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1、乙醇镁的制备,汇报人：张巧央胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟,乙醇镁,分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔点：270（分解）闪点：33.9 毒性LD50(mg/kg)：大鼠经口3160。性状：白色粉末。溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。用途：用作烯烃聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞为催化剂，与乙醇反应制得。备注：可燃，在空气中徐徐水解。,实验仪器准备：,量筒 50ml 烧杯 250ml 四口烧瓶 250ml 球形冷凝管 温度计 100 恒温磁力搅拌器 控温探头 三通活塞 氮气球抽滤瓶,实
2、验装置图：,实验步骤：,1.首先，将镁锭用刨床刨成薄镁片。2.然后，依次用10的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用去离子水洗涤23次。3.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。4.搭好实验装置（用250ml三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装干燥剂Cacl2）。,5.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。6.取镁片2.4g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml，放入到反应烧瓶内，再称取碘18mg也放入到反应烧瓶内。7.开启冷却水和搅拌器，开始加热。8.当反应温度到65时，有气泡产生。9.继续加热回流，反应液温度在80 左右。10.维持回流温
3、度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，再反应1小时结束实验。11.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。,乙醇镁的含量测定,原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与NaOH，NaOH与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。反应方程式：（CH3CH2O）2Mg2CH3CH2OH+Mg（OH）2 Mg（OH）2+2HClMgCl2+2H2O试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L、甲基红指示液：1g/L2.步骤：将50ml水置于250ml锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。称取约2g试样（精确至0.0002g），置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为
4、终点。,结果的表示和计算：乙醇镁质量百分含量X1按式（1）计算：X%=(C*V*0.05722)/m*100%式中：V滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；c盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m试样质量，g；0.057721.00mL盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质量。,实验记录：,8：31 搭好装置8：35 往四口烧瓶中放入2.4g镁片 40ml无水乙醇 18mg碘8：39 开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热8：43 开真空泵放入氮气，来回三次，使氮气保持到充入状态8：48 反应温度到65，有气泡产生8：54 继续加热，反应物温度维持在80左右9：03 溶液颜色变浅黄色9：0
5、8 溶液颜色变无色呈浑浊状10：35 开始回流15：00 停止加热，拆装置15：01 称瓶重118.80g 瓶+液重146.74g（即乙醇镁27.94g）15：03 将50ml水加入锥形瓶中，滴入三滴甲基红、二滴盐酸，溶液呈红色15：18 将锥形瓶放在称量天平上，去皮，滴入乙醇镁溶液2g，使锥形瓶中溶液回到原来的颜色，静置10分钟15：28 往锥形瓶中滴加Hcl溶液0.30ml，使溶液呈红色15：29 实验结束，整理实验台,实验注意事项：,1、实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。2、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。3、由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。,
