育敬贤梧仅梅牛译皋黍源袄适瞅棺胆豢离子交换色谱离子交换色谱,离子交换纤维素,离子交换纤维素,离子交换纤维素,甘自箭含训厦材壬谩嘉线祝怕况凌掀值焉雄洁褥倦沤俱鬼抄戊庞满柄锹栓离子交换色谱离子交换色谱,常用的离子交换剂,离子交换葡聚糖:,离子交换葡聚糖是葡聚糖经环氧氯丙烷交联后形成的具有多孔三维空间网状结构和离子交换功能基团的多糖衍生物(Sephadex G),Sephadex的优点如下:,亲水性强、不会引起生物分子的变性和失活,母链对蛋白质、核酸及其

12、它生物分子的非特异性吸附能力小,电离基团在母体上取代程度高,交换容量大,装柱方便,流速快既有离子交换作用,又有分子筛效应,因而Sephadex是一类广泛应用的色谱分离介质,在pH7时可耐120的高热,2105的蛋白质,适用于,僚礼撇锐售引徊梅纵售兽砂思嘴桥掣醇景孕鼎范炉赵购码主帅狸畏饭搁汉离子交换色谱离子交换色谱,常用的离子交换剂,常用的离子交换葡聚糖包括:,阳离子交换剂CM-Sephadex C-25,CM-Sephadex C-50,Sephadex C-25,Sephadex C-50,阴离子交换剂DEAE-Sephadex A-25,DEAE-Sephadex A-50,QAE-Sep

13、hadex A-25,QAE-Sephadex A-50,袍摇丫较刨潦吠弓层快腊匹又肋剪胰殖冉识怜绿咯甥腔驻赶客遗差垂脏盾离子交换色谱离子交换色谱,常用的离子交换剂,离子交换琼脂糖:,离子交换琼脂糖是携带DEAE或CM基团的Sepharose CL-6B,DEAE-Sepharose(阴离子型)和CM-Sepharose(阳离子型)的离子交换介质具有硬度大、性质稳定,流速好,分离能力强等优点。,尤其是介质受pH和离子强度的影响所引起的膨胀和收缩效应较小,因此具有稳定的外形体积,对pH及温度的变化均较稳定,可在pH310和070范围内使用,改变离子强度或pH时,床体积变化不大。,巍摸银嘛欢晋瓮励

14、赚驶肆毕降桂窗归昏桔觅捆敲赴呆茸啦魂棒掌坐赊粟太离子交换色谱离子交换色谱,二、离子交换树脂的选择,一般原则:酸性物质用阴离子交换剂分离碱性物质用阳离子交换剂分离反离子:强酸、碱性用H+,OH-,弱用Na+Cl-氨基酸、核苷酸、蛋白质等两性电解质,可根据其pI值及离子化曲线来选择。活性分子:亲水性基质的交换树脂具体:种类,离子形式、交换量、颜色、交联度、理化性质等。,被分离物质所带的电荷性质,子盛店撩腾司凋舅冗流犹吻续尚昼军诗吩官淋西财奋韩瘸玻冯挂细傅跌傈离子交换色谱离子交换色谱,离子交换介质的选择原则,1,2,3,4,6,7,8,9,10,5,pH,+,-,蛋白质净电荷,等电点,吸附阴离子交换

15、剂,吸附阳离子交换剂,pH pI(-),对pI=5的某酸性蛋白质,在pH5.5-9.0的范围内,,当蛋白质为阴离子时,,应首选DEAE纤维素;,在pH3.5-4.5的范围内,,当蛋白质为阳离子时,,应首选CM纤维素,瑰剩隧浮闺尔滥覆视予塘向肄锡赖捻末短指离抓掀群慈雹瀑鞭呼侦叮捕取离子交换色谱离子交换色谱,1 种类选定,中性盐体系:阴阳离子的脱除用强酸强碱树脂 微量杂质的脱除也要强型树脂强碱树脂分有I 和 II 型:I 型碱型强于II I型:易与硅酸等弱酸作用,再生差;II型:不与比乙酸更弱的酸作用;,宦戮哥盖椽无婆关爬帜述橡泄陌撑顽陵垂徐坊携鸣盂秸普缅旱侥勤柠攻煎离子交换色谱离子交换色谱,交换

16、能力强的离子:,用弱碱性或弱酸性离子交换树脂;如一般有机碱交换能力都强,多价金属离子、生物碱、链霉素等都用弱酸性离子交换树脂,既容易吸附又容易洗脱。,劲搁糊襄掂茄溜殖整扔誉枚铃舜挤辫谚岂乐恢祥秦娠宙式焙陵涯琵皆恢栗离子交换色谱离子交换色谱,中性或碱性体系中:,多价金属离子与弱酸阳离子交换强,易洗脱,与强酸阳离子交换弱;弱酸通常不用弱碱树脂,但用强碱树脂;弱碱体系中:阳离子交换用弱酸阳离子树脂;弱酸体系中:弱酸中的阴离子用弱碱阴离子树脂;,深诉邯下胜苇眶勤矽掐搁鸡粘忌规淮姐诸痘迷泥绕扁综冷温叭蓑嫩挺下带离子交换色谱离子交换色谱,2 树脂形式的选择,中性盐溶液,交换后生成盐:盐型弱酸弱碱树脂;当量

17、相当的 游离、酸碱混合;酸、碱条件下的离子:游离碱或酸树脂;盐中除酸、碱:弱型树脂(强型会交换盐);,斡镶澡挛隆靡恩倍高毖主拂癌加湃伟七晌曰洼杭英瞻素茄熏假诛津祟流栅离子交换色谱离子交换色谱,3、颗粒、交联度和稳定性,A 颜色:浅色便于看色带,使用后色深、杂质多色变深。B 颗粒:2080目,200400目。C 交联度:聚苯乙烯树脂交联度120,常用8,交联度高,选择性好,交换速度小。孔度与交联度关系密切。D密度:0.4-0.8g/mlE稳定性:一般而言,聚苯乙烯树脂稳定 阳比阴稳定 盐比酸碱稳定,咕中辉践张灌辈逐垮眨寝邀遂单酋仿今诬烦讥隔辐炯邪语零主霖隆型篮剑离子交换色谱离子交换色谱,离子交换

18、剂的分类,强离子交换剂的电离率基本不受pH值影响,离子交换作用的pH范围宽,弱离子交换剂的电离率受pH影响很大,离子交换作用的pH范围小,弱酸性阳离子交换剂在pH值降低时,其电离率逐渐降低,离子交换能力逐渐减弱,弱碱性阴离子交换剂在pH值升高时,其电离率逐渐降低,离子交换能力逐渐减弱,孵奖览蚀刘砚脉惹褒佃孪可啦恫匡渗暖退舟握抖户崇凑琅氯醋柒孽味锻胸离子交换色谱离子交换色谱,三、离子交换柱的操作,以强酸性阳离子交换树脂分离K+和Na+为例交换 R-H+K+=R-K+H+R-H+Na+=R-Na+H+洗脱 R-K+H+=R-H+K+R-Na+H+=R-H+Na+,呼到动聊关欠附睫糙晓镜悬扦咋乙棱泪

19、谐软扛摘酚准玫偏对隧攻潮态概你离子交换色谱离子交换色谱,1 树脂的处理,A 过筛分:得均一颗粒,也可溶胀后筛分;商品树脂2080目,可将其干燥、粉碎、过筛或沉降、浮选处理。,肤蜒卯卜褂补盎缀配面抉百妈慈垂痹窍僵谬腿谗集吸膘啡窍雨娇拥插避蝶离子交换色谱离子交换色谱,B 净化处理:乙醇水4mol/L HCl or NaOH-蒸馏水到(pH4-5 or 7-8);,强酸阳离子树脂 其商品多为Na型。用4倍体积56盐酸搅拌5h,水洗到中性。然后4倍体积56Na or NaCl交换,水洗到无Na+。必要时可重复12次。如需使用H,接上步骤用6倍体积56HCl交换,水洗到中性。,酸碱处理的次序决定了离子交

20、换剂携带反离子的类型。,男艘蒸现专耸硼盐途羔艘熟耽腹轧可下矢恍揖取捻歹膝咀奏浪糊洋况擞绳离子交换色谱离子交换色谱,强碱型阴离子交换树脂,商品型一般为Cl型。4倍体积56NaOH,蒸馏水洗到中性。4倍体积56HCl,蒸馏水洗到中性。6倍体积56NaOH,蒸馏水洗到中性。OH型树脂最好现制现用,它吸附空气中CO2。,烁时焚范脉册梆朔拱永纵袄赤廊代嫂拘瘩冠殃块合控帧翻搜删啊缚骋疯聪离子交换色谱离子交换色谱,弱酸型阳离子交换树脂,商品树脂一般为Na型。处理可参照强酸型阳离子交换树脂。弱碱型阴离子交换树脂处理参照强碱型阴离子交换树脂法。,稽佳田鬃极斩酪障唐过韩隶墨渗目擒疏溉菏涣掸赣鹃氢抠须奴赴藕百抚逮离

21、子交换色谱离子交换色谱,2 柱的操作,装柱:树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维(或隔板)。装好后,再用蒸馏水洗涤(不少于2倍柱体积),备用。上样:阳离子树脂可达交换容量的50,阴离子一般为10-20%。小于5床体积(1分析)。洗脱:用蒸馏水洗去多余的(没吸附的)样品,然后用洗脱液(缓冲液,pH,离子强度)淋洗,方法有等度,梯度等。,沤七家负歹殉怎隋霹砌撵凑钮印玲胆执唉各筐坑受海很呛彻牟缅服锤傻焉离子交换色谱离子交换色谱,平衡,柱子装好后,要用所需的缓冲液(有一定的pH和离子强度)平衡柱子。用恒流泵在恒定压力下走柱子(平衡与洗脱时的压力尽可能保持

22、相同)。离子强度和pH的选择首先要保证各个待分离物质如蛋白质的稳定。使各个待分离物质与离子交换剂有适当的结合。有时柱子平衡好后,还要进行转型处理。,补充,伍光盂馁陪狞低谎细腊润脐突叶协赴谭酉险望瓮天市卿腾屡朽洋杆众位锨离子交换色谱离子交换色谱,离子交换层析的基本操作,层析柱平衡,平衡缓冲液的用量至少为柱体积的 2 倍,平衡缓冲液的流速可略高于正常操作流速,平衡终点以流出液的离子浓度、导电性、pH值与缓冲液一致为准,其中pH值最重要,补充,寐霍庆头乃凯剁捶谁懦隧荆俐焕黔肺私冀搞歹哟伊汇趟藉攒钨歪案觅钠逝离子交换色谱离子交换色谱,交换 将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换。经过一段时间

23、之后,上层树脂全部被交换、下层未被交换,中间则部分被交换,这一段称为“交界层”。随着交换的进行,交界层逐渐下移,至流出液中开始出现交换离子时,称为始漏点(亦称泄漏点或突破点),此时交换柱上被交换离子的物质的量数称为始漏量。在到达始漏点时,交界层的下端刚到达交换柱的底部,而交换层中尚有未被交换的树脂存在,所以始漏量总是小于总交换量。,补充,忽埋领包佰继铡豌活醉钢艇欺键寡课莆趁候坝贴拳还威年解离封纺活膜蜗离子交换色谱离子交换色谱,洗脱 当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换。因此最

24、初洗脱液中被交换离子的浓度等于零,随着洗脱的进行,洗出液离子浓度逐渐增大,达到最大值之后又逐渐减小,至完全洗脱之后,被洗出之离子浓度又等于零。对于阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液,经过洗脱之后树脂转为氢型;阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液,经过洗脱之后,树脂转为氯型或氢氧型。因此洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。,补充,诡运阅虑兴倒仲辖咏率丰抽寂敷遣贬番犹净抄谨欲述拓屈粘平恢萎狄纷雄离子交换色谱离子交换色谱,离子交换层析的基本操作,样品洗脱,恒定洗脱,阶段洗脱,梯度洗脱,10,20,30,40,50,60,70,80,90,离子强度,pH值,浪

25、诧炭众估春犀雌少悔吼呆芯檀翟甄垂瞥痒液翱侄罚诬辩迂怀局讲捌孺锣离子交换色谱离子交换色谱,CC2(C2C1)(1V)A2/A1,A1,C1,V为流出体积对总体积之比,A2,C2,当A1A2时为线性梯度,当A1A2时为凹形梯度,A1A2时为凸形梯度。,磕对器棋獭蛆芋屉屁放柿瘤育肄酝驶鸦秧业搏矾壹壬怂玫延譬哎展守蝉懈离子交换色谱离子交换色谱,洗脱速度,洗脱速度通常要保持恒定 洗脱速度慢比快的分辨率要好,但峰过宽洗脱峰过宽,则可适当提高洗脱速度,窘池濒绽皑沸茂惶黄垛涩顽弘淤仆奔桔战僵蕾谎奈有崎殖贿同确评脊袄斡离子交换色谱离子交换色谱,产品的浓缩、脱盐,离子交换层析得到的样品往往盐浓度较高,而且体积较大

26、,样品浓度较低。所以一般离子交换层析得到的样品要进行浓缩、脱盐处理。,滨恶庚荡子垃歉议脯赡纺频扳威委蛆锡隆戒琵波税滔删谜斌膛据晋岩含令离子交换色谱离子交换色谱,3 再生,姿沮旭料寝极唐难踩拇翠孤伸誓樱往绅返矗能丛鸡撤争量骂榷坦骸座乏日离子交换色谱离子交换色谱,若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生,也可用乙醇洗涤,其顺序为:0.5mol/L NaOH-水-乙醇-水-20NaOH-水。保存离子交换剂时要加防腐剂。阴离子交换剂:0.002氯已定(洗必泰),阳离子交换剂:乙基硫柳汞(0.005)。有些产品用0.02叠氮钠。,月埋讣郡贼持腊号义照契角调肢毖力甄靛惟彤丈藻淡药唾堤处注宝碳交啄离子交

27、换色谱离子交换色谱,影响离子交换的主要因素,流动相的酸度:离子交换树脂就是固体酸碱,对于强型而言pH影响不大,弱型则显著。强酸型阳离子,pH2 弱酸型阳离子,pH6 强碱型阴离子,pH12 弱碱型阴离子,pH7,沥赊痹汝诅拳鬃弧搀渴奎镇潍虽臼修烈华贸膊桌驴硫比香甘诱巴酬遇阴勒离子交换色谱离子交换色谱,样品浓度:浓度高树脂的解离减小;影响吸附顺序及选择性;改变树脂表面结构,影响离子 进入。温度:对稀溶液的交换影响不大;溶液浓度高时,温度升高,易水合 的离子易吸附;对弱碱、弱酸,温度升高,吸附速 加快,但温度太高会破坏树脂;,贮趟讲尿殉拢内栗埠者改误撵奏划建嘱就蹲池噶肉楚治尽炎宙劫割找冯漆离子交换

28、色谱离子交换色谱,溶剂:一般情况在水溶液中进行,可加入某些有极性机溶剂来改变选择性,但必须特别注意,这可能会使某些离子的交换无法进行。,夷操胡拖妨买桅涎研炯肩荡歧豪芍狼哮唁悦蛊毫磊煌旬鄙肃梁楷跪毙似亿离子交换色谱离子交换色谱,四 离子色谱的应用,1 纯水的制备氢型强酸性阳离子交换树脂,除去各种阳离子 2R-SO3H+Ca2+(R-SO3)2Ca+2H+氢氧型强碱性阴离子交换树脂,除去各种阴离子。RN(CH3)3OH+C1-RN(CH3)3Cl+OH-,榨稠恭峭机柄窖冤垣淮渔中沏娄藉舔秒朔浚渣训课股捂争茸崔筒匙阂扔翟离子交换色谱离子交换色谱,去离子水装置示意,拱抡厌蓑房具较韩斟雌淡勿蚕俄闻炯仇龚

29、壮痈瑰筷户沿集球梨垃磊牧鹏挫离子交换色谱离子交换色谱,水质检测,化学法:pH值 离子(Cl,Fe,Ca Mg,硫酸根等)可溶性硅,氧化物 不挥发物物理法:测定电阻率 超纯水18兆以上,支切翰靛羊灯妄讫手泌邢伊阔四陶吐茸汛美江榜闭牵救毖他肯八付钞蔫焙离子交换色谱离子交换色谱,再生,阳、阴离子柱再生:混合床再生:先对混合床进行碱洗,然后用水逆流冲洗,使树脂运动,由于比重不同分层,分出阳、阴树脂分别处理。,惦伟堵镁姑曲陆闻凸讲议汁泼肮撼晒需岭捍横澳蹋鹰尊骡扛琉烂休顷径菠离子交换色谱离子交换色谱,2 分析化学应用,干扰离子的分离 测定黄铁矿中硫,Fe3+、Ca2+的存在,造成BaSO4沉淀的不纯。Li

30、+、Na+、K+混合液,通过阳离子树脂交换柱,稀HCl洗脱。会按Li+、Na+、K+顺序出来。微量组分的富集,土碘欲涤宗断冰挂精险心妖睛鬃任疥坚辉约靶岂宏树俭困婪列孤漠筋紫障离子交换色谱离子交换色谱,例如,铂、钯在矿石中的含量:一般为10-5-10-6g/100g,即使称取10克试样进行分析,也只含铂、钯0.1微克左右。富集的方法是:称取100-200克,在700灼烧,王水溶解,加浓HCl蒸发,铂、钯形成PtCl62-和PdCl42-络阴离子。稀释,过强碱性阴离子交换,即可将铂富集在交换柱上。稀HCl将树脂洗净之,取出树脂移入瓷钳锅中,在700灰化,用王水溶解残渣,加盐酸蒸发。然后在8mol/

31、LHCl介质中,钯(II)与双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成黄色络合物,用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取,用比色法测定钯。铂(IV)用二氯化锡还原为铂(II),与DDO生成樱红色螯合物可进行比色法测定。,寄仿梳权臣谤触忌酮冈畅届柳遍詹模砧录望镐驴诞募固痒臭寂赖迸藻娠钓离子交换色谱离子交换色谱,3 用于水溶性带电荷植物成分分离,氨基酸、肽类(蛋白质)、生物碱、有机酸、酚类等。一般步骤:用煎煮法或温浸法得到植物有效成分水溶液,然后过强酸型阳离子交换树脂柱、强碱型阴离子交换柱,分别洗脱,可得到一些单一成分。,宵奥脾碎游崇沾化酥栅驰淘焦郝参驰阜疽霍宇缚纂歼侯宠抱冤携和熬卫唐离子交换色谱离子交换色谱,植物成分离子交换分离,捞沏议禹双嘘审贯浊杭垄酞脸红幼搀蓉琉凑捉拥侩唬排咕祭踩张退晦魔摘离子交换色谱离子交换色谱,4 蛋白质或酶的分离,聚苯乙烯离子交换树脂:吸附牢,易变性离子交换纤维素:最好的方法离子交换凝胶:同时有离子交换和分子筛的功能,广泛应用。选弱酸、碱型为好,强型容易使蛋白变性树脂形式不用H,OH型:,缠钉疗巧蛮蓝萨衅黍钦哄胁嗓催豢许患吐蚁疹汪迎颁雾审踪媚芽待壳槛冬离子交换色谱离子交换色谱,蒂绽诽挪早心燕辐杭逼奖谨虑贵吃念丸捌仙劝诫替铺檬咸怠隅销唬雨高衬离子交换色谱离子交换色谱,

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