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1、尿素中氮的测定,实验目的,熟练掌握碱式滴定管的有关操作；了解试样测定前的消化（酸解）方法；了解在强酸存在下测定弱酸的方法：指示剂的正确选择；强酸的除去；弱酸的强化。,实验原理,讨论 简述测定尿素中氮含量的方法？消化：用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+；CO(NH2)22H2SO4(NH4)2SO4CO2SO3或CO(NH2)2H2SO4H2O(NH4)2SO4CO2,实验原理,中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸；弱酸NH4+的强化：甲醛将NH4+转化为质子化六次甲基四胺：4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O滴定：酚酞作指示剂，用NaOH标准液滴定，溶液由
2、纯黄变为金黄色即为终点。,实验原理,尿素是有机碱，为什么不能用酸直接滴定？尿素的Kb1.310-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK10-8的条件。为什么要中和多余的强酸？为什么用甲基红，而不是酚酞作指示剂？,实验原理,若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；避免中和NH4+。NH4+是酸，为什么要强化？NH4+的Ka5.610-10，强化后的(CH2)6N4H+的Ka7.110-6。,实验原理,解释滴定过程中溶液颜色的变化：红金黄纯黄金黄,甲基红变色pH范围：,颜色变化：红 黄 黄,酚酞变色pH范围：,颜色变化：无 无 红,实验原理,第一个金黄是甲基红的变化，第二个
3、金黄是甲基红的黄与酚酞的微红的混合色，这是终点。计算N%的公式。请同学们拟出。,实验步骤,1称量、消化 讨论为什么用干的烧杯，小表面皿，量筒？因为溶样酸是浓硫酸，稀释不利于酸解。说明消化反应完全的标志。大火加热后，当冒出浓白雾后又变稀时，再加热12分钟，反应完成。,实验步骤,为什么要放在通风橱中冷却？消化过程中有SO3产生。注意事项消化时，不放玻棒，不打开表面皿，可用烧杯夹夹住轻轻摇动几次；调节灯的火焰，尽量无黄火；,实验原理,酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时调节火焰的大小；大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变清。,实验步骤,2定容 讨论为什
4、么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。怎样才能定量转移溶液到容量瓶？,实验步骤,在转移过程中不能有溶液的损失，为此：转移时，顺着玻棒加入，玻棒的顶端靠近瓶颈内壁；待溶液流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到烧杯；烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。,实验步骤,注意事项 加水至容量瓶的2/3时，记住直立旋摇容量瓶，初步混合溶液。慢慢加水至近标线1cm，等12分钟，用滴管伸入瓶颈，稍向瓶壁倾斜，小心滴加蒸馏水，直至弯月面的最低点与标线相切，不可超过标线；混匀溶液时，不用大拇指顶塞
5、子；用指尖拖住瓶底，不能一把抓，反复倒转使溶液混匀。,实验步骤,3移液、中和多余的强酸讨论中和所用的碱量是否要准确，要不要记录？为什么？要准确，否则结果不准；不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。,实验步骤,注意事项 移液操作规范：移液量准确，同时移液三份；先用2molL-1，后用滴定管中的0.1molL-1NaOH溶液中和，NaOH溶液要直接滴入溶液，不可滴在杯壁或玻棒上（为什么）；若不慎中和过量，可用稀H2SO4返滴至微红，再用0.1molL-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；三份试样可同时中和好。,实验步骤,4中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化 讨论市售甲醛溶液为什么要用0.1mo
6、lL-1NaOH中和至中性？市售甲醛中含有少量甲酸。加入NaOH的量要不要准确？要不要记录？要准确，否则结果不准；不记录（为什么）。,实验步骤,注意事项 取三份样品液所需的甲醛量（稍多12ml），一次中和；小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色；试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。,实验步骤,5滴定 讨论怎样识别是第一次出现的金黄，还是终点时的金黄？滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；此外,可读下滴定管读数，再加1滴或半滴NaOH液，若出现金黄或纯黄则是第一次的金黄，若金
7、黄中橙色成份增加，则前面是终点的金黄色。,实验步骤,注意事项 不要忘了补加酚酞指示剂；正确掌握挤压乳胶管的方法，使能自如做到加1滴或半滴，末端不出现气泡；金黄色终点判断正确。,基本操作,复习：移液管的使用；容量瓶的使用；碱式滴定管的使用。观看录像：尿素中氮的测定；,基本操作,或教师示教（边做边讲边提问）：酸解过程；表面皿及杯壁的吹洗；样品液转移到容量瓶的操作，稀释至刻度，摇匀；由学生示范吸管移液的全过程；过量硫酸的中和；甲醛的中和；样品液滴至终点。,教学安排,洗净的称量瓶进烘箱后，讨论、讲解实验；先称量、酸解，冷却时准备碱式滴定管；同时移取25.00ml试液三份，中和多余的强酸；实验间隙中称量EDTA，放在1000ml烧杯中，加水配制0.02 mol L-1EDTA溶液800ml，在试剂瓶中保存。,实验后讨论,小结、解疑、分析实验误差。,下次实验,EDTA标准溶液的配制与标定；水硬度的测定；预习内容：实验教材P139141，配位滴定法；P150152，8.1、8.2节。,
