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1、第十一章 中子衍射简介,11.1、中子散射原理11.2、中子源及衍射装置11.3、中子衍射技术在材料科学中的应用,11.1 中子散射原理,中子散射或衍射的主要特点：(1)轻重元素对中子的散射本领的比率远大于X射线，故中子衍射技术可以较易识别轻元素在晶胞中的占位。(2)中子有磁矩，因而是研究物质结构的理想工具。(3)中子有高的贯穿能力（可达几毫米至几十毫米），故试样可以较大，使结果更富于统计性，并可探索材料内某一局域的结构。,中子的能量,中子质量m为1.67510-27kg，电荷数为0，自旋量子数为1/2，磁矩为1.913N(N为核磁子，相当于5.05110-27Am2）。表现为中子波，具有波长
2、为的中子的能量为,式中，h为普朗克常量（h=6.62617610-34JS）,中子衍射与X射线比较,氢至铋范围元素对波长为0.108nm的中子（实线）及CuKX射线（虚线）的质量吸收系数,从图中可见，大多数元素的中子吸收系数远低于相同波长的X射线吸收系数。,A、同X射线一样，中子束穿过试样可以发生吸收、散射（及衍射）。,B、中子吸收系数比X射线小34个数量级；中子可以穿透较厚试样。,C、中子主要与原子核发生作用，这种作用属于一种短程交互作用，作用范围一般在万分之一波长尺度内。,中子衍射与X射线比较,自然存在的氢至铋元素的中子散射长度变化,从图中可见，中子散射长度随元素原子序数的变化明显不同于X
3、射线的变化。,磁散射,除了核散射外，中子磁矩与未成对自旋电子的作用亦可导致一种散射，这种散射称为磁散射。磁散射依赖于晶质试样中原子核外电子自旋如何排列。磁散射是通过中子与核外分布的电子作用，作用距离相当于中子波长，磁散射强度与散射角密切相关。磁散射随散射角度变化与X射线散射因子随角度变化类似，只不过随角度增加，这种散射本领下降得更快，这是由于磁散射主要是原子外层电子的贡献。,非极化中子,核散射与磁散射对总散射截面的贡献为,式中，b为核散射导致的散射长度；P为磁散射导致的散射长度；，这里为原子磁矩与散射矢量的角度。,11.2 中子源及衍射装置,中子衍射所需的中子源一般为中子反应堆或蜕变中子源。中
4、子反应堆是利用235U或239Pu作为核燃料发生裂变反应产生大量中子，将其导入各种散射（衍射）装置。一个典型的反应堆主要由燃料包、控制棒、减速剂及屏蔽材料组成。通过减速剂温度的调节可以控制反应堆中中子波长分布。另一种蜕变中子源是利用高能质子束轰击某些重金属发生蜕变反应喷发大量中子，蜕变中子源产生的中子可以被减速成适于散射或衍射研究所所需波长范围。这种中子源的最大优点是高脉冲强度并改善了环境。,中子衍射装置,主要包括：单晶衍射台、粉末衍射台、小角度散射台、时间-飞行谱衍射台及织构与应力测量台。,高分辨率恒波长中子粉末衍射台示意图,图中主要由初始准直器1、单色器、试样台、探测准直器3及探测器组成。
5、如果特殊需要，可以在试样台上安装某些如高温、高压或低温等环境装置。,中子探测器工作原理,工作原理主要是：根据中子与探测器中所包含的高中子吸收物质反应产生的射线量或发射的重粒子的能量。一种常用的探头是填充了3He或10BF3气体的正比计数管。另一种为闪烁计数管，管中含6Li，由于中子与6Li发生反应，反应后产生的光信号被感光材料接收转变为电信号，这种计数管更适用于被制成位敏探测器。,中子衍射的时间-飞行衍射仪的设计,设计原理：从减速剂发射出的包括了各种波长（热中子谱）的中子射线，自发射源经由试样布拉格衍射到探测器的路径是相同的，由于不同波长的中子具有不同速度，因此不同波长的中子到达探测器的时间是
6、不同的。时间-飞行衍射仪根据上述原理，通过时间测定绘制成衍射谱，其横坐标通常是以时间为单位，纵坐标则以中子数目（即强度）为单位。如果将探测器固定在某一2角，可以得到包含满足布拉格条件的一系列衍射峰的多晶衍射花样，长的飞行时间对应于面间距大的晶面。,-Si3N4材料在2=153测得的TOF中子粉末衍射谱，衍射谱中的时间可以直接转换成面间距。,11.3 中子衍射技术在材料科学中的应用,1、晶体结构测量典型实例A、利用中子单晶衍射技术研究大量大分子或小分子材料中氢原子占位。B、利用中子粉末衍射技术结合Rietveld拟合或Monte Carlo模拟方法，研究高Tc超导材料、某些催化剂材料、磁性材料及
7、化合物材料的晶体结构，特别是轻元素的占位。C、Ca3Al2(O4D4)3的结构分析，利用中子粉末衍射技术测出其各温度下的TOF中子谱，再用Rietveld方法精练。结果表明，如果只考虑重元素的分布，计算误差可达17%；而引入轻元素的分布，计算误差小于3%。从而定出所有轻元素与重元素的占位。,2、磁结构的测量,中子入射到铁磁或反铁磁材料，除了受到通常原子核产生的核散射外，还受到晶体中原子磁矩有序排列导致的磁散射。磁有序导致的中子磁散射，不仅使原有核散射产生的布拉格衍射峰强度改变，而且出现了附加的超点阵衍射峰。引起这种超点阵衍射峰出现的晶体中原子的磁有序排列称为磁超点阵。利用中子衍射研究MnO的磁
8、结构，确定它在120K发生反铁磁性转变机制。,3、应力与织构测量,中子具有较高穿透能力，故中子衍射技术不仅可以测量试样表面或近表面的应变状态，而且能够给出试样内部应变分布信息。根据这些应变值可确定宏观应力与微观应力。中子衍射应力分析原理与X射线基本相同。中子源强度较弱，一般中子的衍射体积应在1030mm3以上。,通过入射与衍射狭缝调整来改变中子衍射应变测量的空间分辨率示意图,中子的衍射体积是由入射与接收狭缝大小及形状来控制（如上图），而各种不同衍射体积与形状的选择则由所测试样应力/应变分布的梯度决定。,中子衍射应变测量衍射几何示意图,从图中可见，通过试样台上试样的移动，可以探测试样内部不同部位的应变，这一点是X射线所无法达到的。,中子衍射应力分析，对焊接部件的无损检验是十分重要的。,中子衍射织构测量特点：,1、中子衍射吸收系数较小，一般织构测量无需吸收强度校正，只需将试样制成较规整形状，如正方体、圆柱或圆球状即可（一般体积为1cm3）。中子衍射体积应覆盖整个试样。2、中子衍射可用一个试样和一种测量方法测量出一个完整极图。3、中子衍射可以确定大晶粒材料（例如某些铸态材料）的织构，其统计性亦较好。4、中子衍射可以测定磁性材料的磁织构。,
