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1、实验三 泥浆流动性、触变性、吸浆速度的测定,一、试验目的,1、了解泥浆的稀释原理、如何选择稀释剂及如何确定稀释剂用量；2、熟悉和了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响；3、掌握泥浆性能测试方法及控制方法，如何获得稳定性好、流动性好、含水量少的泥浆。,Why?,二、实验原理,塑性粘度:浆体产生流动后的剪切应力与剪切速率的比值为常数时，该比值称为塑性粘度。流动度：塑性粘度的倒数即为流动度。它反映了浆体不断克服内摩擦所产生的阻碍作用而继续流动的一种性能。工艺上，常以一定体积的泥浆静置一定时间后通过一定孔径的小孔流出的时间来表征泥浆的流动度。相对粘度：利用恩格勒粘度计测定相对粘度，通常是用泥浆的流出时间与同
2、体积的水的流出时间之比值来表示。绝对粘度：用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的读数值乘上旋转粘度计系数表上的特定系数的积来表示流动度、相对和绝对粘度都是用来表征泥浆流动性的,触变性：浆体在剪切速率不变的条件下，剪切应力随时间减小的性能称为触变性。陶瓷工艺学上以溶胶和凝胶的恒温可逆变化，或者震动之则获得流动性而静置之则重新稠化的现象表征触变性或稠化性。触变性以稠化度或厚化度表示。即泥浆在粘度计中静置30分钟后的流出时间与静置30秒钟后的流出时间之比值。（瓷坯的稠化度1.8-2.2，精陶泥浆的的稠化度在1.5-2.6范围）。,吸浆速度：在泥浆中固体颗粒的比表面积、泥浆浓度、泥浆温度、泥浆与石膏模间的
3、压力差一定的条件下，单位时间内单位模型面积上所沉积的坯体重量称为吸浆速度。工艺上吸浆速度以石膏坩锅法和石膏圆柱体法测定之，前者以石膏坩锅内壁单位面积上单位时间内沉积的干坯重量表示吸浆速度，后者以石膏圆柱体外表面单位面积上单位时间内聚积坯泥的重量表示吸浆速度。泥浆是粘土悬浮于水中的分散系统，是具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统。泥浆在流动时，存在内摩擦力，内摩擦力的大小一般用粘度的大小来反映，粘度越大则流动度越小。,影响泥浆流动性的因素以及控制流动性的意义 流动着的泥浆静置后，常会凝聚沉积稠化。泥浆的流动性与稠化性，主要取决于坯釉料的配方组成，特别是粘土原料的矿物组成、工艺性质、粒度分布、水分含
4、量、使用电解质种类与用量以及泥浆温度等。泥浆流动度与稠化度是否恰当将影响浇注制品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度、稠化度，对于满足生产需要，提高产品质量和生产效率均有重要意义。调节和控制泥浆流动度、厚化度的常用方法选择适宜的电解质和适宜的加入量。,在粘土水系统中，粘土粒子带负电，在水中能吸附正离子形成胶团。一般，天然粘土粒子上吸附着各种盐的正离子：Ca+2、Mg+2、Fe+3、Al+3，其中Ca+2为最多。在粘土水系统中，粘土粒子还大量吸附H+。在未加电解质时，由于H+离子半径小，电荷密度大，与带负电的粘土粒子作用力大，易进入胶团吸附层，中和粘土粒子的大部分电荷，使相邻同号电荷粒子间的排斥力
5、减小，致使粘土粒子易于粘附凝聚，降低流动性；Ca+2、Al+3等高价粒子由于其电价高（与一价阳离子相比）与粘土粒子间的静电引力大，易进入胶团吸附层，同样降低泥浆流动性。,如加入电解质，这种电解质的阳离子离解程度大，且所带水膜后，而与粘土粒子间的静电引力不很大，大部分仅能进入胶团的扩散层，使扩散层加厚，电动电位增大，粘土粒子间排斥力增大，从而提高泥浆的流动性，即电解质起到了稀释作用。电解质的选择 泥浆的最大稀释度（最低粘度）与其电动电位的最大值相适应，若加入过量的电解质，泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高，会有较多的阳离子进入胶团的吸附层，中和粘土胶团的负电荷，从而使扩散层变薄，电动电位下降，粘土
6、胶团不易移动，使泥浆粘度增加，流动性下降，因此电解质必须具备三个条件：1、具有水化能力的一价阳离子，如Na等；2、能直接离解或水解而提供足够的OH-，使分散系统成碱性；3、能与粘土中有害离子发生交换反应，生成难熔的盐类或稳定的络合物。,常用的电解质可分为三类：1、无机电解质如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠(NaPO4)6、焦磷酸钠(Na4P2O710H2O)等，这类电解质用量一般为干料重量的0.30.5；2、能生成保护胶体的有机盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠、松香皂等，用量一般为0.20.6；3、聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶等。,稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使
7、用，其加入量必须合适若过少则稀释作用不完全，过多则反而引起凝聚。适当的电解质种类与合适的加入量对于不同粘土，必须通过实验来确定。一般电解质加入量小于0.5（对干料而言）采用复合电解质时，还必须注意加入的先后次序对稀释效果的影响，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3与单宁酸合用时，都应先加入Na2CO3后加水玻璃或单宁酸。,三、仪器设备,恩格勒粘度计；NDJ-1型旋转式粘度计；石膏坩锅和石膏圆柱体；普通天平、分析天平；电动搅拌器；滴定管、量筒、玻棒、铁架、秒表、铜烧杯；电解质：Na2CO3、水玻璃、NaOH。恩格勒粘度计包括两个相套住的圆筒形铜制容器中心开有一圆锥形的流出孔，供悬浮体流出之用
8、，此孔可用木棒塞住。流出孔径为57mm（指用于测定泥浆的相对粘度）。粘度计的内层容器用一带有两个小孔的盖子盖住，木棒穿过中心的小孔而将粘度计底上的流出孔塞住，旁边的小孔供插温度计用。(一般注浆流动度如下：瓷坯10-15秒，半瓷坯10-20秒，精陶坯15-25秒。）,改变泥浆温度对它的粘度影响很大。因此在比较两种泥浆的粘度时，必须严格的在一定温度下进行测量。外层容器作为恒温器，用来加热泥浆到规定温度。外层容器中的温度用装在特别夹持器中的温度计来测量。为了加热外层容器中的液体，用一个环形煤气灯进行加热，此煤气灯装在搁置粘度计的三角架的一只脚上。旋转式粘度计如图27所示。同步电机以稳定的速度旋转，连
9、接刻度圆盘；再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到泥浆的阻力，则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之，如果转子受到泥浆的阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针，在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。将读数乘上特定的系数（系数值表附在粘度计表盘上），即得到泥浆得粘度（厘泊）。按仪器不同规格附有1至4号四种转子或0至4号五种转子，可根据被测泥浆粘度得高低随同转速配合使用。转速也分四档，可根据测定需要选择。,同步电机,刻度圆盘,指针,游丝,被测液体,转子,旋 转 式 粘 度 计,1、绝对粘度的测定,（1）配制电解质标准溶液
10、：配制百分浓度为5或10%的Na2CO3、NaOH、NaSiO3三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。（2）粘土试样须经细磨、风干过100目筛。（3）泥浆需水量的测定：称取200克干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止(不同粘土的加水量波动于30-70)，记录加水量。（4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。（5）取5只泥浆杯编好号，各称取试样350-400克(准
11、确至0.1克)，各加入所确定的加水量，调至呈微流动。,（6）在5只泥浆杯加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5ml1ml。5只泥浆杯重所加电解质质量不同但溶液体积相等，用电动搅拌机搅拌半小时。（7）调整好仪器至水平位置，将选择好的转子装上旋转粘度计，并装上保护架，再一同插入搅拌好的泥浆杯中，直至转子液面标志和液面相平为止。（8）按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转，经多次旋转（一般2030秒），待指针趋于稳定，按下指针控制杆（注意：a.不得用力过猛；b.转速慢时可不用控制杆而直接读数），使指针停在读数窗口内，再关闭电机，然后读数。（9
12、）当指针所指示数值过高或过低，可变换转子和转速。务使读数在3090格之间为佳。,（1）=aK式中 绝对粘度；a粘度计指针所指读数；K粘度计系数表上的特定系数。（2）以泥浆的绝对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标作图。,结果计算,2、相对粘度的测定,（1）配制电解质标准溶液：配制百分浓度为5或10%的Na2CO3、NaOH、NaSiO3三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。（2）粘土试样须经细磨、风干过100目筛。（3）泥浆需水量的测定：称取200克干粘土，用滴
13、定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止（不同粘土的加水量波动于3070），记录加水量。（4）电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。,（5）取5只泥浆杯编好号，各称取试样300克（准确至0.1克），各加入所确定的加水量，调至呈微流动。（6）在5只泥浆杯加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5ml1ml。5只泥浆杯中所加电解质质量不同但溶液体积相等，用电动搅拌机搅拌半小时。（7）洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至三个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻度线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木棒，同时记录时间
14、，测定流出100ml水的时间，然后用木棒塞住流出孔，做三个平行实验，取平均值，作为100ml水流出时间。（8）将上述五只泥浆杯中的泥浆用上法各做三个平行实验，取平均值，求得相对粘度B（泥浆从流出孔流出，不要触及承受瓶的瓶径壁，应成一股泥浆流下）。（9）用上述方法测定其他电解质对应泥浆试样的相对粘度B。,(1)相对粘度 式中Cs100ml泥浆流出时间，秒；Ws100ml水流出时间，秒；B相对粘度。（2）以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图。,结果计算,3、稠化度或厚化度测定：将上述已加有一定量电解质的泥浆倒入粘度计后，测定静置30min与30s后流出100ml泥浆所需
15、时间秒数的比值。4、吸浆速度测定：（1）石膏坩锅法 用炒制过的半水石膏制造石膏坩锅gypsum crucible（高8cm、上面内径4cm、下面内径3cm、壁厚3cm），并在70下烘干。将泥浆注入已经除净灰尘并称过重量的坩锅内，静置2030min后将多余的泥浆倒出，为使多余泥浆完全流尽，可将坩锅倒置在木架上半小时。将坩锅连同附在坩锅内壁的坯体一同置于105110干燥至恒重。用石膏坩锅法测定吸浆速度时，必须进行5个平行试验，计算平均值。,（2）石膏圆柱体法将固定在架子上（或仪器上）的石膏圆柱体浸没在盛有泥浆的杯内至标志处。5分钟后，将石膏圆柱体连同附在上面的泥层一同取出，令多余的泥浆留下（2分钟
16、）。石膏圆柱体连同泥层一起置于表面玻璃上，借工业天平立刻称出重量，准确至0.01克。用石膏圆柱体测定吸浆速度，必须进行5个平行试验，计算平均值。测定泥浆滤过性能的方法还有利用渗透分析装置测定泥浆的渗透性，此处从略。,结果计算,（1）吸浆速度常数 式中：l 坯体厚度；S坯体中固体颗粒的比表面；t吸浆速度；P泥浆与模型间的压力差；水的粘度；N常数，与坯体疏松程度 及泥浆浓度有关；K吸浆速度常数；,（2）吸浆速度式中：V吸浆速度，g/cm2sec；G0测试前石膏坩锅重，g；G1测试后坩锅重干坯重，g；A坩锅内表面积，cm2；t泥浆注入坩锅后静置时间，sec。（3）泥层沉积速度 式中：Cn泥层在石膏柱
17、上沉积的速度，g/cm2s；Go测试前圆柱体的重量，g；G1石膏柱与沉积于其上面的泥层以及被吸收的水的重量，g；F浸入泥浆内的石膏柱的表面积，cm2；t泥层聚积的时间，sec。,七、注意事项,1、用电动机搅拌泥浆时，先将搅拌叶片沉入泥浆中再开动电动机，以免泥浆飞溅。多次平行试验，电动机转速和运转时间要保持一定。2、泥浆从流出口流出时，不要触及量瓶瓶颈壁，否则需重作。3.在静置30分钟和泥浆温度超过30以上时，每作一次试验，应清洗一次粘度计流出口。,4、每测定一次粘度，应将量瓶清洗、烘干或用无水乙醇除去量瓶中剩余水分。5、旋转粘度计升降时应用手托住仪器，以防止仪器自重坠落。6、在按下指针控制杆之前，不得开动电机和变换转速。7、每次使用完毕应及时拆下转子及保护架进行清洗（不得在仪器上进行转子清洗）。旋转粘度计不得随时搬动，要搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套入包装套圈，托起连接螺杆，然后用螺钉拧紧。,
