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1、一、填空题：（每空1分，总计50分）1.实现色谱分离的先决条件是必须具备（固定相）和（流动相）。2 .在色谱分析中，常以（理论塔板数）和（理论塔板高度）来评价色谱柱的效能，有时也用（单位柱长有效理论塔板数）表示柱效能。3 .气体样品使用注射器进样的优点是（灵活方便），缺点是（进样的重复性差）=4 .影响热导检测器灵敏度的因素有（热丝阻值），（桥电流）。5 .分离度表示两个相邻色谱峰的（分离程度），以两个组分（保留值）之差与其（平均峰宽值）之比表示。6,使用毛细管柱最常用的参数有（固定液）、（柱长）、（柱内径）、（液膜厚度）。7 .无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰而积之间必
2、须呈（直线函数）关系，符合数学式（Ai=fi-mi）这是色谱定量分析的重要依据。8 .在进行色谱分析操作条件时，需选择适当的操作条件，此时应考虑的最重要的问题是（柱子对各组分的选择性要好）和（柱子的效率要高）。9 .氢火焰离子化检测器是一种（高灵敏度）的检测器，适用于（微量有机化合物）分析，其主要部件是（离子化室）。10 .在气相色谱分析过程中发生意外停电，应立即关闭（色谱仪主机）、（积分仪）电源，若使用的是氢火焰离子化检测器，应及时关闭（氢气）、（空气），以防止（离子室积水），等柱温接近室温后，再关（载气）。11 .保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力
3、）、（诱导力）、（色散力）、（氢键作用力）等。12 .固定液按相对极性可粗分为（五）类。异三十烷是（非极性）固定液。13 .在GC中使用程序升温时常常出现基线漂移现象，通常由以下几个原因产生：（柱子流失）、（进样器）或（检测器）污染、气体流速的变化。14 .毛细管柱插入FID检测器喷嘴的深度通常插入至喷嘴口（平面下广3mm）。15载气种类的选择应考虑三个方面（载气对柱效的影响）、（检测器要求）、（载气性质）。16 .热导池温度应（高于或接近）柱温。17 .色谱柱失效主要表现为（色谱分离不好）和（组分保留时间显著变短）18. FID火焰是否点燃的检查方法是：用（冷的金属光亮表面）对着FlD出口，
4、如有（水珠在金属表面），表示已点燃：或在较高灵敏度下，稍调节氢气的流速，若记录笔（随流速的变化移动），表示已点燃。二、选择题：（每题1分，总计分.）1、测定热导检测器的灵敏度，一般用（）溶液A苯一异辛烷B甲苯一正十六烷C苯一甲苯D无水乙醇。D/C2、固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与载体的百分比，配比通常为（）A5%-25%B小于5%C25%左右D越小越好D/A3、气液色谱分离中起分离作用的主要是（）A载气B载体C固定液D溶剂D/C4、柱箱温度太低会引起（）A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/A5、在毛细管色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A载气流速B柱温C汽化室
5、温度D检测器D/B6、在色谱分析中其特征与被测物质浓度成正比的是（）保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积D/D7、氢焰检测器喷口处火焰的颜色正常时应呈（）A红色B黄色C浅蓝色或看不到D跳动的亮点D/C8 .用13X分子筛完全分离下列四种混和气，出峰由先到后的顺序是（）0八N2,CH,、COBN2.O2.CH,.COCCH,、.CON2,、O2DN2,、0?CO、CH1D9 .分离非极性组分，通常用非极性固定液，各组分按沸点顺序出峰，（）出峰A低沸点组分B高沸点组分C非极性组分D不能确定D/A10 .汽化室温度太低会引起（）A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/BU.指出下列哪些参数改变会引起保
6、留值的增加（）A柱长增加B相比增加C增加柱温D载气流速增加D/A12 .用氢火焰离子化检测器，进样不出峰的可能原因是（）火焰熄灭B无载体C进样量过大D柱温太高D/A13 .色谱柱长L,虚拟塔板间距离H,色谱柱的理论塔板数n：则三者的关系为（）An=H+llBn=LllCn=HLDn=LHD/B14 .热导池检测器不适合分析（）A有机气体B15.开启色谱仪时，A开主机电源C开检测器电源无机气体C高分子聚合物D有机液体D/C应首先（）B接通载气气路D进行温度设置D/B16 .冷柱上进样的优点是（）消除了进样过程中样品不汽化的现象B消除了进样器对样品的歧视效应C解决的没有分流的问题D消除了进样过程带
7、来的误差D/B（D） （A） （B） （C）都是D AEDD根据仪器型号而定DO2、N2、COzD二氧化碳气表17 .要除去担体表面的铁等无机杂质，应当用（）酸洗法B碱洗法C硅烷化法D釉化法D/A18 .热导检测器通桥流前应先通载气，为了避免（D或ABCD或ABC）发生。（八）降低热丝寿命（B）热丝氧化（C）热丝烧断19 .毛细管色谱最常用的检测器是（B）,ATCDBFIDCFPD20 .在安装毛细管色谱柱时，不同型号的色谱仪插入进样口的长度（D）。A0.2mmB0.7mmC0.5mm21 .在气相技术指标中，与检测器性能无关的是（B）.A灵敏度B程序升温的重复性C基线噪音D检测限22 .氢火
8、焰检测器适合分析下列（C）组分中的物质ACH八COxCo2、C2HeBNH3、峪CIICC2H八CILOII23 .在使用高压钢瓶气时要用减压阀进行减压，（C）减压表为反扣。A氧气表B氮气表C氢气表24 .热导检测器的桥流选择与载气有关，若用氢气作载气最佳桥流应是（C）。A50mA100mAB100mA180mAC180mA200mAD200mA280mA25 .气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是（B）A装置简单B更灵敏26 .在气-液色谱中，当两组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两组分分开？（D）A增加色谱柱柱长B改变载气流速C改变载气种类D改变柱温27 .在
9、气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（B）.保留时间B调整保留时间C死时间D相对保留值28 .在气相色谱分析中，定性的参数是（A）。A保留值B峰高C峰面积D半峰宽29 .在气相色谱中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是（B）。调整保留体积B相对保留值C保留时间D调整保留时间30 .描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（B）。（八）理论塔板数和保留值（B）有效塔板数或有效塔板高度和分离度（C）分离度或有效塔板高度（D）理论塔板高度和理论塔板数31 .固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而怎样变化（D）A基本不变B变大C减小D先减小后增大32 .气
10、液色谱中选择固定液的原则是（）oA相似相溶B极性相同C官能团相同D分子量相近33 .衡量色谱柱柱效能的指标是（D）A相对保留值B分离度C容量比D塔板数34 .气相色谱中，对大多数有机化合物有很高灵敏度的是（）DA火焰光度检测器B热导检测器C硫磷检测器D氢火焰离子化检测器35 .在气相色谱分析中，为了测定苯和二甲苯的异构体组分，请选合适的检测器（）DA ECDB TCDC FPDD FID36 .氢火焰离子化检测器色谱仪停机前，首先要关闭（A空气B温度开关C氮气）DD氨气37 .气相色谱分析中，在色谱柱子选定后，首先考虑的色谱条件是（A裁气流速B柱温 C记录仪的走纸速度）BD进样量38 .在气液
11、色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）CA作用力越小，保留值越小 B作用力越小，保留值越大C作用力越大，保留值越大 D作用力越大，保留值越小39 .在气液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）DA改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长改变固定液的种类40 .保留时间正常，峰面积变小不可能的原因是（）AA进样器垫片漏气B热导池铝丝电流太低C注射器针头漏气D燃气不足41 .在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）BA吸附能力小的B溶解能力小的C挥发性小的D溶解能力大的42 .使用毛细管色谱进行分析时发现信号很小，可能的原因是（）BA分流阀关闭B尾吹阀关闭 C
12、色谱柱需要老化D进样量大43 .用热导检测潴分析裂解气中的氢气含量最好选用（）做载气。AA氮气B氮气 C二氧化碳D氧气44 .使用TCD检测器不出峰其原因不可能是（）CA漏气45 .色谱仪的气路系统不包括（A气源46 .色谱法具有高选择性是指（B柱温太低 C柱温太高）DB气体净化器C气体流速控制器D没有给定桥流D色谱柱A能分离分配系数很接近的组分B能分离性质极为接近的物质C可分析少到10”一10克的物质D所褥样品少，非常适合于微量和痕量分析47 .高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同，因而具有不同极性，一般最高使用温度为)C A 100*CB 2000CC 2
13、70,CD 350948 .氢焰出大峰是记录笔突然回到基线以下，可能的原因是（A柱温太低B进样量太大 C载气不纯）BD色谱柱使用不当49 .在气液色谱中起分离作用的主要是（）CA载气B50 .不能用FlD进行测定的物质有（A二氧化碳三、判断题：（每题1分，总计50担体 C固定液）A苯 C乙二醇分.）D溶剂D热油1、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气，瓶外漆黑色，用红色标写“氮”：氢气漆深绿色，黑色标写“氢”（）48 FID系统常见不正常情况有不能点火，问题主要出在气路或检测器（）49 在关闭气体时可使用针形阀开关（）X50 在发现气路某接头漏气时，有人认为只要继续紧固接
14、头螺丝即可消除漏气（）X51 氢火焰检测器是浓度性检测器（）52 使用氢火焰检测器，氢焰点火时，离子室的温度必须超过IO（TC（）53 FID星说是准通用型检测揩，但永久气体在此检测器上无响应。（）54 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱适合于各种各样的可挥发性样品（）55 FID检测器应用最为普遍，一般试验室均要配置主要用于硫化物的检测。（）56 .进样量太小可能导致保留时间不重复（）57 .在气相色谱中样品的分离是在色谱柱中完成的，而起决定作用的是固定液（）58 .保留时间短，半峰宽窄的峰，宜用峰面积定量（）X59 .汽化室温度选择必须合理，不宜过高，以防止样品分解或发生化学反应引起定量误
15、差（）60 .用氮气作热导池检测器的载气时，所有比赳气导热系数大的被测组分都出反峰（）61 .般来说，FlD只对电离势低于氢电离势的有机物产生信号，亦即适用于测定大部分的有机物（）62 .进样量的误差在采用归一化法、内标法定量时，会影响定量结果的准确（）63 .毛细管柱都可以用溶剂清洗（）X64 .色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（）65 .气-液色谱中固定液的选择性可用相对保留值来衡量。（）66 .色谱柱形、柱内径、柱长均影响柱效率。（）67 .进样量与固定相总量及检测器灵敏度无关。（X）68 .对玻璃柱管可用洗液浸泡，然后用水洗至中性烘干即可使用。（J）69 .对固体吸附
16、剂在使用一定时间后，吸附能力减弱，分离效率提高。（X）70 .在经典填充柱中，当固定液涂渍浓度确定后，载体表面的液膜厚度一定。（）71 .对沸点范围宽的同系物多采用多阶程序升温。（X）72 .氢火焰离子化检测器（FID）是一种高灵敏度的检测器，适用于有机物的微量分析。（）73 .使用时热导池要置于恒温箱中，其温度应低于或和柱温相近。（X）74 .色谱峰形愈窄说明柱效愈高，色谱峰形愈宽说明柱效愈低。（）75 .在气相色谱中所用载气的纯度取决于色谱柱、枪测器和分析的要求。（J）76 .气化室温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰。（J）77 .色谱柱老化的目的，一是彻底除去残余的溶剂和挥
17、发性杂质，再是促进固定相均匀地、牢固地分布在载体表面上。（）78 .非极性的固定相使用寿命要小于极性固定相。（X）79 .毛细管柱的样品容量取决于涂渍的固定液液膜厚度。（）80 .采用较小摩尔质量的载气（如山、He）,可减小传质阻力，提高柱效。（J）81 .气相色谱检测系统的功能是把柱子分离流出的组分，按其浓度或质量的变化准确地转化为一定的电信号。（）D82 .死体积是色谱柱内固定相所占的体积。（）D/X死体积是色谱柱内流动相所占的体积。83 .相对保留值仅与固定相的性质和柱温有关，与色谱分析的其它操作因素无关，因此具有通用性。（）DJ84 .分离度是反映色谱柱对相邻两组分直接分离效果的。（）
18、D/J85 在柱长一定时，理论塔板高度越小，板数越多，柱效率越高。（）D86 .在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。（）D/X在气相色谱分析中保留值定性常需要用其他定性手段进一步确认。87 .对称的色谱峰形和正态分布曲线相似，同样色谱峰的宽窄也可用标准偏差的大小来衡量。（）D88 .一般说来，沸点差别越小，极性越相似的组份，越难分离。（）D89 .氢火焰离子化检测器适宜于在I（XrC以下进行检测.（）D氢火焰离子化检测器适宜于在高于100C以上条件进行检测。90 .作为固定液在操作温度范围内其蒸气压要高，热稳定性要好。（）D作为固定液在操作温度范围内其蒸气压要低，热稳定性要好
19、。91 .对担体的粒度一般要求粒度均匀、细小、惰性、机械强度大和比表面积大。（）D92 .在气相色谱分析中，应尽量采用扩散速度大的气体作载气。（）D/X在气相色谱分析中，应尽量采用扩散速度小的气体作载气。93 .载气流速选择是非常重要的条件，流速太大或太小都会使柱效降低。（）DJ94 .在气相色谱分析中存在一般规律是柱效随进样量增加而提高。（）D在气相色谱分析中存在的一般规律为进样量增加柱效率就会降低。95 .相对校正因子是某物质与不被固定相吸附的物质的绝对校正因子之比值。（）D/X相对校正因子是指某物质与一标准物质的绝对校正因子之比值。96 .热导池检测的灵敏度与通过的电流（桥流）有关，桥流
20、越大，灵敏度越高。（）D四、简答题（共计50分）1 .通常采用哪三种方法测量载气流速？（3分）答：通常采用转子流量计、皂膜流速计、电子气路控制（EPC）系统测量载气流速。2 .色谱柱的选择性是由什么决定的？（2分）答：色谱柱的选择性是由柱中填充的固定相和柱温决定的。3 .分析气相色谱和制备气相色谱的目的是什么？（4分）答：分析气相色谱的目的是为了取得定性定量的分析结果。制备气相色谱的目的是为了分离制备一种或多种纯组分，用于进一步的定性鉴定、化学合成或纯标准物的生产。4 .为什么要老化色谱柱？（2分）答：一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，二是促进固定液均匀地、牢固地分布在载体表面上。5 .色谱
21、柱老化好的标志是什么？（2分）答：老化好的标志是接通记录仪后，基线走的平直。6 .色谱分析常用的定性方法有哪些？（3分）答：常用的定性方法有纯物质对照法，利用保留值的经验规律定性，利用其它方法定性。7 .色谱分析常用的定量方法有哪些？（4分）常用的定量方法有峰高、峰面积定量法一检量线法（工作曲线法），定量校正因子，定量校正因子与检测器相对响应值的关系,内标法,外标法，（6）归一化法。8 .怎样衡量检测器性能的好坏？（4分）答：检测器性能的好坏，主要依据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。9 .怎样保证气化室密封不漏气？（4分）答：定期清理气化室内的积炭结垢，对内衬管要清除污垢
22、，洗净干燥后重新装入气化室，并及时更换进样口硅橡胶隔垫，保证密封不漏气。10 .程序升温的方式有哪两种？（2分）答：有线性升温和非线性升温两种。11 .线性升温和非线性升温各适用于什么样品？（4分）答：线性升温适用于沸点均匀分布的样品。非线性升温适用于沸点范围很宽且沸点又分布得不均匀的样品。12 .气固色谱的主要用途是什么？（2分）答：主要用于分离分析永久性气体和低沸点的ClC4妙类o13 .制备填充色谱柱分哪几步？（4分）答：色谱柱管的预处理。固体吸附剂或载体的预处理。载体的涂渍（气液色谱）。色谱柱的装填。色谱柱的老化。14 .在进行氧氮分析时常选择13X分子筛柱，为什么在频繁使用一段时间后
23、对柱子要进行活化？（2分）答：（1）分子筛很容易吸水，当它吸水后，水分子就占据了分子筛的空穴，使其失去活性，当进行检修容器安全分析时采回的气样往往含有水分，一段时间后分子筛失去活性，表现为氧，氮峰重段。提高柱温至300烘烤2小时就可完成活化。低级煌类在13X分子筛中不易脱附干扰氧氮分离，表现为赳气峰保留时间提前，因此要定期活化13X分子筛柱。15 .在连续几次分析后，保留时间突然发生变化，原因有哪些？（4分）答：柱温可能发生改变，载气流速发生变化，隔垫或柱接头泄露，载气钢瓶已接近用空。16 .色谱定量分析中常用的校正因子有哪两种，其影响因素是什么？（4分）答：绝对校正因子与相对校正因子。绝对校
24、正因子与检测器的性能，待测组份的性质，操作条件，载气性质有关：相对校正因子与检测器的性能，待测组份的性质，标准物质的性质，载气的性质有关而与操作条件无关。实际工作中常采用相对校正因子来减少操作条件的波动而引起的误差。五、论述题：（每题5分，总计50分.）1 .论述色谱分析法的分离原理？答：实现色谱分离的先决条件是必须具有固定相和流动相。实现色谱分离的的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）作用的差别。实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次的吸附、解吸过程，使那些在同一固定相上吸附（或分配）系数只有微小差别的组分，在固定相上
25、的移动速度产生了很大差别，从而达到了各个组分的完全分离。2 .论述气相色谱法的不足之处？答：首先是从色谱峰不能直接给出定性的结果，它不能用来直接分析未知物.必须用已知纯物质的色谱图和它对照。其次，当分析无机物和高沸点有机物时比较困难。霜采用其它的色谱分析方法来完成。3 .使用TCD、FIDsECD检测器时，对载气的质量有何要求？如何达到这种要求？答：使用热导池检测器时，要求载气中水分含量要控制在3050ugmL,氢火焰离子化检测器则要求把载气、燃气、助燃气中的煌类组分除去；电子捕获检测器，耍除去载气中电负性强的组分（如氧的含量要尽可能压低）。通常用硅胶、分子筛、活性碳，按顺序分段填充干燥管，就
26、可以满足上述各种检测器对气体净化的要求。4 .论述电子气路控制（EPC）技术的主要优点和局限性？答：主要优点是气体流量控制准确，重现性好，因载气流量变化引起的保留时间测量的相对标准偏差小于0.02机由仪器的液晶显示屏显示气体的压力和流量，可省略压力表和部分流量调节阀，简化了仪器结构。提高了仪器的自动化程度。便于实现我气的多模式操作，如恒定流速操作、恒定压力操作和程序升压操作。该技术应用的局限性在于成本较高，并需定期进行压力、流量示值的校正，此技术多用于通过计算机控制操作参数的高档气相色谱中。中、低档气相色谱仪一般不配备此流量控制系统。5 .论述气相色谱仪分析结束后的关机顺序是什么？答：分析结束
27、后，先关闭燃气、助燃气气源，在依次关闭检测器桥路或放大器电源；气化室、柱恒温箱、检测器室的控温电源；仪器的总电源，待仪器加热部件冷至室温后，最后关闭载气气源。6 .怎样进行填充色谱柱管的预处理？答：对不锈钢柱管，截取所需长度的不锈钢管，装满细沙，弯制成所需形状:然后倒出细沙，用10%的热碱液洗去管内油污，用自来水洗干净。再用10%的盐酸溶液洗去管内氧化物，至无残渣，再用自来水、蒸溜水冲洗数次，最后用无水乙醇冲洗数次，吹干或烘干后待用。对玻璃柱管可用洗液浸泡，然后用水洗至中性烘干即可。7 .论述在色谱分析中控制温度的重要性？答：温度影响色谱柱的选择性和分离效率；影响检测器的灵敏度和稳定性。检测器
28、温度必须高到足以防止试样蒸汽凝结而不致引起试样分解；气化室的温度控制是为了使液体或固体样品迅速完全气化。气化室的温度要高于样品中所有组分的沸点，但温度不能过高，否则会使样品组分分解。8 .对于含组分较多且沸点范围较宽的样品若仍用恒定的柱温会出现哪两种情况？答：一种是采用较低的柱温，使高沸点组分保留时间较长，这样不但使峰形很宽和矮平，而且也会拖长分析时间；另一种是采用较高的柱温，使低沸点组分流出快，色谱峰尖而重叠，影响相互间的分离。若采用程序升温，既增加低沸点组分的分离，又改善了高沸点组分的峰形和缩短分析时间。9 .分流比的精度是如何评价的？答：分流比是由在一定压力下的色谱柱的阻力和分流流路的阻
29、力所决定的。色谱柱的阻力则是由当时的温度、色谱柱径、柱长、载气种类所决定的。所以H）O：1或200：1等场合的绝对值都包括了它们的误差，但通常不需要太介意。只有重复性才是最为关键的因素。10 .在分流进样时为什么会出现分流歧视？怎样消除？答：分流歧视是指在一定分流比的条件下，由于样品中不同组分的沸点差异，而造成它们的实际分流比是不同的，因而会造成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成，从而影响定量分析的准确性。消除分流歧视的方法是在柱容量允许的条件下，依据样品浓度尽量采用小的分流比，并尽量使样品快速气化。六、计算题：（每题5分，共50分.）1 .在-张色谱图上有A,B,C三个色谱峰，其峰高
30、h分别为10cm,10cm,8cm,另已知基线宽度（Wtl）与峰高（h）的比值分别为02cm,0.4和0.1250,试计算每个色谱峰的基线宽度（肌）和半峰宽（瓦J,并比较三个组分的柱效高低.解：0.2=0UA/10(Wb)A=2(2分)0.4=(Wb)B/10(Wb)B=40.125=(Wb)C/8(W11)C=I色谱峰高一半处的宽度Wh,.z=2.354Wb=4（2分）%尸2.354XIfM答机=2,4,1cm：%以=1.177,2.354,0.5884cm(1分)柱效：CAB2 .用TCD检测器分析下述组分,测得保留时间为：组分空气环己烷苯甲苯乙苯苯乙烯t2070IlO140180260试
31、计算各组分对甲苯（标准物）的调整保留时间tjk和相对保留时间rl9解；调整保留时间tJR环己烷=70-20=50（2）苯二110-20=90甲苯=140-20=120乙苯=180-20=160苯乙烯二260-20=240相对保留时间r“环己烷=50/120=0.417（2）苯=90/120=0.750甲笨=120/120=1.OOO乙苯=160/120=L333苯乙烯=240/120=2.OOO答；空气不计算n,=0.417,0.750,1.000,1.333,2.OOO（1）3.容器检修时要进人测氧含量，测得样品中氧气的峰面积为23cm用空气做标样得到氧气的峰面积为25cm2,求容器中的氧含
32、量解：0.%=21/25*23=19.32(4)答；容器中的氧含量19.32%(1)4.在一定的气相色谱分析条件下,分析混合物中的丙焕，丁二烯和乙烯基乙烘含量,采用标准丁二烯作外标,取1亳升丁二烯标准气（氮气作稀释气），标定出丁二烯浓度为73.8IOfi下；组分丁二烯丙块峰高/cm12.061.2半峰宽/cm0.60.7相对质量校正因子/GwLOO0.76试计算各组分的含量,测得峰高为14.4,乙烯基乙焕0.61.41.00半峰宽为06.另取1亳升混合气样品,测得数据如解；丁二烯丙焕乙烯基乙焕峰面积7.2360.840.84(1)丁二烯标准气的校正因子=73.8/14.4*0.6=8.5417
33、(3)丁二烯含量=8.5417*7.236=61.8微克/克丙块含量=8.5417*0.76*0.84=5.45微克/克乙烯基乙烘含量=8.5417*1.00*0.84=7.17微克/克答丁二烯丙烘乙烯基乙(D61.8微克/克5.45微克/克7.17微克/克5 .在一定的气相色谱分析条件下，用内标法测环氯乙烷中的水含量。称区0.0115克甲醇，加到2.2679克样品中，测得水分和甲醉的色谱峰高分别为148.8亳米和172.3亳米。水和甲醇(内标物)的相对校正因子分别为0.55和0.58,试计算水含量的质量分数解：W水含量=MS/(M1*As*Fs)*1F1*100%(4)Ms内标物质量M(样品
34、质量As内标物的峰面积Fs内标物的相对校正因子W水含量=0.0115/(2.2679*172.3*0.58)*148.8*0.55*100%=0.415%答；水含量的质量分数为0.415%(1)6 .在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即后L5计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm,柱长是多少？.解：/21=100/85=1.18(2)有效=162z21/(/211)2=161.52(1.18/0.18)2=1547(块)有效=有效/府效(2)=1547X0.1=155cm筝即柱长为L55米时，两组分可以得到完全分离(17 .测定C组分，
35、在只有这五种物质时使用氢火焰离子化检测器，测得丙烷，异丁烷，正丁烷，丁烯T,异戊烷的峰面积分别为20,200,300,250,30,求各自组分的含量。解：Wi%=Ai/(Ai+A2+A3An)*100(4)答；丙烷2.5%,异丁烷25%,正丁烷37.5%,丁烯731.25%,异戊烷3.75%(1)8 .将纯苯与组分I(纯)配成混合溶液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时，峰面积4.Ocm?时，组分I注入量为0653微克时，峰面积6.5c求组分i以纯苯为标准的相对响应值及相对效正因子。解；相对响应值是单位量物质与单位量参比物质的响应值之比既Sv=(Ai/Mi)/(As/Ms)(
36、2)Sm(6.5/0.653)/(4.0/0.435)=L0825相对响应值与相对效正因子互为倒数(2)f=lSm=ll.0825=0.924答.组分i以纯苯为标准的相对响应值为1.0825及相对效正因子为0.924。(1)9 .某混合物中只含有正庚烷，苯，乙醇，醋酸乙酯，用TCD检测器分析，数据如下：正庚烧，苯乙醇醋酸乙酯色谱峰面积9.04.05.07.0效正因子0.70.780.640.79计算醋酸乙酯含量的质量分数,解:W=Aifi(A1S1+A2S2+A3SsAnfn)*100%=30.47%(4)答：醋酸乙酯含量的质量分数30.47%(1)10.TCD色谱仪以氢气为载气，进笨样0.2微升(0.86gcn),测得样品峰面积A=6.Icm2,记录器灵敏度为0.4mVcm,纸速Icmmin,载气流速80mlmin求灵敏度S是多少。解：S=AiFU2/MiU1(4)=6.1*80*0.4/(1*0.86*0.2)mVml/mg=1.13*103mVml/mg答；灵敏度S是L13*103mVmlmg(1)
