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1、TECNAI F30场发射透射电镜操作规程,厦门大学F30透射电镜实验室2009年2月24日,Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope,TECNAI F30透射电镜独特优点,采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积在单晶W的100面上）。场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息分辨率高。场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。,主要技术指标：,Schottky场发射灯丝加速电压范围：50kV300kVTEM放大倍数：60 x1000,000 x点分辨率：0.20nm线分辨率：0.10nm信息分辨率：0.14nm最
2、小束斑尺寸：0.3nm最大会聚角：12oSTEM放大倍数：50 x3000,000 x（+8x zoom）STEM图像分辨率：0.17nm样品台最大倾角：40oEDX分析元素范围：5B92U,主要测试项目：,明场像（BF）、暗场像（DF）高分辨像（HRTEM）能谱分析（EDX）选区电子衍射（SAED）透射扫描（STEM）透射扫描能谱（STEMEDX）,中级用户F30透射电镜使用规则：,严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。实验期间，不得授权他人进行操作。实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行
3、记录，如实做好使用登记。遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记录。,实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运行；检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或实验器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者不报视为损坏仪器。实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消电镜使用资格，并做相关违规处理。,一、检查实验室安全及仪器运行状况,检查仪器是否运行正常查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Of
4、f、Vac和HT灯亮）。查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。,检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。检查仪器使用日志。,注意事项,如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理。如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报，视为损坏仪器。为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。,二、登陆用户界面（User Interface）,在登陆界面输入用户名和密码。启动主程序Tecnai User Interface(一般不用此操作
5、）。再次检查仪器是否处于正常状况。确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色）。查看vacuum值是否正常。查看样品台位置是否正常。,注意事项,Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小于40。如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。High Tention必须为黄色，数值为300kV。无报警符号 出现。若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零，如果样品位置偏移较多，立即汇报。凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员，并做相关记录。,三、装液氮,将投影室视
6、窗用挡板挡住。戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。,注意事项,操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。,四、装样品,选择单倾样品杆，取下前端套筒。检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥
7、的。保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。,将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品不会掉落。,注意事项,样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作。绝对不能用手触摸样品杆。绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。装好样
8、品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。,五、进样（单倾样品杆）,再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如果不为零，点击Holder进行归零。确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品杆没有进到位，应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到完全进到位。,进样视频,此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色，Column Valves C
9、losed 不可点击，Vacuum Overview中显示出预抽时间。选择single tilt样品杆类型，点击回车符确认。预抽时间结束后，样品台红灯熄灭，就可以进样。手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。在真空吸力的作用下，手握样品杆将其送到底（要轻拿轻送，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座，确保到位）。点击Turbo On，将涡轮泵关闭。等待镜筒真空下降至15。,注意事项,如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。一旦样品杆完全进入，小心地用
10、一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯熄灭后才能操作。如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变为99，说明真空被破坏，应立即与管理员联系。,六、用户界面,轨迹球：电子束平移Intensity：改变光强度L1：抬起或放下荧光屏（也可以用镜筒旁边的按钮）a tilt：增大或减小样品台的a倾转b tilt：增大或减小样品台的b倾转（只对双倾台）Multifunction X：多功能键,左控制面板,轨迹球：移动样品Eucentric focus：设置物镜到共心高度Z-axis：改变样品台的Z位置Magnification：放
11、大倍数Focus step：改变聚焦变化步长Focus：改变聚焦 Multifunction Y：多功能键Diffraction：衍射钮,右控制面板,七、启动场发射枪电流,点击Operate按钮使其变黄，场发射枪的引出电压会加至3800v。仪器参数灯丝析出电压3800v，束流32 mA。,八、启动软件,在电脑快速启动栏中，前四个图标分别为Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、RTEM。Tecnai User Interface为主程序，通常已经启动。DigitalMicrograph为拍摄软件，进行形貌观测时必须打开此软件。E
12、SVision.exe和RTEM为能谱分析软件，只有进行能谱分析的时候才需要运行。,九、图片的保存设置,点击Digital Micrograph 窗口中的图标1在Save Numbered（图标2）中点击Browse（图标3）选择目录将Next Index（图标4）中的序号改为1，点击OK。分别点击Image Info（图标5）、Global Info（图标7）修改文件名称。,十、开启阀门,等待系统真空Column真空值小于16，可开启阀门。开启阀门：点击Col.Valves Closed 按钮，使其变灰。此时Status显示Ready。若在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，
13、可以发现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启。,注意事项,阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑：将放大倍数（Magnification）缩小至5200 x。将光路（Intensity）发散。移动样品。若仍没有找到样品，请及时联系管理员。,十一、设置共心高度,移动轨迹球找到样品观察区域。在10kx以上的放大倍数下。按操作面板上Eucentric Focus按钮。调Zaxis使影象聚焦到衬度最小（一般情况此操作使Z轴数值为负值）。,十二、调节聚光镜像散,用Intensity调节光强度。若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散
14、。在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄色。用多功能键（MF）将光斑调圆。最后点击None确定。,十三、形貌观察及照片获得,用轨迹球选择样品感兴趣的区域。用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光发散至满屏。用Focus按钮选择合适的步长。粗调至样品衬度最小。按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。点击search进行图像扫描调焦距，细调至最佳聚焦值点击Acquire进行拍照保存图片,注意事项,用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若
15、需要拍摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时调用。由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法不适合在太高倍数下使用。若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。,Focus和Focus Step,focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮，Defocus值
16、增大，逆时针Defocus值减小。Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。最佳聚焦点：图像略微欠焦。,十四、调节物镜像散,拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。在样品的附近选择一块非晶区域在process中选择live FFT点击CCDStigmator中的Objective按钮利用多功能旋钮将FFT中的图形调圆。,十五、能谱分析EDX,在快速启动栏中，先后打开ESVision.exe和RTEM程序确定物镜光栏已经退出在RTEM Control界面中点IN，此时EDX探头将会伸入。在主程序中选择EDX菜单，点击view，进行谱峰浏览。判断ED
17、X各项指数正常，谱图中需要的元素能够出现谱峰。一切正常，则可点击Acquire开始做能谱分析。再次点击Acquire停止分析。,注意事项,counts/s值最好大于800。Dead time的数值不能为红色，若为红色，表明光太强，需要将光斑发散，或者将spot size变小。,十六、EDX软件分析,点击软件右下方的图标，进入能谱分析界面。在View中调出元素周期表选择需要分析的元素。点击Quantify进行定量分析。数据保存点击谱图，选择File-Save As 保存原始数据为emi格式右击谱图，选择Export 输出格式为tif或bmp的图片。点击数据分析结果，选择File-Save As
18、保存数据分析结果为txt格式。,十七、关闭阀门,实验完毕，先将放大倍数缩小至5200X，并将光发散。关闭阀门：点击Col.Valves Closed 按钮，按钮由灰变黄。此时Status显示COL.VALVES。若发现异常情况，应先关闭阀门。,十八、样品杆归零（Holder）,点击search在stage2中点击右拉菜单选择control点击Holder可进行样品杆归零。此时stage2中的蓝色十字位于圆盘中心位置。,注意事项,Holder必须在阀门关闭后才能进行。操作前必须确定A、B值为零。操作后必须确定X、Y、Z、A、B为零。若Holder前，样品位置（蓝色十字）的位置超出圆盘，请先用轨迹
19、球将十字移进圆盘再进行Holder。Holder完成后，若发现样品台的红灯是亮的，则需要在点击一次Holder。,十九、从镜筒中取出样品杆,在确认阀门已经关闭，样品台已经归零之后，可以拔出样品杆。若发现样品台的红灯亮起，不能拔样品杆。顺着轴向外拔出样品杆到有阻力为止（注意力度不要太大）绕轴顺时针转到头，约120o。顺着轴将从样品台中拔出样品杆。,注意事项,务必确认阀门已经关闭，样品台已经归零，且样品台的红灯不亮。拔样品杆的顺序为“拔转拔”，每一步操作必须到位，如果在拔的过程中同时进行转动，很容易导致漏气。样品杆属于仪器精密部件，使用时请小心，所有操作均不必使用特别大的力气。两个“拔”的过程务必
20、确认出力的方向与样品杆方向平行。否则很容易将样品杆和样品台损坏。操作前请反复确认操作步骤和要点。,二十、取出样品,将样品杆放入样品架中，取出前端套管。用工具将样品夹小心地抬起至最大角度。将样品杆旋转180o，使铜网掉落下来。若不测试，则用工具将样品夹小心放下，套上套管，将工具放回支架固定。若需要继续测试，可按照装样品的步骤，装入下一个样品进行观测。,二十一、真空低温（Cryo Cycle）,该步骤必须在测试完成，并取出样品杆后才能进行。将杜瓦瓶从支架上取出点击setupVacuum（Expert）的右拉菜单点击Cryo菜单中的Cryo Cycle按钮。此时，按钮由灰色变为黄色，Remainin
21、g Time显示372 Min，表明真空低温开始工作。,二十二、数据转化和输出,关闭所有的图片。在DigitalMicrograph软件中选择FileBatch Convert选择文件所在的目录，点击OK，进行数据转化。等待Convert Progress窗口中显示“OK”时，数据转化完成。用户可以在外接电脑上，根据提示，登陆服务器，将实验数据拷贝出来。为防止服务器中毒，禁止向服务器传输文件，使用U盘拷贝数据前，请在别的电脑上进行杀毒。未经允许，不得删除服务器内的任何一个文件。,二十三、实验记录,实验结束，实验者应填写仪器日常运行记录表，贵重仪器设备日常运行记录本，用机登记表。在仪器日常运行记
22、录表中分别记录温度、湿度，仪器的工作电压，灯丝析出电压、束流、真空值和冷却水机水温。,在选区模式下倾转晶带轴移出物镜光阑与选区光阑。选定所感兴趣的样品区域，调节得到适当放大率的像。加入选区光阑，套取所要观察分析的位置。按控制板Diffraction按钮（小灯亮），得衍射花样。旋转Intensity钮调节衍射半点的聚焦。旋转MFX，Y钮将（000）透射束移到屏的中心。选择按下左侧控制面板上的左，右和左，右按钮，倾转样品。用Intensity和Focus钮进行聚焦衍射斑，拍摄记录。（结束）按控制面板上Diffraction按钮（小灯灭），返回到TEM Bright Field模式。移出选区光阑。,
23、STEM图象A.样品台，归零，在TEM下找到合适的像区，取得好的TEM像。B.打开TIA程序，在User Interface 界面中，选择STEM，点击STEM使其变黄，点击Insert.HADDF，使其变黄，插入HAADF探头，在荧光屏中间出现中心斑点，检查并调节Spot Size大小，点Search、Preview、Acquire等获取图象（可通过Focus快速聚焦），Camera Length一般用200mm。EHRSTEM操作前应严格倾转到正带轴位置。,F线扫描、面分布选分析线：找TIA窗口右边的工具栏，点斜线。用鼠标在STEM像中要分析区域拉出一条线。取EDX谱：点击EDX窗口中的a
24、cquire（analysis/spectrum collection/experiments中选spectrum line/mapping profile）。线/面扫描结束后，点击窗口右下方的蓝色短线按钮（task bar only mode）进入TIA的独立操作界面（分析窗口），在所得谱中将所要分析的元素用enerqy window定义起来。选择任一TIA图象窗口，单击鼠标右键选择将该窗口水平或垂直方向一分为二。用鼠标左键单击EDX谱线中要分析的元素，在选择process/extract map/profile,将鼠标移到上一步骤中新开辟的窗口，释放鼠标左键得到该元素的线扫描分布曲线（该图可通过双击窗口来编辑）。重复上一步骤得到其它元素的线扫描分布曲线，用不同的颜色标记。如果元素较多，则在edit/styles/line profile中选择某颜色，点duplicate/profile，选定颜色并添加。图象存档。MARK TOOL点到元素分布谱线，先划一条线，再按alt+click鼠标左键线移动。G回到TEM模式。点击RTEM工具栏的OUT按钮，撤出EDX探头，样品台归零。,
