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1、测量不确定度评定,2012年12月21日,培训目的,Q&A,Q:何时需要提供不确定度？A:与检测结果的有效性或应用有关;客户的指令;不确定度影响到对规范的符合性(来自CNAS-CL01:2006 5.10.3.1c)Q：我们的实验室所有检测都要提供不确定度吗？A：检测实验室应有能力对每一项有数值要求的结果进行测量不确定评估（CNAS-CL07：2006）Q：哪些人应当有能力评估不确定度：实验室各专业技术人员(Q/CTI QP-QSSH-0021-2010测量不确定度评定程序),Q&A,Q:有哪些可以参考的文献A:1995年国际计量局组织发布测量不确定度表示指南，即GUM 我国等同采用制定：JJ
2、F1059-1999 测量不确定度评定与表示 JJF1135-2005 化学分析测量不确定度评定,CNAS相关文件,测量不确定度评定和表述指南CNASGL05化学分析中不确定度的评估指南CNASGL06电磁干扰测量中不确定度的评定指CNASGL07电器领域不确定度的评估指南CNASGL08材料理化检验测量不确定度评估指南及实例CNAS-GL10,RHS,环境，汽车化学，食品化学,半导体，能效,金属，汽车物理,目 录,1.1误差定义(理想概念)误差表示测量值与真值之差，真值不可得时，用近似真值代替，表示为测量值于近似真值之差。缺点：测量真值不能准确得到，没有给出置信区间和置信概率；,1 测量不确
3、定度的定义,不确定度不是对测量误差的否定，而是误差理论，测量统计学 的发展,1.2测量不确定度误差分析专著中：（1）由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的量度（2）表征被测量的真值所处范围的评定两种定义实质是一样的 如：被测量为正态分布时，范围(X-2),(X+2),包含真值的概率为95.4%,1测量不确定度的定义,1测量不确定度的定义,（3）表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。（JJF1059-1999）确定度可以表征测量结果的可靠程度。表示为参数，测量结果后面跟着测量不确定度。不确定度越小，可信度越大，测量结果的质量越高，其使用价值越高。,不确定度的定义,uA-A类
4、评定(对一系列观测值统计分析)uB-B类评定(不同于对观测列统计分析)uc-合成标准不确定度，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量合成为总体方差的正平方根。(ucrel-相对合成标准不确定度,由合成标准不确定度 除以被测量值)U-扩展不确定度，扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度uc 乘以包含因子k。,测量不确定度,标准不确定度Standard uncertainty用标准差表示,A类标准不确定度(type A evaluation standard uncertainy)B类标准不确定度(type B evalu
5、ation standard uncertainy)合成标准不确定度(combined standard uncertainty),扩展不确定度Expanded uncertainty,各种不确定度的关系,1测量不确定度的定义,1.3 误差与不确定度区别 测量误差 测量不确定度,测量结果减被测量的真值的单个数值,标准偏差或标准偏差的倍数表示,表明测量结果偏离真值,表明测量值的分散性,客观存在,客观存在，与人们对测量过程认识有关,随机误差和系统误差,随机或系统影响引入的不确定度分量,系统误差的估计值可以对测量结果进行修正,不能用测量不确定度对测量结果进行修正,近似真值存在不确定性，可靠性不知,总
6、体方差的无偏估计，可靠性由自由度描述,目 录,1.4 不确定度的来源,2不确定度的来源分析,人员操作,仪器的校准，重复性,样品的均匀性，标准物质纯度和浓度,标准曲线，精密度，回收率,温度，时间,质量，体积,不确定度的来源分析,识别对结果的影响因素分成两步可根据数学模型,通过使用因果图（“鱼骨”图）来进行必要的系统分析。首次列出的内容要进行精简并且保证影响因素没有不必要地重复列出。举例1测量邻苯二甲酸酯的含量,数学模型种信息比较多,鱼骨图分析,邻苯二甲酸酯的不确定度Urel,邻苯二甲酸酯的不确定度Urel,邻苯二甲酸酯的不确定度Urel,邻苯二甲酸酯的不确定度Urel,浓度urel(c),浓度u
7、rel(c),浓度urel(c),标准溶液配置,容量瓶,移液器,工作曲线,标准物质不确定度,体积 urel(v),量器的定容,重复性u(rep),质量urel(w),天平的校准,不确定度的来源分析,2 XRF 测定耐火材料中的氧化铝 仪器特征谱线强度y与含量x的数学模型 y=a+bx还考虑了随机效应：测量重复性，样品的效应，标准工作曲线；系统效应：标准物质，称量误差，电源变化，杂质导入,不确定度的来源分析,3 扫描电镜测微米级长度数学模型,L 样品待测长度A-底片上标尺图像的分度长度B-底片上样品图像中待测部分长度h-标尺的实际分度长度,样品长度的不确定度U,底片标尺图像uA,底片样品图像uB
8、,标尺标定uh,显微镜测量误差,标尺重复测定,显微镜测量误差,样品重复测定,来源分析的工作量与分析对象的复杂程度有关集中精力分析最大的不确定度的分量（可舍去贡献小于最大分量1/10的分量）；测量过程或所应用设备发生变化，需重新审查,小结,目 录,评定程序示意图,各分量之间的关系,Q&A:它们之间的运算关系怎样,多种因素影响形 成多个(标准)不确定度分量,将标准不确定度分量合起来成为一个合成标准不确定度,最后将合成标准不确定度乘以包含因子k，变成扩展不确定度,u,u,U,3.1A类标准不确定度的评定(对一系列观测值统计分析)(1)常用的贝赛尔公式任一次测量值的标准不确定度,以实验室标准偏差 表示
9、。n次观测列的平均值的标准不确定度，采用平均值的标准偏差 表示。,注：剔除异常值！,3不确定度的评定过程,3不确定度的评定过程,对某量测量9次，测得数据列为：Xi：1225，1258，1258，1253，1252，1252，1256，1189，1240(mm)，求：A类标准不确定度:解：平均值：,=,=23mm,例,例子,3不确定度的评定过程,（2）合并样本标准差适用范围：对输入量x在重复条件下进行n次独立测量，测得x1,x2,xn，其平均值为，实验标准差为s,如果进行m组这样的测量合并样本标准差特点：测量结果的A类不确定度不需每次评定，可直接采用预先评定高可靠性合并样本标准差，此情况只适用同
10、类型测量较稳定时,eg 合并样本差的例子,3不确定度的评定过程,（4）线性拟合-最小二乘法适用范围：y=ax+b被测量的估计值通过实验数据拟合直线或曲线得到，需要用统计程序计算思考：是否有A 类评定不确定度分量为零的情况？：高准确度的现代化测量设备重复性非常好时，多次测量结果一致，可采用类评定，以测量仪器系统的分辨力求出分量；,最小二乘法举例,最小二乘法举例,最小二乘法举例,最小二乘法举例,最小二乘法举例,最小二乘法举例,CNAS GL06:2006化学分析中不确定度的评估指南中给出最小二乘法引起的不确定度可用以下表示,SR即为Sy/x,B为斜率,3不确定度的评定过程,3.2标准不确定度B类的
11、评定（不同于对观测列统计分析）B类通用的计算公式如下：特点：通过已知信息评定仪器设备的校准证书，检定证书，准确度等级，暂用极限误差，技术说明或有关资料提供的数据及其不确定度等,其中a-置信区间的半宽度,如-a,a k-包含因子,随置信概率不同而变化,3不确定度的评定过程,Q：如何确定k值？1）均匀分布（最安全）：一般分布难以确定时，可认为X服从均匀分布，没有置信水平，假定每个值都已相同的可能性落在上，下限之间的任何地方。,3不确定度的评定过程,2）三角分布：如果已知的测量可能值出现在a到+a中心位置的可能性大于接近边界时3）其他分布反正弦分布，两点分布，梯形分布,3不确定度的评定过程,4）正态
12、分布（有置信概率)不确定的估计值给出一个置信概率下的置信区间，一般按正态分布考虑,表4.2 正态分布下置信概率与包含因子之间的关系,某仪器校准证书给出了不确定度为0.50%,k=2,则该标准物质引入的标准不确定度为：0.50%/2=0.25%1mL移液管,经检定容许差为 0.002 mL，假设是均匀分布,标准不确定度为：,3不确定度的评定过程,举例,总 结,3不确定度的评定过程,3.3合成标准不确定度 是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量合成为总体方差的正平方根。相对合成标准不确定度 ucrel,由合成标准不确定度 除以被测量值,灵敏系数，反应输出量随输入量的变
13、化,相关系数,3不确定度的评定过程,当被测量y中的变量彼此独立且不相关的时候其自由度成为有效自由度，需要用公式进行估算，若客户不提出置信概率，不需求出有效自由度，用扩展不确定度发出报告若客户提出置信概率的要求，需求出有效自由度，并根据t值表，结合自由度查得，即，用kp形式发出报告,3不确定度的评定过程,实际应用规则规则一：模型合成标准不确定度规则二：模型合成标准不确定度注：减法处理原则与加法相同，除法与乘法相同。,合成不确定度举例,合成不确定度举例,将相对方法扩展到既有“乘除”又有“加减”的运算，先加减后乘除：y=(x1+x2)/(x3+x4)=y1/y2先乘除后加减：y=x1/x2+x3/x
14、4=y1+y2,3不确定度的计算,3.4 扩展不确定度U被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。被测量值分布的大部分可望在于此区间,分以下两种：没有明确置信概率，大致分为k=2时，置信概率约为95%；k=3时，置信概率约为99%；kp值与y的分布有关，当y接近正态分布时，可由t分布的临界值表中查到，一般取p=95%和99%,3不确定度的评定过程,标准不确定度u 68扩展不确定度不确定度概率U 95(k=2)U 99(k=3),不确定度代表的置信概率,3测量不确定度的结果表示,3.5合成标准不确定度的报告形式如砝码的质量m=100.02147g,合成标准不确定度注意：在使同一测量单位时，测
15、量结果与不确定度末位对齐不确定度的有效数字一位到两位，且末位对齐，必须最后一次性修约,3测量不确定度的结果表示,扩展不确定度Up的报告形式扩展不确定度U的报告形式,3测量不确定度的结果表示,相对扩展不确定度的报告形式,目 录,不确定度案例分析,高效液相色谱法测食品中苯甲酸的不确定度分析VDA275测定汽车内饰件中甲醛释放量的不确定度分析,buqu不确定度的报告模板建议,1相关文献（参考文献和测试标准）2测定程序（关键步骤试验流程图）3 数学模型（计算公式）4 不确定度来源分析（鱼骨图）5 不确定度评定 合成和扩展不确定度（使用表格，明确贡 献大小）6结论,邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序的测定不
16、确定度评定,1相关文献EN15777:2009邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序化学分析中不确定度的评估指南CNASGL062测定程序样品用正己烷进行索氏回流4h，冷却后转入100ml容量瓶中，加入适量内标物DCHP，使之浓度为1mg/L,用正己烷稀释定容，然后用GC-MS 分析。3 数学模型,v,4不确定度来源分析,5 不确定度评定,6.结果讨论样品中DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP含量测定的不确定度影响因素主要来自于标准物质以及标准溶液校准曲线的不确定，另外，DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP工作曲线的稀释是测定不确定度的另一个主要贡献因素之一。在测定时可以考虑增加平行测定的次数、使用精度较高的量具和标准试剂，严格按规范操作。,谢谢,
