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1、环境监测实验,环境监测与治理技术,河流水水质监测,实验项目：温度、浊度、PH值、DO值、BOD5、IMn值验实地点：黄河水院八号实训楼采样点 护城河东段,一、测水温：现场进行测温，记录数据。二、浊度测定：用浊度仪进行测定，上机测定前比色皿应清洗干净。实验数据直接记录。三、pH值测定：用酸碱试纸测出其大概pH值，估计其酸碱性，再选合适的缓冲溶液，用酸度计测出其pH值并记录。实验记录 温度：t=8.1oc 浊度：6.56（s）pH值：8.65,水中溶解氧（DO)的测定碘量法,一、原理：利用氧的氧化性，水样中加入MnSO4和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢
2、氧化物溶解，并与典离子反应生成游离典。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、仪器和试剂：实验室普通玻璃。硫酸锰、碱性碘化钾、硫酸、淀粉硫代硫酸钠、碳酸钠、重铬酸钾。三、实验步骤：1、水样采集 2、溶解氧固定，用吸管插入采好水样的溶解氧瓶的底部，加入1毫升硫酸锰溶液，2毫升碱性碘化钾（取样现场固定)3、酸化及滴定，打开瓶塞立即加入2毫升硫酸至沉淀全溶暗处静止5分钟。然后100.00ml该溶液与250ml锥形瓶滴定即可。四、数据处理：溶解氧（O2，mg/l)=(M.V*8/100)*1000五、注意事项：排除亚酸盐干扰，水中如有氧化性物质，应预先
3、加入相当量硫代硫酸钠去除。六、结果：DO值=11.52mg/l,水中（BOD）5值得测定,一、仪器和试剂：恒温培养箱、细口玻璃瓶及实验室常用玻璃仪器。磷酸二氢钾、磷酸氢钾、氯化铵、七水合硫酸镁、无水氯化钙、六水合氯化铁、盐酸、亚硫酸钠。二、实验步骤：将水样转移入两个溶解氧瓶中，其中一瓶测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，加入培养箱中在培养箱中添加封口水，五天后倒去封口水，测定溶解氧。其测定方法同DO值得测定。三、数据处理：1）不经稀释直接培养的水样计算 BOD5(mg/l)=C1-C2 2)经稀释后培养的水样计算 BOD5(mg/l)=(C1-C2)-(B1-B2)f1/f2四、主意事项：玻璃
4、器皿需彻底清洗干净，水样倍数超过100倍时应预先在容量瓶中初步稀释，再取适量进行最后稀释培养。五、结果：BOD5值=6.72mg/l,高锰酸盐指数的测定,一、原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，将样品中的某些有机物和无机物还原性物质氧化，反应后计入过量的草酸钠，还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得出样品中高锰酸盐指数。二、仪器和试剂：温度计、采样器、取样瓶、酸度计、水浴锅及实验室常用玻璃仪器。高锰酸钾储备液，草酸钠、1+3硫酸。三、注意事项：高锰酸钾溶液的校正系数的测定与酸性发相同。在水浴加热时，可适当延长加热时间以确定试管中的分应
5、进行完全。,四、实验步骤:用100ml移液管分别移取100ml水样与3支锥形瓶中，分别向里加入5ml(1+30）硫酸混匀加入10.00ml0.1(mol/)l高锰酸钾溶液混匀,立即加入沸水浴中加热30min。取下锥形瓶，趁热加入10.00ml、0.010(mol/l)草酸钠标液，立即用0.01mol/l高锰酸钾滴定至微红色，记录消耗量，再将上述滴定的溶液加热至70o，加入10.00ml草酸钠标液，再用0.01mol/l高锰酸钾滴至微红色，记录体积，平行试验做三次。五、数据处理：Imn=(10+V1)K-10*0.0100*8*1000/100六、结果：Imn=6.7mg/l,湖水水质监测,实验
6、项目：水温、pH、SS、总氮、总磷、Imn实验地点：八号实训楼采样点：二号点，第二个桥中段,湖水总磷的测定,一、实验原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将磷全部氧化为正磷，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在希盐存在下生成磷目杂多酸后立即被还原，生成蓝色化合物。二、仪器和试剂：高压蒸汽器灭菌锅、50ml具塞比色管、可见分光光度计及实验室常用玻璃仪器。硫酸、抗坏血酸、过硫酸钾、钼酸盐、酒石酸锑钾、磷标准使用液三、注意事项：玻璃具塞比色管应密封良好，压力蒸汽冷却时放气要缓慢，测定悬浮物较多时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，此时应取氧化后上清液进行试验。,四、实验步骤：1）作空白试样，按规定做
7、空白，用水代替试样，并加入与测定时间相同试液。2）a、消解，取20ml水样于比色管中，加入4ml过硫酸钾，用布包扎，将其放入高压蒸气灭菌锅中，待压力等于1.1kg/cm2、120oC保持30min后停止加热然后放冷，用水稀释至标线。b、发色，分别向消解液中加入1ml抗坏血酸，30s后加入2ml钼酸盐 c、测定，用3cm比色皿，在700nm波长下以水作参比，测定吸光度 d、绘制标准曲线，取7支比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml磷酸盐标准使用液，加水至25ml然后按测定步骤进行测定，以水作参比，记录吸光度并绘制标准曲线。五、数据处理：总磷含量以C(mg/
8、l)。C=m/v六、结果：湖水中总磷含量=0.170mg/l,湖水中总氮的测定,一、实验原理：在60oC以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氮，硫酸氢钾在溶液中离解尔产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介子中可促进分解物质趋于完全，分解出的原子态氮在120-124度下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并在此过程中氧化物被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，依A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮含量。二、仪器和试剂：紫外分光光度计、高压蒸气灭菌锅、25ml具塞比色管及常用玻璃仪器。无氨水、20%氢氧化钠、碱性过硫酸钾，硝酸
9、钾标准使用液。三、注意事项：整个实验过程中应用无氨水。如果显色时室温低于13度时，可在20-30度水花上显色15min即可。四、实验步骤:1)校准系列的配置，a分别吸取0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml硝酸钾标准使用液于25ml标准比色管中，加水稀释至10ml。b、加入5ml碱性过硫酸钠溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳，裹紧管塞，以防迸溅。,C,将比色管至于压力锅中，加热0.5h，放气使压力指针为零，然后升温到120-124度开始计时，是比色管在过热的水蒸气中加热半小时。D，自然冷却，开阀放气，移取外盖，取出比色管并冷却到室温。
10、e,加入1=9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。f,在紫外分光光度计上，以无氨水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长下测定吸光度值，用校正的吸光度值绘制曲线。2)样品测定步骤，取10ml水样，按上述操作，然后按校正吸光度曲线上查出相应总氮量。五、数据处理:总氮=m/v六、结果：总氮（mg/l）=1.46mg/l,污水厂水质检测,检测项目：温度、浊度、pH值、Do值、BOD5值、氨氮值、COD值实验地点;八号实训楼采样地点：六号采样点,污水厂氨氮的测定,一、实验原理：HgI2和KI的碱性溶液与氨反应生成暗红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量波长
11、在410-425nm波长范围内。二、仪器和试剂：分光光度计，pH计、10支50ml标准比色管、常用玻璃仪器。纳氏试剂、酒石酸钾纳、按标准使用液三、注意事项：纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例，对显色的灵敏度有很大的影响，静至后生成的沉淀应除去。四、干扰的消除：脂肪胺，芳香胺、醛类、丙酮、醇类、和有机氯氨类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，需絮凝沉淀过滤或蒸馏处理易挥发的还原性干扰物资，还可在酸性条件下加热以除去，对金属离子干扰，可加入适量的掩蔽剂。,五、实验步骤：1）绘制校准曲线，吸取0.00、0.50、1.00、3.00、5.
12、00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中加水至标线，加1.00ml酒石酸钾钠，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀放置10min在波长为 420nm波长下，2cm比色皿，以水为参比，测量吸光度值。有测得数据绘制吸光度的校准曲线2)水样的测定，分取适量经絮凝沉淀与处理后的水样加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.00ml酒石酸钾纳溶液，以下同校准曲线的绘制。分取适量的经蒸馏预处理的溜出液，加入50ml比色管，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀放置10min后，同校准曲线步骤侧吸光度值。在以无氨水代替水样，作全程序空白试验。六、数据
13、处理：氨氮（N,mg/l)=m/v*100七、结果：284mg/l,污水中COD的测定,一、实验原理：再强酸性溶液下，用一定量的重铬酸钾洋河水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。二、仪器和试剂：回流仪器装置（带250ml锥形瓶）加热装置、50ml酸式滴定管及常用玻璃仪器。重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞。三、注意事项：用手摸冷却水时不能有手感，否则，测定结果偏低。测定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能渐出水花，否则会影响测定结果。,四、实验步骤：1）水样的预处理，去2
14、0.0ml的混匀水样，置250ml磨口的回流锥形瓶，加10.00ml重铬酸钾标准使用液，及数粒玻璃珠连回流冷凝装置，从冷凝管的上口，慢慢加入硫酸硫酸银溶液，轻摇匀，加热回流2h。2）冷却后，用90ml水从上部慢慢冷凝管壁，取下锥形瓶溶液总体积不得少于140ml否则，因酸度太大，滴定终点不明显。3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄 经蓝绿色至红褐色即为终点。4）测定水样时，以20.00ml重蒸馏水，按以上同样操作步骤作空白，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、数据处理：COD(O2，mg/l)=(V0-V1)C*8*1000/V六、结果：COD
15、(O2，mg/l)=165mg/l,工业废水的测定,测定项目：挥发酚、铅，铬的测定、总铬的测定实验地点：八号实训楼实验时间：2011年5月13到5月23,工业废水中挥发酚的测定（4氨基安替比林法）,一、实验原理：酚类化合物于介质中，在铁氰化钾存在下，与4氨基安替比林反应，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处，有最大吸收，用光程长为2cm比色皿测定，酚的最低监测度为0.1mg/l二、仪器和试剂：比色管系列，500ml全玻璃蒸馏瓶，可见分光光度计。无酚水、硫酸铜、磷酸溶液、甲基橙指示剂、苯酚标准储备液、淀粉溶液、4氨基安替比林缓冲液、铁氰化钾、碘酸钾标准溶液、亚硫酸钠溶液三、注
16、意事项：整个实验过程中均应使用无酚水，在水样预处理的过程中蒸馏瓶中需放玻璃珠以防止暴沸,四、实验步骤：1）水样预处理，取250ml的水样于蒸馏瓶中，加2滴甲基橙，用磷酸调节pH=4.0，加5.0ml硫酸铜，连装置至蒸馏出约225ml,停止加热放冷，向里加入25ml水，继续加热至250ml 2）标准曲线的绘制，于一组8支比色管中，分别加0.00、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml酚标准中间液，加水至50ml标线，加0.5ml缓冲溶液混匀，加4氨基安替比林1.0ml混匀，再加入1.0ml铁氰化钾，混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用光程为2cm比
17、色皿测定，以水为参比测量吸光度，经空白校正后绘制标准曲线，3）水样的测定，去留出液适量，放入50ml比色光中，稀释至标线，同校准曲线方法相同，测定吸光度值，从而求得水样中挥发酚的含量。五、数据处理：C=m/v六，结果：C=3.64mg/ml,工业废水中总铬的测定,一、实验原理：稀散的六价铬在没有干扰物资的纯在下，可以在酸性介质中和二苯碳酰二肼的形成紫红色络合物，在波长为540nm波长下进行分光光度法的测定。二、仪器和试剂、可见分光光度计、50ml标准比色管及常用的玻璃仪器。重铬酸钾储备液、重铬酸钾标准使用液、二苯碳酰二肼，丙酮、性氧化钠、无水碳酸钠、磷酸氢二钾、硝酸、磷酸、硫酸,三、实验步骤：
18、1）样品的预处理，去50ml样品至100ml烧杯中加5ml硝酸和3ml硫酸，蒸发至冒白烟，冷却，用水稀释至10ml用氨水中和至pH约为2.0，移入50ml容量瓶中，用水稀释至标线共测定。2）测定，取50ml处理过的水样，于150ml锥形瓶中，用硫酸溶液调至中性，加0.5ml硫酸，数粒玻璃珠，0.5ml磷酸，加水摇匀，加两滴高锰酸钾溶液，加热煮沸至溶液体积为20ml冷却，加入尿素1ml，用滴管滴加亚硝酸钠，混匀至高锰酸钾紫色刚好退去，转移至50ml比色管中，用水稀释至刻线，加2ml显色剂摇匀，10min后，上机测定吸光度值。3）标准曲线的绘制，向一系列50ml比色管中分别加入0.00、0.20、
19、0.50、1.00、2.00、4.0、6.0、8.00、10.00ml铬标准使用液，再加0.5ml磷酸和0.5ml硫酸，加2ml显色剂，静止摇匀，10min后上机测定，其波长为540nm，3cm比色皿，记录数据，并画出标准曲线图。四、结果：,工业废水中铅镉的测定,一、实验原理：将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中行成的原子蒸气，对光源发出的特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品的吸光度，和标准溶液的习吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。二、仪器和试剂;50ml容量瓶6个，100ml容量瓶2个，原子吸收分光光度计，常用玻璃仪器。1+1硝酸，0.2%硝酸，铅镉标准使用液，高氯酸。三、实验
20、步骤;1)样品的预处理，取100ml水样放入200ml烧杯中，加硝酸5ml在电热板上加热，不能沸腾，蒸至10ml左右，加5ml硝酸，2ml高氯酸，继续消解，直至1ml左右 2）标准曲线的绘制，吸取混合标准液，0.00、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、分别放入六个50ml容量瓶中，用0.2%的硝酸，稀释至标线，用经空白校正的各标准的吸光度，对相应的浓度作图，绘制标准曲线。3）样品的测定，选择各元素分析线和调节火焰，仪器用0.2%的,硝酸调零，吸入空白试样和式样，测量其吸光度，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查的式样的金属浓度，也可以从仪器上直接读出式样的吸光度。镉分析线波长（2
21、28.8nm)铅分析线波长（283.3nm）四、数据处理：C=M/V五、结果：C(Pb)=0.069mg/l C(cd)=0.05mg/l,校园空气质量检测,实验项目：NO2、SO2、pM10的测定实验地点：八号实训楼实验时间：2011、5、262011、5、27采样点：第二个桥,空气中NO2的测定,一、实验原理：二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸和对氨基磺酸起重氧化反应，再与盐酸奈乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，于波长540-545nm之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值及采样体积计算出空气中二氧化氮的浓度二、仪器和试剂：多孔板吸收管，空气采样器、分光光度计，一般的化学通用仪器。不含硝
22、酸盐的重蒸蒸馏水，显色液、亚硝酸钠标准溶液、对氨基苯磺酸、冰醋酸、盐酸奈乙二胺，亚硝酸钠标准使用液三、注意事项：配制吸收液事应避免长时间在空气中爆露，在采样及运送过程中都应避光保存。若实验过程中斜率达不到要求，检查硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配标液,四、实验步骤：1）采样及试样保存，将10ml采样用的吸收液注入多空玻璃板吸收管中，吸收管的出气口与大气采样器相连，采样40min，避光采集，吸收液至浅玫瑰红色为止。2）标准曲线的配制，取6支10ml比色管，按下表所列数据配制溶液和标液 编号 0 1 2 3 4 5 NO2使用液 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 吸收原液 8 8 8
23、8 8 8 No2含量 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5加完试剂后摇匀，避光放置20min，于1cm比色皿，波长540nm处，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。3）样品的测定，采样后室温放置20min将吸收液放入比色皿中同标准曲线的绘制条件相同测定空白和样品的吸光度五、数据处理：氮氧化物（NO2，mg/cm3)=(A-A0-a)VD/Vrfb六、结果：氮氧化物（NO2，mg/cm3）=,空气中SO2的测定,一、实验原理：空气中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收，可生成稳定的甲基磺酸加成物，在样品溶液中加入氢氧化钠是加成物分解，释放出SO2后再与副玫瑰苯胺，甲醛作用，生成紫红色化合物，用分
24、光光度法，在557nm波长下，根据吸光度的数值，换算出SO2的浓度。二、仪器和试剂：分光光度计、多孔玻板吸收管、水浴锅、10ml具塞比色管、空气采样器。氢氧化钠、换乙二胺四乙酸二钠，甲醛缓冲吸收储备液、甲醛吸收缓冲使用液、暗黄酸钠溶液、碘储备液、淀粉溶液、碘酸钠标准溶液、盐酸、硫代硫酸钠储备液、硫代硫酸钠标准溶液、磷酸、淀粉、EDTA、二氧化硫标准溶液三、注意事项：条件控制，显色时间及温度均应在合适的范围内、注意采样的时间、气密性、流量及温度、测定的过程中要消除干扰物，如氮氧化物、臭氧及某些重金属。样品放置一段时间可使臭氧自动消解、加氨磺酸钠可消除氮氧化物、加CDTA可消除或减少金属离子的干扰
25、。,四、实验步骤：1）采样及样品保存，采用内装10ml吸收液的U形多孔半吸收管，一0.5L/min的流量采样40min。采样时，吸收液的最佳温度为2329度，样品运输及保存的过程中应避光保存。2）校准曲线的绘制，取14支比色管，分AB两组，A组中加入0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml吸收液，用甲醛缓冲溶液定容至标线，B组中各管加入1.00PRA溶液，A组各管加入0.5ml暗黄酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠混匀，再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴锅中，显色温度于室温相差不超过3度。20min后，在波长577nm用1cm比色皿，以水
26、为参比，测定吸光度。用最小二乘法计算校准曲 3）样品的测定，将采回的样品放置20min后全部转移到比色管中，加0.5ml暗黄酸钠溶液混匀，放置10min以下步骤同校准曲线的绘制。五、数据处理：C（SO2，mg/cm3)=(A-A0)Bs/Vs*V1/Vs六、结果;,实验总结,本学期一共做了五大项目，共20个实验，包括对水，大气，以及噪声的测定。通过本学期的环境检测试验，在实验的过程中，与同学的合作是最重要的一点。一个复杂的实验，如挥发酚的测定，需要配制的试剂很多，一个人是不可能很好的完成。另外，实验的过程中，安全是很重要的，大多数实验药品对人体是有害的。在这一学期，也培养了良好的实验习惯，试验前的预习报告使我在实验时很顺利，而且试验后的实验报告，也是对实验的另一种总结。,谢谢！,
