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1、期间核查,1,一、17025对期间核查的要求,GB/T 27025:2008(ISO/1EC 17025:2005；CNAS-CL01:2006)对期间核查有如下规定：5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度(confidence)时，应按照规定的程序进行。5.5.10 When intermediate checks are needed to maintain confidence in the calibration status of the equipment,these checks shall be carried out according to a defi
2、ned procedure.,2,一、17025对期间核查的要求(续),5.6.3.3 期间核查 应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度(confidence)。5.6.3.3 Intermediate checks Checks needed to maintain confidence in the calibration status of reference,primary,transfer or working standards and reference materials shall be carried out
3、 according to defined procedures and schedules.,3,二、期间核查的内涵,根据测量设备的定义，这里所述的测量设备包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等，在以后的叙述中不再加以区分，一律使用测量设备或简称设备。迄今，没有有关“期间核查(intermediate check)”的明确的定义。为此，我们必须根据与校准有关的名词术语和ISO/IEC 17025条款“和5.6.3.3”的要求来对期间核查的有关概念进行说明，进而提出期间核查的实施方案。,4,二、期间核查的内涵(续),由17025条款“和5.6.3.3”的要求可知，期间核查的目的是“保持设
4、备校准状态的可信度(confidence)”。“保持”跟时间有关，所以期间核查必须确定“保持”的时间间隔。根据校准的定义，大多数情况下，校准的结果通常用测量设备的“示值误差”、示值的“修正值”或示值的“修正因子”来表述。因此，测量设备的“校准状态”就是其“示值误差”、示值的“修正值”或示值的“修正因子”的状态。此处所述的测量设备的示值包括实物量具的标称值。校准状态的“可信度(confidence)”意味着给出“尺度”，并应用该“尺度”对校准状态进行分析比较和判断。该尺度就是其示值的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级。,5,二、期间核查的内涵(续),所以，期间核查是指：为保持测量设备校准状态
5、的可信度，对测量设备示值(或其修正值、或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持测量设备所规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的核查。也就是说，期间核查是核查测量设备示值的系统误差，或者说核查系统效应对测量设备示值的影响。,6,三、有关的设备技术特性,3.1 设备的最大允许误差 设备的最大允许误差又称误差限(limit of error)，或简称最大允差，是“由给定设备的规范或规程所允许的，相对于已知参考量值的测量误差的极限值”。最大允许误差是一个区间，常用符号“MPE”表示，其数值带有“”号。对于界限对称的区间，其中心值为参考量值ys，参考量值ys可以是被测量的真值或具有可忽略测量不确定
6、度的测量标准赋予的量值。如果用表示最大允差的绝对值，最大允差的区间可以表述为ys，ys(1),7,三、有关的设备技术特性,3.1 设备的最大允许误差(续)当参考量值是通过一个可忽略测量不确定度的测量标准进行校准给出时，或者是由给定的一个约定量值给出时，或者被测量被认为是用单一真值或是用很小范围的一组真值表示时，在存在单一参考量值的情况下可以使用误差的概念。也就是说，只有在测量标准的测量不确定度Us与被校准的测量设备示值的测量不确定度Uu满足 UsUu13(国外提出应为UsUu14)关系时，才可以使用“示值误差”的概念。这时(具有可忽略测量不确定度的)测量标准赋予的量值为参考量值ys。,8,三、
7、有关的设备技术特性,3.2 设备的准确度等级 准确度是“符合规定的计量学要求，使测量误差或设备不确定度保持在规定工作条件下的规定极限内的设备的等别或级别”。(1)“等”和“级”是两个不同的概念，使用时应注意两者的区别。“等”对应于加修正值使用的情况(使用实际值或校准值)，以设备示值或标称值的不确定度大小划分；“级”对应于不加修正值使用的情况(直接使用设备的示值)，以设备的最大允许误差的大小划分。(2)设备的准确度等级通常按各专业的约定数字或符号表示，一般用X等或X级表示。例如：活塞式压力标准装置的准确度等别为1等；直流电压表的准确度级别为0.5级。,9,三、有关的设备技术特性,3.3 设备的不
8、确定度 设备的不确定度是“由使用中的设备引起的测量不确定度分量”。设备不确定度用于测量不确定度B类评定。与设备不确定度有关的信息可能会在仪器技术规范中给出或在校准证书/检定证书中给出。注意，不能直接将设备校准证书给出的不确定度作为设备的不确定度。设备不确定度一般而言具有3个不确定度来源：高一级计量标准校准证书给出的校准值的扩展不确定度；校准证书给出的扩展不确定度是在高一级计量标准的环境条件下给出的，在实验室评定设备的不确定度时，必须考实验室环境条件的不同所引入的附加不确定度分量；设备稳定性引入的不确定度分量，为了准确给出该分量，必须积累历年期间核查考核数据。所以，如果没有期间核查考核数据的积累
9、就不能准确给出设备的不确定度。,10,三、有关的设备技术特性,3.3 设备的不确定度(续)对于界限对称的不确定度区间，其中心值为参考量值ys。如果设备的扩展不确定度为U(k=2或U95)，则设备的扩展不确定度区间可以表述为ysU，ysU 或 ysU95，ysU95(2),11,三、有关的设备技术特性,3.4“示值误差”测量设备的“示值误差”等于测量设备的示值yu减参考量值ys，即yu ys(3),12,三、有关的设备技术特性,3.5 测量设备示值的“修正值”测量设备示值的“修正值”是对测量设备示值的“系统效应的补偿”而附加的一个值。由可知，系统误差与随机误差一样是不可能被消除的，但通常可以被减
10、小。如果一个系统误差来源于测量结果影响量的已识别的效应，则称为系统效应。这种效应可以定量给出，而且如果其大小对测量所需的准确度而言有意义的话，则可采用估计的修正值或修正因子予以修正。经修正后，由系统效应引起的误差的期望值为零。所以，测量设备示值的“修正值”等于负的示值误差：修正值 ys yu(4),13,三、有关的设备技术特性,3.5 测量设备示值的“修正值”(续)需要指出，用于补偿系统效应而加到示值上的估计修正值的不确定度不是系统误差，系统误差通常认为是由于系统效应引起的示值的偏差。而修正值的不确定度是由于对修正值的认识不足引起的示值的不确定度量度。对系统效应的不完全补偿引起的误差是不可能准
11、确知道的。术语“误差”和“不确定度”应该用得恰当，并注意区分它们。,14,三、有关的设备技术特性,3.6 测量设备示值的“修正因子”测量设备示值的“修正因子”是为补偿系统效应而与未修正示值相乘的数字因子。同样的，对系统效应的不完全补偿引起的误差是不可能准确知道的，因此，修正因子本身存在不确定度。,15,16,四、期间核查的策划,期间核查是为了保持设备校准状态的可信度，因此设备的期间核查与所考虑的时间段的长短有关，它通常取决于检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备再校准的时间间隔。期间核查只是考核设备示值的系统误差，或者说只是考核系统效应对设备示值的影响。因此，应当排除随机误差(或随机效应
12、)的影响。随机效应的影响主要包括被测对象的影响和环境和人员的影响。为使被测对象的影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为期间核查的核查标准。为使环境和人员的影响尽可能地小，可以在期间核查的测量中通过多次(例如等于或大于10次)独立重复测量，取其算术平均值作为测量结果。,17,四、期间核查的策划,4.1 设备和核查标准的选择17025条款指出“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注还说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。所以期间核查是实验室量值溯源计划系统的一部分。只要可能，
13、所有设备都必须进行期间核查。因此，设备并不是以其使用条件来决定是否需要进行期间核查，但是，考虑到实验室设备的不同特性，大体上可以按下述几种情况分别处理：,18,四、期间核查的策划,4.1 设备和核查标准的选择(续)(1)参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查 a)被校准的对象是实物量具 在这种情况下可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。b)设备仅由实物量具组成，而被校准的对象为非实物量具的测量仪器 实物量具通常可以直接用来校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，因此在这种情况下可以不必进行期间核查。但需利用设备历年的校准证书画出设备标称值随
14、时间变化的曲线。,19,四、期间核查的策划,4.1 设备和核查标准的选择(续)c)设备和被检测或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器 如果存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具，可以用它作为核查标准来进行期间核查。如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，可以不作期间核查。(2)一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。(3)用于产品检测的设备的期间核查 如果存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具，可以用它作为核查标准来进行期间核查。否则，可以不作期间核查。,20,四、期间核查的策划,4.2 设备量程和参数的选择期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有参数和所有
15、量程进行核查。实验室应当根据自身的实际情况和实践经验选择期间核查的参数和量程。建议按下述几种情况分别处理：(1)原则上设备关键参数都必须进行期间核查。但是，对于多功能设备，应当选择基本参数。例如数字多用表，可以选择直流电压和直流电流参数，因为电阻是由直流电压和电流导出的，交流电压/电流是通过积分转换为直流电压/电流的。,21,四、期间核查的策划,4.2 设备量程和参数的选择(2)选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点(示值)进行期间核查。例如数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部标准电压为10V；直流电流应选择1mA，因为其内部标准电流为1mA的恒流发生器。再例如电子天平
16、可选择100mg进行期间核查，因为电子天平通常配备有100mg砝码。,22,五、期间核查的实施,如前所述，期间核查是核查设备示值的系统误差，或者说核查系统效应对设备示值的影响，亦即核查设备的示值在检定规程规定的检定周期内或建标单位自行规定的计量标准再校准的时间间隔内，是否始终保持在(ys，ys)区间内或始终保持在(ysU，ysU)区间内。所以，期间核查的关键是首先必须确定参考值(实际值或校准值)ys。有两种方法可以确定参考值(实际值或校准值)ys。其一是由高一级的计量标准将参考值(实际值或校准值)ys赋予核查标准核。其二是实验室通过附加测量自行将参考值(实际值或校准值)ys赋予核查标准。,23
17、,五、期间核查的实施,当核查标准的参考值(实际值或校准值)ys未知时，实验室自行赋值的稳定性考核步骤如下。(1)步骤一：设备经高一级计量标准检定(或校准)后，立即进行一组附加测量，将参考值(实际值或校准值)ys赋予核查标准。由检定(或校准)证书查找相应的示值误差。用下式确定参考值(实际值或校准值)ys 式中，是设备对核查标准进行该组k次(通常取k10)独立重复测量的算术平均值。检定(或校准)后立即进行附加测量的目的是防止引入设备因不稳定带来的误差；进行k次重复测量是为了尽可能减小人员、环境条件、核查标准等其他随机因素的影响。,24,五、期间核查的实施,(2)步骤二：隔一段时间(大于一个月)后，
18、进行第一次期间核查，记录m次(取m10，m可以不等于k)独立重复测量的算术平均值。(3)步骤三：用下式计算 与参考值(实际值或校准值)ys的差值，此差值即设备示值的系统误差，或者说由系统效应引起的示值的偏差：,25,五、期间核查的实施,(4)步骤四：确定期间核查判据：或(5)步骤五：判定：当H1时，期间核查合格，设备校准状态得到保持；H1时，不合格。,26,五、期间核查的实施,每隔一段时间(大于一个月)重复上述期间核查步骤，直到n次。如果已知核查标准的参考值(实际值或校准值)ys，则可省略步骤一，直接用以下判据 或,27,五、期间核查的实施,期间核查曲线绘制设备期间核查曲线可以参照下图进行绘制
19、，图中必须给出参考值(实际值或校准值)ys、区间(ys，ys)或区间(ysU，ysU)。如果绘制一个检定周期(或校准间隔)的曲线图，时间轴取月份为单元。如果是历年的期间核查曲线，时间轴单元为年。如果确实不存在稳定的核查标准，实验室不能进行期间核查，可依据历年检定/校准证书的数据绘制期间核查曲线(时间轴单元为年)。,28,29,期间核查曲线绘制方法,六、结束语,期间核查是实验室量值溯源计划体系的一部分，实验室应当制定文件化程序和期间核查计划，并根据规定的程序和日程进行期间核查。量值溯源是实验室测量数据可信性、可靠性和可比性的基础。应分析期间核查的数据，当发现数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，防止量值溯源失准。,30,六、结束语,期间核查数据分析应用接受准则：H 0.7，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持；拒绝准则：H 1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准；临界预防准则：0.7 H 1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态接近临界，须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查次数)。,31,32,由被考核计量标准的检定证书查得,如核查标准量值未知，应在检定/校准后立即进行第一次测量,【判据】x1xSx1(x0),
