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1、第四章 灰分的测定,第一节测定灰分的意义第二节总灰分的测定第三节水溶性和水不溶性灰分的测定第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测定,食品分析,灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。：掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。,无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等长量元素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病（“O”“X”形腿）；铁锌等微量元素，血红蛋白中的铁元素。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分
2、的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分样品预处理。,本章的知识点：,能力点,第一节 测定灰分的意义,1.评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。2.判断食品是否掺假3.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）,第四章 灰分的测定,在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（5006000C）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。,其中有机物破坏
3、法用于食品中无机盐的测定。,第二节 总灰分的测定,灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。,第四章 灰分的测定,原理,把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。,仪器,高温炉 坩埚坩埚钳 干燥器分析天平（3）试剂1：4
4、盐酸溶液 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液6mol/L硝酸36%过氧化氢辛醇或纯植物油,一、准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。,第二节 总灰分的测定,坩埚（1：4）盐酸煮沸洗净降至200 放入干燥室内 冷却到室温称重（空坩埚）,二样品的处理,对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。1.湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。,第二节 总
5、灰分的测定,3.富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。）4.富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）5.取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。,第二节 总灰分的测定,二样品的处理,三.选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于550 根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失,第二节 总灰分的测定,四.灰化时间,对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），
6、灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。,第二节 总灰分的测定,五.加速灰化的方法,对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。1.改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧,第二节 总灰分的测定,2.加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完
7、全消失，又不至于增加残留物灰分重量。3.加惰性物质 如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。,第二节 总灰分的测定,五.加速灰化的方法,六.测定步骤,在坩埚中称取定量样品在电炉中炭化至无烟 在500马福炉中灼烧到灰白色 冷却到200 入干燥皿冷却到室温称重 灼烧1小时 冷却到恒重 计算：灰分%=灰分重量/样品重量*100,第二节 总灰分的测定,结果计算,式中：m1空坩埚质量，g；m2样品加空坩埚质量，g；m3残灰加空坩埚质量，g。,说明,样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止
8、因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。,从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。,说明,第三节 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,总灰分+25ml水（加盖）加热用无灰滤纸过滤 残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）使不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）称重 得到水不容性灰分（水不
9、容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%,第四章 灰分的测定,第四节 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定,用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤残渣用热 洗至无氯离子为止坩埚（残留物+滤纸）干燥灼烧 冷却 称重 计算：酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量*100计算：酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%,第四章 灰分的测定,技能要求,1.掌握不同成分食品的总灰分测定的基本方法。针对特殊食品会用相应的样品处理办法。2.掌握食品中不同灰分的测定及计算方法。,第四章 灰分的测定,思考题,1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？,第四章 灰分的测定,
