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1、苯甲酸的制备,组员：凌柱恒、周靖文、杨志琼、李玲、陈文保、叶智越,苯甲酸的制备,注意事项实验结果处理实验步骤实验装置实验仪器及试剂实验原理实验目的制备方法苯甲酸苯甲酸的用途目录,苯甲酸的用途,用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产（中间体），也用于醇酸树脂涂料的性能改进。,主要用于抗真菌及消毒防腐 用作化学试剂及防腐剂。通常用作定香剂或防腐剂。防腐剂；抗微生物剂。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。苯甲酸是重要的酸型饲料防腐剂。,食品的,食品添加剂使用卫生标准（GB27601996）规定：碳酸饮料，最大使用量为0.2g/kg；低盐酱菜、酱类、蜜饯，0.5g/kg；葡萄酒、果酒、软糖，0
2、.8g/kg；酱油、食醋、果汁（味）型饮料，1.0g/kg；食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，2g/kg；果汁（果味）冰，1.0g/kg（混用或单独使用）。苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时，以苯甲酸计不得超过最大使用量。,国标含量,苯甲酸,具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状白色结晶，在100时迅速升华，其蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。,苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应。,制备方法,过氧化氢氧化法(苯甲醛，H2O2，Na2WO42H2O)氧气氧化法（苯甲醛，O2，六水
3、合氯化钴,85%）二氧化碳羧化法（格式试剂，CO2,AlCl3）电化学法（-：Al，+：不锈钢网，氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、CO2、乙醚、KOH、冰水浴（5）,21%）,高锰酸钾氧化法,实验目的,1.认识KMnO4做氧化剂及其特点2.掌握取代苯环进行亲电取代反应的机理3.掌握甲苯进行氧化反应的原理和方法4.巩固加热回流、结晶等基本操作5.培养相互讨论、团队合作的能力,实验原理,85/2h,常温,搅拌回流,实验仪器及试剂,实验仪器：四口烧瓶、温度计、机械搅拌器、布氏漏斗、锥形瓶、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯,实验试剂：2.7g甲苯、8.5gKMnO4、浓盐酸、蒸馏水、饱和NaHSO3溶液（活性炭）
4、,实验装置,反应装置,过滤装置,实验步骤,2.7ml甲苯,70ml水,搅拌加热回流/2h,KMnO4溶液,反应完,85-90,加入饱和NaHSO3溶液至紫色褪去,减压过滤,滤渣,滤液,洗涤液,洗涤,PH=2-3,滴加浓HCl,刚果红试纸变蓝,减压过滤,粗产品,抽干称重,检纯,显微热分析仪仪,重结晶,加入饱和NaHSO3溶液至紫色褪去,趁热,水,1,2,3,冰水浴,实验步骤,1仪器安装、加料及反应,、在四口烧瓶中放入3ml甲苯和70ml水，搅拌加热（85-90）；、用50ml水溶解9.5gKMnO4;、将得到的溶液分3份（10ml、15ml、25ml),在加热至沸后，每份间隔25min加入。继续
5、在搅拌下反应，直至油层几乎消失，瓶壁回流液不再出现油珠。（约2小时）,实验步骤,2、分离提纯 加入适量的饱和NaHSO3溶液至紫色褪去。用热水将布氏漏斗预热，趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却（加入适量的饱和NaHSO3溶液至紫色褪去），然后用浓盐酸酸化，用刚果红试纸检测，至晶体完全析出。将析出的晶体减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的粗产品干燥。若要得到纯净产物，用水做溶剂（可加入少量的活性炭脱色）进行重结晶。,主要物质的物理参数,在100g水中的溶解度为：,亚硫酸氢钠的溶解度/摄氏度为：14.4/0、26.1/20、37.4/40、33.2/60
6、、29.0/80、26.6/100,实验结果处理,1、称量产物2、计算产量、产率3、检验产品的纯度,注意事项,1、注意安全（包括KMnO4、甲苯、亚硫酸氢钠的使用）。急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：就医。2、提纯苯甲酸可用水做溶剂，苯甲酸在水中的溶解度为：80时，每100ml水中可溶解苯甲酸2.2g。3、热水、饱和NaHSO3溶液、冰水应提前准备。,参考文献,1颜芸，罗志刚，刘有芹，等，苯甲酸合成实验的研究J.广东化工，2008,35（12）.2王晓君，刘吉平，苯甲酸的合成工艺J北京理工大学材料学院，2011（30）3李东胜，严红燕，刘春生，等Na2WO4.2H2O催化氧化苯甲醛制备苯甲酸J合成化学，2004,12（6）4陈志敏，辛先荣。过氧化氢氧化苯甲醛反应的研究J山西化工，2003,23（4）.5刘春生，严红燕，等、清洁催化氧化苯甲醛制备苯甲酸J.合成化学，2004,24（2）6杨国英,杨震，牺牲阳极法制备苯甲酸J.化学工程与装备，2008（2）.,Thanks!,Thanks!,Thanks!,
