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1、,分析化学综合实验开放性设计实验,实 验 目 的,开放实验教学，培养独立工作能力；针对实际样品写出可行性设计实验方案；综合运用实验技能；培养查阅资料能力，运用知识的能力。,开放式设计研究实验题目,大豆中钙、镁含量测定,奶粉中蛋白质含量测定,油条等食物中铝含量的测定,资 料 来 源,1.食品分析方面参考书,可在超星图书馆下载2.食品科学杂志以及其他中文期刊,校园网-图书馆-中国期刊网,3.相关的教材分析化学实验、分析化学,5.网上查阅相关资料（搜索）,4.中华人民共和国国家标准,设计方案要求,1.实验题目,2.作者姓名、学号）,3.前言（简单表述）,4.设计原理：,总体设计思想，可用框图简单表示
2、；设计中的理论计算（方案可行性），设计报告重点部分。要求做到思路清晰，理论正确，计算准确，步骤详细，测定结果的公式表达（量化依据）要准确、规范，固体试样用质量分数表示，水质试样用质量浓度表示。（可以灵活运用表格）,5.主要仪器和试剂：试剂选择要有依据，取量范围要有计算依据，配制、标定方法要有可行性操作规程。6.分析测试方法：自拟的操作规程要有切实的可操作性，越详细越好。,实验报告要求,设计实验报告是在设计总体思想的指导下，具体实施，取得实验成果后的具体体现。具体要求如下：,1-6 同设计报告，,7.原始记录（要求齐全）。8.实验结果与数据处理：,设计实验报告的重点部分，体现,实验成果的部分，要
3、求列出三线格，表序、表头、表注均表达清楚。,9.参考文献,10.写出设计总结（心得体会、经验教,训、误差分析、教学建议等）。,奶粉中蛋白质含量的测定,奶粉中蛋白质含量的测定,奶粉中蛋白质含量10-20%蛋白质含量测定的意义蛋白质含量的测定方法：凯氏定氮法、双缩脲法、folin酚试剂法、紫外吸收法、考马斯亮蓝法及氨基酸分析仪法,实验原理,双缩脲法：双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应
4、。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基酸等。,实验原理,考马斯亮蓝法：考马斯亮蓝G-250（Coomassie brilliant blue G-250）测定蛋白质含量属于染料结合法的一种。在游离状态下呈红色，最大光吸收在488nm；当它与蛋白质结合后变为青色，蛋白质-色素结合物在595nm波长下有最大光吸收。其光吸收值与蛋白质含量成正比，因此可用于蛋白质的定量测定。蛋白质与考马斯亮蓝G-250结合在2min左右的时间内达到平衡，完成反应十分迅速
5、；其结合物在室温下1h内保持稳定。该法是1976年Bradford建立，试剂配制简单，操作简便快捷，反应非常灵敏，灵敏度比Lowry法还高4倍，可测定微克级蛋白质含量，测定蛋白质浓度范围为01 000g/mL，最小可测2.5g/mL蛋白质，是一种常用的微量蛋白质快速测定方法。,实验原理,紫外吸收法：蛋白质组成中长含有酪蛋白和色氨酸等芳香族氨基酸，在紫外光280nm波长处有最大吸收峰，一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比，故可用紫外分光光度计通过比色来测定蛋白质的含量。由于核酸在280nm波长处也有光吸收，对蛋白质测定有一定的干扰作用，但核酸的最大吸收峰在260nm处。如同时测定260nm的光吸收
6、，通过计算可以消除其对蛋白质测定的影响。因此如溶中存在核酸时必须同时测定280nm及260nm的吸光度，方可通过计算测得溶液中的蛋白质浓度。,提供以上三种测试方法供选择；设计实验注意：A）根据所选测试方法，估算样品处理与称量的量；B)主要试剂及用量；C）实验步骤；D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围,大豆中钙、镁含量测定,人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、无机盐、水六大物质。无机盐（Ca、Mg、Fe、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。其中有11种是主要的:C、H、O、N、S、P、Cl、K、Ca、Mg、F
7、e它是维持正常生理机能不可缺少的物质。,1.钙人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。Ca存在什么组织内？人体中的钙99%存在于骨骼和牙齿中。Ca在人体中的作用功能？,能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。,缺钙症状,我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为,主，造成了全民缺钙，缺钙会导致骨质疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。钙的来源：,钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富，每100g里含有
8、120mg钙。虾皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜和豆类也是钙的重要来源,钙的吸收情况,食物中的钙虽然较多，但由于各种因素,的影响，大部分不能吸收。其影响因素有：1体内缺乏维生素D 2草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷酸钙，不利于钙的吸收和利用。（人体中钙与磷的比例：成人：11.5，儿童：11）,人体日需钙量：,成人：600mg/日，儿童：600800mg/日，青少年：10001200mg/日。,每天的食物中是否能满足呢？自己可估算一下。,2.镁,镁是人体必需的微量元素之一。对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。人体如果缺镁，可导致心动过速、
9、心律不齐及心肌坏死和钙化。,把镁称为生命活动激活剂是当之无愧的。国外科学家研究指出，人到中年以后要“镁”食。即要多食含镁丰富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血压、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后发生，这与体内镁含量降低有关。,营养学家推荐的富镁且其它营养素均较齐,全的食物有：,谷类：荞麦面、小米、玉米、高粱面等；豆类有黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆、豆腐等；,蔬菜、水果：雪里蕻、苋菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、杨桃、桂圆、花生、核桃仁、虾米、芝麻酱等。,紫菜含镁最高，每100克含460毫克，被誉,为“镁元素的宝库”。,镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包括
10、骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。如果缺镁，可导致肌肉无力，耐久力降低。,男性为350毫克，女性为300毫克。,专家认为，在正常摄入食物的情况下，一般不存 在缺镁和补镁的问题。,选择大豆、芝麻、海带、虾皮等。菜类：小白菜、芹菜、大头菜等，测定其中钙、镁含量。,通过自己亲自测试，大家会了解到每天吃的食物中含钙、镁量的情况，以此来指导 自己饮食健康，把自己所学的知识与生活 现实联系起来。,大豆中钙镁含量的测定,实验目的：了解大豆样品分解处理方法，并能运用所学理论知识设计出测定其中钙含量的方法。了解日常食物中该的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,样品分解,残渣,Ca2+,Mg2+,取
11、一份,另取一份,pH=12,NaOHCa2+,Mg(OH)2,pH=10,NH3H2OEDTA滴定,Ca2+,Mg2+合量,EDTA滴定Ca2+含量,实验原理简介,大豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下：,大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是：,Ca2+H2Y=CaY+2H+,依据消耗VEDTA 计算样品中 Ca2+的含量。,相关理论计算,1.EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度：,最低酸度：金属离子水解的酸度:,最低酸度：最高酸度:,计算表明：,EDTA滴定 Ca2+,适宜酸
12、度范围：,选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1；解离常数 Ka1=10-12.4Ka2=10-8.1最佳酸度确定的相关理论计算见表1,表1.,采用钙指示剂最佳酸度的选择,pH,logY(H)log KcaY,pCasp,log In(H)log KCaIn pCa TE(%),结论：计算数据表明，EDTA滴定 Ca2+,在适宜的酸度范围，,选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=。,2.估算大豆试样称样量,滴定分析要求TE0.2%,滴定效耗EDTA 的体积是：,mLV(EDTA)mL.,依据大豆试样参考值367 mg/100g，,可配制C(EDTA)=0.005 molL-1，,大豆称样
13、量估算如下：,3.估计基准物的称量范围:,EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取,25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20-,25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称,量范围是：,主 要 试 剂,实验步骤,大豆试样的处理：,在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。,大豆试样中钙
14、含量的测定,用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙含量。,结果与讨论,表 1,EDTA溶液的标定,实验项目,1,2,3,4,5,称量瓶+CaCO3(倾出前)/g,13.7964,称量瓶+CaCO3(倾出后)/g,13.6944,称出CaCO3质量/g基准Ca的浓度/molL-1V(Ca)/ml,0.10200.00407625.00,V(EDTA)/mlC(EDTA)/molL-1,19.600.005199,19.5
15、00.005226,19.680.005178,19.520.005221,19.500.005226,C(平均)/molL-1Sc/molL-1Sc/C(%),0.0052100.000010.2,m(试样),表 2.,大豆试样中钙含量的测定,125.0019.400.004043337.6,325.0019.600.004085341.1,实验项目V(试样)/mlV(EDTA)/mlC(Ca)/molL-1(Ca)/mg/100g(Ca平均)/mg/100g相对平均偏差（%）,225.0019.420.004047337.9338.8,注：1.(Ca)=,C(EDTA)V(EDTA)M(C
16、a)25.00250.0,2.C(EDTA)=0.005210 molL-13.M(Ca)=40.078 g/mol,100,mg/100g,讨论：表中数据表明此次实验结果为 mg/100g，与资料上给出的参考值（367 mg/100g）相比偏低。这可能与地域、环境等因素有关。,油条等食品中铝含量的测定,1.铝油 炸 食品和膨化食品：含铝膨松剂人体摄入铝含量的标准？WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg；我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kgAl对人体的危害？,人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能
17、、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。,油条等食品中Al含量的测定,食品中铝含量的测定方法：目前 食 品 中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。,实验原理,铬天青S光度法：试 样 经 处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及嗅化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。,提供铬天青S光度法测定食品中的铝：设计实验注意：A）根据所选测试方法，估算样品处理方法与称量的量；B)主要试剂及用量；C）实验步骤；D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围,开 放 教 学 形 式,内容开放：在一定范围内试验题目开放实验室开放：无机化学实验室和五楼的仪器分析实验室在规定的时间开放；设备开放：实验室现有设备开放使用试剂开放：提供相关的试剂供学生使用授课形式、时间开放：集体答疑、个别指导;电子邮件:（傅妮娜）办公室:5-418,
