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1、食品中灰分的测定（GB5009.4-2010）,1.范围2.灰分原理3.灰分测定的方法及其分类4.灰分测定的分析步骤5.灰分测定的方法6.灰分测定的计算方法7.灰分测定条件的说明及注意事项,1.范围,1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4-2003 食品中灰分的测定和 GB/T14470-1993食品中灰分的测定方法。2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。,2.灰分测定的原理,食品经过烘干充分灼烧，灼烧时食物中的碳氢氧氮等元素就以二氧化碳水分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一些不挥发的残烬称为灰分。,3.灰分测定的方法,在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈
2、气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（5006000C）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。,4.灰分测定的分析步骤,1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在55025下灼烧0.5h,冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。,5.灰分测定的测定方法,一般食品 液体试样
3、和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在55025灼烧4h，冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。,乳制品含磷量较高的食品（肉禽蛋水产品）称取样品后，加入的乙酸镁溶液或乙酸镁溶液，使试样完全湿润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在55025灼烧4h。冷却至200左右，取出放入干燥器中冷却30min，后称重。重复
4、灼烧至恒重为止，前后两次称量相差不超过0.5mg。,(1)X1=m1-m2/m3-m2100(2)X2=m1-m2-m0/m3-m2100 X1(测定时未加乙酸镁溶液)试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）X2(测定时加乙酸镁溶液）试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）m0氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g）m1坩埚和灰分的质量，单位为克（g）m2坩埚的质量，单位为克（g）m3坩埚和试样的质量，单位为克（g）试样中灰分含量10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留两位有效数字。再重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不
5、得超过算术平均值的5%,6.灰分测定的计算方法,7.灰分测定条件的说明及注意事项,1.取样量取样量要根据试样的种类和形状来决定。食品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量为10-100g。,2.灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含
6、量低取样量大的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误差增大。,素瓷坩埚,石英坩埚,铂坩埚埚,3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种食品中无机成分的组成性质及含量的不同，灰化温度也有所不同。灰化温度过高，将引起钠钾铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭粒无法氧化。氧化速度过低，则灰化速度慢时间长，不易灰化完全。,4.灰化时间灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般是2-5h，将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色，无炭粒存在并达到恒重为止。如：谷物茎杆植物灰化时间一般规定在600灰化2h。含磷量较高的食物灰化时间一般在800-880灰化2-5h。,5.加速灰化的方
7、法,对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速灰化。,a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130的烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。,c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，可大大缩短灰化时间。（此
8、法要做空白试验，以校准加入。镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量）d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸，能加速维生素类物质的分解。,6、样品的预处理在放入高温炉灼烧前先进行炭化处理，样品炭化时，需要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温炉下发泡膨胀而逸出坩埚，不经炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰化不完全。,其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。,7、注意事项1.）把坩埚从马弗炉中取出时，应先放在炉口停留片刻，使灼烧余温冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。,2.）灼烧后的坩埚应冷却到200以下在移入干燥器中，以免余温的对流作用易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开，坩埚从干燥器取出时，开盖恢复常压时应使空气缓慢留入，以防残灰飞溅。,3.用过的坩埚经初步清洗后，可用粗盐酸浸泡10-20min，再用清水冲洗干净。4.灰化过程中，向坩埚中滴加去离子水时，不可直接将水洒在残灰上，以造成残灰飞散，影响测量。,5.在测定灰分前，一定要保持马弗炉的干净清洁，经常清理炉内壁和炉口卫生，以防止马弗炉内残灰飞散落入坩埚上，造成称量不准确，影响灰分结果。,
