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1、配制一定浓度的标准溶液,授课人：时间：2018年11月,标准溶液通常有直接法和标定法两种配制方法。,直接配制法：在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。基准物质：纯度很高、组成一定、性质稳定的试剂。基准物质可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度的物质。,标准溶液通常有直接法和标定法两种配制方法。,标定法：很多物质不符合基准物生物条件，不能直接配制，而要用间接的方法，即标定法。此时，先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的准确浓度。,EDTA标准溶液的配制和标定,实验目的,1,2,
2、3,掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,掌握配位滴定的原理，了解其特点,熟悉金属指示剂的应用,EDTA的相关性质,The Properties of EDTA,乙二胺四乙酸（H4Y）常温下在水中的溶解度很小，约为0.2g/L，通常将其制成二钠盐（Na2H2Y2H2O），习惯上称EDTA或EDTA二钠盐。EDTA标准溶液配制时使用的是EDTA二钠盐，它常温下在水中的溶解度约为120g/L。EDTA与金属离子的配合有以下特点：1、有机螯合剂：螯合能力强，除碱金属以外能与几乎所有的金属离子（如Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等）形成稳定的1：1螯合物。2、与金属离子形成的螯合物大多带有电荷，
3、因此易溶于水，广泛用于滴定金属离子。,实验原理,EDTA标准溶液的配制,Experimental principle,1,EDTA标准溶液的标定,2,实验原理,1、EDTA标准溶液的配制：间接配制法EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质，而不能直接配制标准溶液。需先配制成大致浓度的溶液，然后标定。,Experimental principle,实验原理,EDTA标准溶液的标定：,Experimental principle,选定基准物质,选定指示剂,标定原理,EDTA标准溶液的标定,Calibration of EDTA standard solution,1、基准物质用于标定EDT
4、A标准溶液常用的基准物有Zn、Cu、Pb等，或者是某些盐类，如CaCO3、MgSO47H2O等。基准物的选择原则是尽可能地与测定的实验条件一致，以减小误差。,CaCO3,EDTA标准溶液的标定,Calibration of EDTA standard solution,2、指示剂：铬黑T（EBT）指示剂,PH,6,7-11,12,当pH值为711时，铬黑T指示剂能和多种金属离子作用生成稳定的红色络合物。Ca2+HIn 2-CaIn-(酒红色)+H+EDTA滴定反应终点：CaIn-(酒红色)+H2Y2-CaY2-(无色)+HIn2-(蓝色)+H,EDTA标准溶液的标定,Calibration o
5、f EDTA standard solution,12,3、标定原理,Ca2+标液,氨缓冲液 PH10,Ca(NH3)42+,(无色),EBT少许,Ca(NH3)42+,(无色),CaEBT,(酒红色),EDTA滴定,CaEDTA,(无色),EBT,(蓝色),实验步骤,Experimental steps,13,实验仪器与试剂,试剂：碳酸钙粉末，EDTA粉末，NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH10)，铬黑T指示剂，Mg2+-EDTA溶液，稀HCl溶液。仪器：电子天平，称量瓶，容量瓶（250ml），玻璃棒，移液管（25ml），烧杯（150ml），锥形瓶（250ml），酸式滴定管。,准确称取于250
6、ml烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升6mol/L HCL溶液，其反应如下：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O 边滴加边搅拌至完全溶解为止，待冷却后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。,0.02mol/LCa2+标准溶液的配制,加HCl溶解时要缓慢，以防CO2冒出时带走部分溶液。,移液管的使用注意事项：,1、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为1020mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。2、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶
7、倾斜30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。,酸式滴定管的使用注意事项：,1、三检三洗：三检：一是检查滴定管是否破损；二是检查滴定管是否漏水，三是检查玻璃塞旋转是否灵活。三洗：用自来水冲洗、用蒸馏水冲洗、用标准溶液冲洗。2、必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡。3、酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。4、滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。5、滴定管用后应立即洗净。,实验步骤,Experimental s
8、teps,16,在天平上称取EDTA 3.8g，溶解于300-400ml温水中，如果浑浊应进行过滤，转移至500ml细口瓶中，摇匀。,用移液管移取25ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加入约25ml去离子水，2ml Mg2+-EDTA，然后再加10ml氨水缓冲液及适量的铬黑T指示剂。摇匀后，用配制的EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色蓝色时即为终点。平行标定三次，根据滴定消耗的EDTA的准确体积和钙标准溶液的浓度计算EDTA溶液的准确浓度。,0.02mol/LEDTA溶液的配制,EDTA标准溶液的标定,增加终点颜色突变，提高Ca2+标定的灵敏度,实验数据处理,Experimental Data processing,C(EDTA)C(CaCO3)*V(CaCO3)/V(EDTA)=m/M(CaCO3)*V(EDTA),18,思考题,络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么？在操作中应注意什么？,思考题答案,Answer to question,19,络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上,络合滴定反应较慢,而酸碱滴定反应瞬间完成。在操作中应注意滴定速度不能太快,特别是临近终点时，应逐滴加入,并充分摇匀,仔细观察。,谢谢欣赏,THANK YOU FOR LISTENING,
