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1、化学实验总复习,定量实验与实验室气体制备,福建省惠安第一中学 苏育波,一 重要的定量实验,1.配制一定质量的质量分数溶液,2.配制一定体积的物质的量浓度溶液,3.酸碱中和滴定,4.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,5.中和热的测定,1.配制一定质量的质量分数溶液,实验步骤,(1)计算所需溶质和溶剂的质量,m质m液w,m剂m液 m质,(2)称量溶质和溶剂,（固体用天平称，液体用量筒量）,(3)溶解,(在烧杯中溶解),(4)转移,(将配好的溶液转入试剂瓶中，贴上标签),以用14.3gNa2CO310H2O配制10%的Na2CO3溶液为例：,（1）需加水 g；,（2）用 称量所需Na2CO310H2O
2、g，倒入 里；,（3）用量筒量取 毫升水，把量取好的水倒入装有Na2CO310H2O的烧杯里，用 搅拌，使Na2CO310H2O完全溶解。,（4）转入试剂瓶中贴上标有 的标签。,2.配制一定体积的物质的量浓度溶液,实验原理：,Cn/V,n=m/M,实 验 仪 器：,容量瓶，一般有100mL、250mL、500mL和1000mL等几种。天平或滴定管（量筒）烧杯 玻璃棒 胶头滴管,实 验 步 骤：,1.计算：,2.称量：,3.溶解：将溶质加入小烧杯中，加适量水溶解。,注意浓硫酸的稀释；,4.转移：待溶液温度恢复至室温后，将溶液沿玻璃棒慢慢注入所需容积的容量瓶中。,5.洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和
3、烧杯内壁23次，并将每次洗涤后的溶液移入容量瓶内，以保证溶质全部注入容量瓶中。轻轻旋摇容量瓶，使溶液混合均匀,6.定容：沿玻璃棒向容量瓶中注入蒸馏水至离刻度线12 cm处改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，直至凹液面最低点与刻度相切后，盖好塞子，倒置均匀。,7.装瓶：将配制好的溶液转入洁净的试剂瓶中，贴好标签并放在指定位置备用,3.酸碱中和滴定操作步骤及注意事项,(1)滴定准备,润洗、注液,逐泡、调液,初读数,检漏,洗涤,滴定管先用水洗，再用所盛溶液润洗,锥形瓶只能用水洗，不能再用待测溶液润洗,使液面处于0或0以下某个准确刻度,(2)滴定,移液、加指示剂,滴定、终读数,记录,重复23次,计算,左手控制
4、酸式滴定管旋塞，右手旋摇锥形瓶；眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色的变化,4.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,1mol,xmol,m(H2O)m(晶体)m(CuSO4),称取一定质量的硫酸铜晶体，加热使之完全失水，测定生成的无水硫酸铜的质量即可。,（1）实验原理,（2）实验关键,硫酸铜晶体完全失水,晶体加热后全白，无蓝，无黑色。,(1)标志：,(2)措施：,控制加热的温度及时间；重复操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。,（3）实验步骤,研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研细。称量：称量坩埚质量（W1），装入适量研细的硫酸铜晶体，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。加热：充分加热直到晶体完全变
5、为白色粉末。称量：在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量（W3）。再加热再称量至恒重：重复操作，直到最后两次称量的W3的差值不超过0.1克为止。计算：根据实验结果计算晶体中结晶水的数目或晶体中结晶水的质量分数。,（4）实验注意事项,硫酸铜晶体一定要研细，以利于失去全部结晶水，防止晶体内部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。为保证晶体完全失水且防止晶体溅失，加热时一般不用蒸发皿或试管(如果实验条件不足,可采用试管代替)而采用坩埚。晶体加热后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。加热
6、温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解(变黑,CuO)，使测得值偏高。加热过程中，应慢慢加热（可改垫石棉网）以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解，引起测量值偏高。加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)会使测得值偏低。,（5）实验误差分析,凡导致测得的无水硫酸铜的质量偏小、结晶水的质量偏大的因素均会使实验结果偏高；反之偏低。,例1.实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验有如下实验操作：加热、称量、记录、冷却，请按该实验的实际操作步骤填写其先后顺序：。,9.0,5,H2O,例3.2004甘肃、青海、宁夏卷28题测定硫酸铜晶体（CuSO45H2O）里结晶水的含量，实验步骤为：研磨 称量空
7、坩埚和装有试样的坩埚的质量 加热 冷却 称量 重复至的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止 根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。请回答下列问题：（1）现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是。（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？答：。,研钵、托盘天平、酒精灯（答与不答火柴，不给分不扣分）,冷却 防止吸水,（3）实验步骤的目的是。（4）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）：。A被测样品中含有加热不挥发的杂质B被测样品中含有加热易挥发的杂质C实
8、验前被测样品已有部分失水D加热前所用的坩埚未完全干燥,检验样品中的结晶水是否已经全部除去,A、C,5.中和热的测定,（1）实验原理,使一定量的酸与碱溶液混合，测定反应前后溶液温度的变化，便可计算出中和热。,（2）仪器及装置：,大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒(50mL)两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液,保温、隔热、减少实验过程中热量损失,烧杯间填充泡沫塑料或纸条的作用是：,环形玻璃搅拌棒不能用环形铜丝搅拌棒代替。,（3）实验步骤,在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，
9、使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。用一个量筒量取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入表格。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。用另一个量筒量取50mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入表格。把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯(注意不要洒到外面)。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确
10、读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。,根据实验数据计算中和热,H,作为量热器的仪器装置，其保温隔热的效果一定要好。要使小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，这样可以减少热量损失。盐酸和NaOH溶液浓度的配制须准确，且NaOH溶液的浓度须稍大于盐酸的浓度。为使测得的中和热更准确，所用盐酸和NaOH溶液的浓度宜小不宜大，温度计的水银球部分要完全浸没在溶液中，而且要稳定一段时间后再读数，以提高所测温度的精度。实验操作时动作要快，以尽量减少热量的散失。,（4）中和热测定实验的注意事项,【例题1】50mL 0.50mol/L盐酸跟50mL 0.55 m
11、ol/L NaOH溶液在右图所示的装置 中进行中和反应，通过测定反应过程中所放出的热量可计算反应热。(1)从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是；(2)烧杯间填满碎纸条的作用是；(3)大烧杯上若不盖硬纸板，求得的中和热数值（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）(4)实验中改用60mL 0.50mol/L盐酸跟50mL 0.55 mol/L NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量（填“相等、“不相等”)，所求中和热（填“相等、“不相等”)简述理由：。(5)用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会；用 50 mL0.50 mol/L NaOH溶液进行上
12、述实验，测得的中和热的数值会。（均填“偏大”、“偏小”、“无影响”）,环形玻璃搅拌棒,保温、隔热，减少实验过程中的热量损失,偏小,不相等,相等,因为中和热是指酸跟碱发生中和反应生成lmolH2O时放出的能量，与酸碱的用量无关,偏小,偏小,二 常见气体的制取,发 生装 置,净 化装 置,干 燥装 置,收 集装 置,吸 收装 置,（一）发生装置,1、加热固体,-O2、CH4、NH3,注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在试管的中上部;（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管过长（5）实验开始时先检验装置的气密性（6）加热时，先预热且应用外焰加热,2、固体+液体不加热,（一）发生
13、装置,-H2、CO2、SO2、H2S、C2H2,2、固体+液体不加热,（一）发生装置,注意事项：（1）启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)（2）简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应（3）操作时应注意：A.检验装置的气密性 B.长颈漏斗插入液面以下 C.制H2S时应在通风厨中,H2S剧毒,3、固体（液体）+液体加热,液体-分液漏斗固体-圆底烧瓶石棉网,-Cl2、HCl、CH2=CH2,注意事项：（1）检验装置的气密性（2）加热时要预热，受热均匀（3）加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片，防暴沸（4）制乙烯时浓硫酸与乙醇
14、可先混合，故不必 用分液漏斗，换成温度计控制反应温度,（二）净化装置,（三）干燥装置,浓硫酸,无水CaCl2,碱石灰,H2、O2、Cl2、SO2CO、N2、,CH4,O2,Cl2,HCl,SO2,H2,CO,N2,CH4,H2,O2,N2,CH4,NH3,H2S,NH3,HBr,HI,C2H4,NH3,HX,H2S,SO2,CO2,NO2,Cl2,（五）吸收装置,1、吸收试剂2、防倒吸,HCl的尾气吸收,Cl2的尾气吸收,（四）收集装置,1、排水法,难溶于水的气体：H2、CH4、NO O2、N2、C2H2,（四）收集装置,2、排气法,（1）向上排空气法（密度大于空气的）,（2）向下排空气法（密
15、度小于空气的）,练 习,化学量的测定,2.物质式量的测定,3.阿伏加德罗常数的测定,4.物质溶解度的测定,1.气体体积的测定,某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为a g。装好实验装置。检查装置气密性。加热，开始反应，直到产生一定量的气体。停止加热（如图，导管出口高于液面）。测量收集到气体的体积。准确称量试管和残留物的质量为b g。测量实验室的温度。把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：（1）如何检查装置的气密
16、性？_。,将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。,（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：调整量筒内外液面高度使之相同；使试管和量筒内的气体都冷却至室温；读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：_（请填写步骤代号）（3）测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？_。（4）如果实验中得到的氧气体积是c L（25、1.01l05 Pa），水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：M(O2)=_。,慢慢将量筒下移,例2 某课外活动小组学生模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧
17、化碳反应），设计用下列仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水。甲管有刻度（050mL），供量气用；乙管可上下移动，以调节液面高低。,实验室可供选用的药品还有：稀硫酸，盐酸，过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。试回答：,（1）上述装置的连接顺序是（填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）：_。,（2）装置C中放入的反应物是_和_。,（3）装置A的作用是_。装置B的作用是_。,（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意_（填写字母编号）。,a视线与凹液面
18、最低处相平b等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数c读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平d读数时不一定使甲、乙两管液面相平,a、c,例.为了测定某气体样品C4H10(并含有少量C3H8）的平均相对分子质量，设计了下面的实验：取一个配有合适胶塞的洁净、干燥的锥形瓶，准确称量，得到质量m1；往锥形瓶中通入干燥的该烷烃样品，塞好胶塞，准确称量，重复操作，直到前后两次称量结果基本相同，得到质量m2；往锥形瓶内加满水，塞好胶塞，称量，得到质量m3。已知实验时的温度为T（K），压强为p(kPa)，水的密度为水(g/L)，空气的平均相对分子质量为29.0，密度为空气(g/L)。回答下面问题：（1）
19、本实验的原理是（具体说明）（2）步骤中为什么要重复操作，直到前后两次称量结果基本相同？答：。,根据阿伏加德罗定律，同温、同压下，同体积的两种不同气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比。,为了保证瓶内的空气已完全被排出，并充满样品气。,（3）具体说明本实验中怎样做到每次测量都是在相同体积下进行的？（4）本实验中收集气体样品的操作，可选用的方法是。（5）锥形瓶中空气的质量（m空气）是（列出算式）。（6）锥形瓶中样品的质量（m样品）是（列出算式）。（7）由实验测得该烷烃的平均相对分子质量是（列出算式）。,第一次称量前，锥形瓶塞紧胶塞后，在瓶口处的胶塞上做一记号，以后每次称量，胶塞塞入瓶口的位置都以
20、此为准。,向上排空气法,空气,2.实验室可以用图所示仪器连接起来制备纯净的二氧化碳并测定其相对分子质量。,现用含有少量硫化亚铁的大理石和盐酸反应制备二氧化碳气体，实验步骤如下：（1）将橡皮塞B塞在A烧瓶口，并用橡皮筋套在烧瓶颈处以标记橡皮塞所塞入瓶颈的深度，准确称其质量为m1g。(2)连接制备和净化气体的装置，其连接顺序是：接，接，接，接。,gcdabefh,（3）导管G插人烧瓶A中向（填“上”或“下”）排空气法收集二氧化碳气体；检验二氧化碳气体已经充满烧瓶的方法是，若经检验二氧化碳气体已经充满烧瓶，迅速用橡皮塞塞好烧瓶瓶口，并称其质量为m2g。（4）将烧瓶口橡皮塞取下，向烧瓶内注水至标记线，
21、再将水小心地倒入量筒，测量出水的体积为 V1 mL，将该体积换算成标准状况时的体积为V2 mL。请写出二氧化碳相对分子质量的计算式。（5）若不将气体净化和干燥，所测定的二氧化碳相对分子质量的数值将会（填“偏高”或“偏低”）理由是。,上,将燃着的木条放在瓶口，熄灭，表示收集满。,杂质H2S、HCl、H2O的相对分子质量均小于CO2的相对分子质量（44）,偏低,测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800毫升烧杯、100毫升量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19克/毫升）、水。按图示装置进
22、行实验，回答下列问题。（设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100毫升）（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800毫升烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。（2）合金样品用铜网包裹的目的是：,往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。（没答水面没过漏斗颈不给分）,在100毫升量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈插入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100毫升空间。（3分，装满水的量筒怎样倒置在杯中可不作要求，答或不答不加分也不扣分）,将长颈漏斗（或答玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓
23、盐酸，至有气体产生（3分）注：实验步骤顺序写错，或者步骤中加入盐酸，则不论其它步骤回答是否正确，小题（1）均为0分。（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置（或答避免反应时样品漂浮）（2分）,例铜与浓硝酸反应和铜与稀硝酸反应，产物不同，实验现象也不同。某课外活动小组为了证明并观察到铜与稀硝酸反应的产物为NO，设计了如左图所示的实验装置。请你根据他们的思路，选择下列药品，完成该实验，并叙述实验步骤。药品：稀硝酸、稀盐酸、锌粒、碳酸钙固体步骤：检查装置的气密性；用注射器向试管内推入氧气（或空气）,向试管中加入一定量碳酸钙固体,向试管中到入过量的稀硝酸，并迅速盖上带铜丝和导管的橡皮塞,待反应完全
24、后，将右边导管插入试管内接近液面,将铜丝插入到溶液中,加热绿色溶液，有红棕色气体产生，溶液变成蓝色。,推入氧气或空气的目的是，分别将等质量的铜片与等体积均过量的浓硝酸、稀硝酸反应，所得到的溶液前者成绿色，后者成蓝色，某同学提出这可能是铜离子浓度差异形成的，你同意这种看法吗？（填“同意”或“不同意”），原因是；另一同学提出溶液成“绿色”，是铜离子与二氧化氮混合的结果，请你设计一个实验证明之（简述实验方案和实验现象）。,不同意,铜片质量相同，溶液体积相同，生成的铜离子浓度相同,检验生成的NO,某集气瓶中充满了HI气体，试设计一个装置表示：将这种气体排出烧瓶，并粗略证明它确实是HI气体，写出有关反应
25、的离子方程式。,例：,【答】：往装有气体的瓶中注入浓磷酸，使气体排出，用盛有适量水的烧杯吸收排出的气体(玻璃管下端接一个倒置漏斗)，一段时间以后，取少量烧杯中的溶液，测得PH值小于7;加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，如发现有黄色沉淀生成，则可说明原气体是HI气体。,例、根据下面实验图填空和回答问题:(1)烧瓶中所发生的主要反应的化学方程式是，装置()的烧杯中冷水的作用是，装置()的烧杯中液体的作用是。(2)进行此实验时，烧杯内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，这是因为。(3)装置()的烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸，试简述其原因。,吸收未冷凝的气体,冷凝溴蒸气,溴蒸气会
26、腐蚀橡皮塞和橡皮管,2H2SO4(浓)+2NaBr+MnO2MnSO4+Br2+Na2SO4+2H2O,当气体被吸收时，液体上升到漏斗中.由于漏斗的容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的液体又流回烧杯中,从而防止了倒吸,（04上海）某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1560g、锥形瓶和水的质量190720g），利用左图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如表：,（1）写出Na2O2和H2O反应的化学方程式（2）计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是_ 不必作第6次读数的原因是_,2Na2O2+2H2O 4NaOH+O2,试样质量 锥
27、形瓶加水的质量,第4（或5）次读数（或用具体数值表示）锥形瓶内质量已达恒重,（3）测定上述样品（1560g）中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如下：,操作的名称是_ 需直接测定的物理量是_ 测定过程中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要、（固定、夹持仪器除外）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果（填偏大、偏小或不变）。,蒸发,NaCl的质量,烧杯 玻璃棒,偏大,（04北京）有三种不同质量比的氧化铜与炭粉的混合物样品、。甲、乙、丙三同学各取一种样品，加强热充分反应，测定各样品中氧化铜的量。（1）甲取样品强热，所得固体为金属铜，将其置于足量的稀硝酸中微热，产生1.12L气体（标准状况），则样品中氧化铜的质量为 g.（2）乙取样品ag强热，生成的气体不能使澄清的石灰水变浑浊。再将反应后的固体与足量的稀硝酸微热，充分反应后，有bg固体剩余，该剩余固体的化学式为。样品中氧化铜质量为 g（以含a、b的代数式表示）_（3）丙称量样品强热后剩余的固体，质量比原样品减小了cg，若该固体为金属铜，则样品中氧化铜物质的量（n）的取值范围为。,6.0,C,
