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1、,1、结晶,结晶水合物在常温或干燥空气里易风化,在溶液中,溶质形成晶体的过程叫结晶,二、结晶和重结晶,2、结晶水合物,结晶水合物概念:含有结晶水的物质叫做结晶水合物,如胆矾或蓝矾(CuSO45H2O)、碳酸钠晶体(Na2CO310H2O),3、结晶的方法,原理:利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体之间(均溶)分离提纯。,结晶方法:,蒸发结晶,升温结晶,冷却结晶,适用于溶解度随温度变化不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。,蒸发溶剂结晶法:通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,(如氯化钠),升温结晶:升高温度晶体即从溶液中析出,此法主要
2、用于溶解度随温度升高而降低的物质,从饱和石灰水析出氢氧化钙固体,其后续操作一般为趁热过滤。,冷却热饱和溶液结晶法:此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,(如硝酸钾),先蒸发、浓缩,再降温使S随T变化较大的出,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。,4、重结晶,使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。,1选择合适的溶剂;2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解;3冷却使之再次结晶;4过滤;5洗涤;,现有KCl和KNO3的固体混合物50g,其中KCl的质量分数为10,请设计实验方案提纯KNO3。,、由于混合物中KNO3含量较高(90),可首先配
3、制较高温度(100)下的KNO3饱和溶液,利用降温结晶的方法,使KNO3晶体在较低温度下析出,此时KCl不析出。,m(H2O)=18.3g,实验方案:,、溶解:将50g混合物放入烧杯中,加入约18.3mL(可略多一些)100的热水,使固体完全溶解。,、降温结晶:将(1)所得溶液自然冷却到不再有固体析出。,3、过滤:将(2)所得混合物进行过滤,滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3(不用洗涤),、重结晶:若需要更纯净的KNO3晶体,可将(3)中所得晶体再结晶重复(1)-(3)操作一次。,5、结晶洗涤:用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体,至水流尽。,6、干燥:重结晶得到的晶体,其表面吸附 少量溶剂,应干燥才可
4、以得到纯净的产品。通常用如下的方法:、风干,即自发晾干;、烘干(烘箱干燥),如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物,1、过滤,要领:“一贴二低三靠”,一贴,二低,三靠,蒸发结晶法:,操作要点:,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,难溶固体与液体组成的混合物。,溶解度不同的固体混合物。,分离沸点相差较大(相差30以上)的液态混合物。,不同的分离方法都有一定的适用范围,因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法.,硝酸钾粗品,配制热的浓溶液,冷却结晶,过滤,母液含氯化钠等可溶性杂质的KNO3饱和溶液,晶体 KNO3,重结晶,实验方案,2.洗涤晶体时,蒸馏水使用要少量多
5、次。,1.配制浓溶液时,溶剂的量不要过大,以免损失溶质,、溶解、降温结晶 3、过滤、重结晶,注意:,洗涤,干燥,硝酸钾粗品的提纯,1.提纯KNO3(混有NaCl、NH4Cl)的方法,2.提纯NaCl(混有KNO3)的方法,根据溶解性曲线图,讨论,降温结晶(重结晶):适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质,而不受杂质种类的影响,溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行。,蒸发结晶:适用于溶解度随温度变化不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。,是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同,将晶体用合适的溶剂再次结晶,以获得高纯度的晶体的操作。,重结晶的操作过程,1选择合适的溶剂;2将经
6、过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解;3冷却使之再次结晶;4分离母液;5洗涤;,重结晶,第一步:称量:,第二步:溶解固体:制成沸腾的饱和溶液。,溶剂用量是关键。溶剂过量,可使溶解损失增大;溶剂用量过少,杂质一起析出的,,第三步:冷却晶体:热溶液静置自然冷却,这样可以析出较好的晶体,如果是采用冰水或自来水浴急速冷却,晶体析出时间快,但晶体小成粉末状。,第四步:过滤、。,5、重结晶(重复24步操作),第7步:干燥:重结晶得到的晶体,其表面吸附少量溶剂,应干燥才可以得到纯净的产品。通常用如下的方法:、风干,即自发凉干;、烘干(烘箱干燥),6、结晶的洗涤。用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体,至水流尽,【实验
7、探究1】,现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g,其中KCl的质量分数为20%,请设计实验方案提纯硝酸钾。,【讨论】将溶液加热后,在温度较高时,析出什么?在温度较低时析出什么?如何将硝酸钾和氯化钾分开?,将混合物放入80的热水中(热水大约40g),冷却结晶,过滤可得KNO3晶体。,方案,将滤液在70时蒸发溶剂,至有晶体析出,恒温过滤,可得NaCl晶体,1、取约12gKNO3固体混合物加水10ml,用重结晶的方法除去硝酸钾中少量的氯化钠,5、重结晶(重复13操作),P50,4、过滤得到晶体(还 含极少量氯化钠),3、将所得溶液静置、冷却,降低温度到30 左右,析出晶体,2、加热、搅拌,使固体完全溶解,热的浓的饱和溶液,