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1、药品检验SOP,中国药品生物制品检定所,样品测试,样品测试的基本过程,打开SFDA_Ident软件,选择峰位保存加载“PQ_XPM.xpm”测试方法保存峰位置后退出进行“仪器常规检测”通过“仪器常规检测”后，进入“药品检验”找到相应的药品分析方法、包装、规格，填写药品信息进行背景测试进行药品测试：先进行Ident 1定性分析，如果有Ident 2定性和定量方法，再依次分析打印分析报告,Step by Step学习SFDA_Ident,启动光谱仪启动笔记本电脑打开SFDA_Ident 软件,选择峰位保存加载“PQ_XPM.xpm”测试方法保存峰位置后退出,药品查找的几个特例和注意事项,注射用氨苄
2、西林钠氯唑西林钠在数据库中名称为“注射用氨氯西林钠”数据库中名称为“盐酸地尔硫卓”辅酶Q10在数据库中名称为“辅酶Q10”如果为糖衣片在查找时全称为“去糖衣片”数据库检索是从第一个字开始检索，输入药品名称时，注意不要空格。,背景测试的重要性,一个完整的样品测试过程包括背景测试和样品测试，这是由近红外的原理决定的。背景光谱随同样品光谱文件一起保存。对片剂、胶囊、注射用粉针制剂均使用同一个XPM文件(药品检验.XPM)，设置的背景有效时间为1小时。,背景测试的重要性,背景测量：每次开启SFDA软件，准备进行检测时均需进行一次背景测量，样品图谱要扣除背景(相当于空白对照)，所以正确测量背景很重要。样
3、品测点的选取及测定操作要领：每批样品测量完毕要将探头用软布或纸擦干净放回背景窗，全部检测工作结束，要及时将背景窗、探头盖上，防止污染。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法(铝塑),注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法(非铝塑),胶囊剂测定方法测定数量：每一批样品测3粒，取平均光谱鉴别；测点选取：均取囊体中位；铝塑包装样品直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)从包装中取出直接测量；测量前要囊体垂直在下磕振，使内容物尽可能的在囊体内充实；测量时尽量压紧。,样品的测试方法,样品的测试方法,片剂(铝塑),注：如果所测为
4、不透明的铝塑样品，则须将样品取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,片剂(非铝塑),样品的测试方法,片剂(非铝塑),样品的测试方法,片剂的测量测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别；测点选定：测试范围要求覆盖光斑；铝塑包装样品，直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)，从包装中取出直接测量；尽量选取无字和无刻痕的片面测定；对于颜色较深、较厚的薄膜衣片，需要用锉刀将薄膜衣磨去后再测量。,样品的测试方法,糖衣片的测量测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别；由于糖衣层较厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近红外光谱对水峰敏感，因此不能采用常规的去糖衣方法；去糖衣方法：用
5、锉刀将表层糖衣旋转磨掉，但磨掉糖衣的面积要大于光纤光斑的大小，而且要均匀，不能在表面有纹路；测点选取：取糖衣片，打磨出光纤光斑面积1.2倍以上的裸露片芯。,样品的测试方法,糖衣片的测量,样品的测试方法,注射用粉针剂,样品的测试方法,注射用粉针剂测定数量：每一批样品测一瓶，每瓶测3次；测点选取：直接用光纤探头抵住瓶底进行测量；如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于瓶底；对于底部凹陷较大或有字、标签等影响测量的，尽量选择瓶底较平的部分。如果样品为细粉末、晶体或冻干粉末，且装量较少，注意不要测空。,结果的判断,阈值 建模光谱库中，各物质区域的空间中心点到该物质欧氏距离的限度 报警值 软件预
6、设了一个报警限度，超过报警值表示该物质需要进一步研究 报警值=阈值(1+5%)匹配值 所测光谱图代表的空间点到模型中该类物质空间中心点的距离,结果的判断,软件判断样品真假的逻辑关系图,匹配值报警值:未通过,结果的判断,通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示的品种可疑：该药品的匹配值在阈值和报警值之间，需要多次测定后再判断；然后结合其它方法进一步分析，如果确定是标签标示品种的合格样品，加入其光谱图重新建模“未通过”：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来用其它方法进一步确证,结果的判断,定量模型的结果判断制剂(主要指片剂和胶囊剂)的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活
7、性成分的纯度，需要用平均片重进行换算。粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a，预测的水分结果为b，则a/（1b）即为预测的以无水物计的含量结果。,结果的判断,NIR含量%与标示量%的转换软件：NIRCal,0.65,101.34%,结果的判断,如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出用其它方法进一步验证目前定量模型的数量还较少，需要进一步完善如果需要定量的样品不能在含量换算软件上找到相应的厂家，只能采取选择该品种厂家的“其它”选项，根据相应的规格，选择一个估计的平均装量，用于计算，但这种计算结果只是一个估计值。,车载近红外光谱仪药品检验SOP,
8、药品检验步骤,光纤连接双绞线连接设置计算机与近红外仪器的连接保存峰位检查仪器连接仪器常规检验 通过数据库找到需要检验的样品名称 调出数据库中的信息背景测量,药品检验步骤,样品测试下一个药品的测试 重复测试填写使用记录 关机,1.光纤连接,打开随机提供的存放光纤的箱子，小心取出光纤，取出光纤上的接口的保护帽和仪器的光纤接口上的保护帽，将光纤连接到仪器的光纤接口，用随机配置的工具固定好光纤，取出盖住光纤背景槽的软布或纸，将光纤探头插实在光纤背景槽中。,2.双绞线连接,依次打开近红外仪器、计算机，用双绞线(8芯网线，RJ-45)连接近红外主机和计算机。,3.设置计算机与仪器的连接,在“开始”菜单中点
9、击“控制面板”，弹出“控制面板”对话框；点击“网络和Internet连接”，弹出“网络和Internet连接”对话框；点击“网络连接”，弹出“网络连接”对话框；选中“本地连接”，鼠标置于“本地连接”图标之上，单击鼠标右键，点击“属性”，弹出“本地连接 属性”对话框；选中“Internet协议(TCP/IP)”，点击“属性”键，弹出“Internet协议(TCP/IP)属性”对话框；选中“使用下面的IP地址”项，在“IP地址”栏中填入“10.10.0.3”(除1之外的任何小于100的自然数)，在“子网掩码”栏中填入“255.0.0.0”；之后依次点击“确定”键和“关闭”键，完成IP地址设置。,3
10、.设置计算机与仪器的连接,如无特殊需求，本台计算机的IP地址设置不要更改，以后开机时本步骤可以省略。,4.保存峰位,双击OPUS软件图标，打开OPUS软件，依次点击“Measure”菜单，Advanced栏，和Load功能键，从C:Program FilesSFDA_IdentPQ FILES文件夹中调出PQ_XPM文件；单击“Check Signal”菜单，约1分钟后，点击“Save Peak Position”；关闭OPUS软件。,5.检查仪器连接,双击SFDA_Ident图标，打开SFDA_Ident软件。点击“仪器常规检验”栏，检查仪器信息，如果能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光
11、谱仪MAC号，则表示近红外光谱仪与计算机之间的连接正常。,5.检查仪器连接,如果无以上信息，则需要关闭近红外仪器，重新开机，至仪器信息栏能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光谱仪MAC号。如果多次均失败，则应该检查IP地址设置是否正确，更换双绞线。如果仍然有问题，请联系工程师。,6.仪器常规检验,每天第一次开机时均点击仪器常规检验栏进行仪器常规检验。保证光纤插实在背景的位置，点击开始测试栏，仪器将进行常规检测，依次进行能量测试(包括信噪比、100%透射线偏差测试、干涉峰的强度、能量实验)、X轴频率校准测试(聚苯乙烯薄膜的吸收峰)、X轴频率校准测试(水蒸汽的吸收峰)、Y轴重现性测试(A滤光片)
12、、Y轴重现性测试(B滤光片)。仪器设置的常规检测频率：每24小时,6.仪器常规检验,仪器常规检验过程约20分钟并且产生一个仪器常规检验报告。仪器常规检验的全部测试结果必须通过，该仪器才可以使用。,7.查找到需要检验的样品名称,单击“药品检验”，进入药品检验菜单，自动打开数据库。如果对药品非常熟悉，可以根据药品的名称、功能、结构、剂型、包装形式直接寻找药品。软件的搜索功能将使寻找药品非常便捷。在搜索空白处输入药品的化学名称进行搜索。注意本软件胶囊通常不包括软胶囊，并且没有细分硬胶囊、缓释胶囊、控释胶囊、肠溶胶囊，统称胶囊；片剂没有细分，统称片，仅糖衣片单独列出，但不含泡腾片和口含片，现场检验时一
13、定要查看说明书和根据实际样品判断；注射用粉针剂无特殊说明。,7.查找到需要检验的样品名称,8.调出数据库中的信息,找到药品以后，单击药品名称，调出包装；单击包装，调出规格；选择药品规格，“进行背景测量”栏亮显，并且在其下方显示“需要重测背景”。,8.调出数据库中的信息,9.背景测量,将光纤插实到背景的位置，点击“进行背景测量”栏，约5秒钟后，出现右边的图标。点击“Continue”或者触动光纤的扳机，进行背景测量。,10.样品测试,背景测量完毕后，“进行药品测试栏”闪亮，输入药品信息，包括“操作员姓名、药品生产厂家名称、批号、药品取样地点、药品测试地点、注释”，每一项都必须填写，并且注释栏一定
14、要写上被检测药品的规格。按照片剂、胶囊、注射用粉针制剂不同剂型及其包装的要求测量药品，每种药品目前测量3次，取平均值为结果进行报告，在测量过程中需要点击“Continue”或者触动光纤的扳机3次。一个样品从测量到产生药品分析报告约需要2分半钟。,10.样品测试,样品测试过程,10.样品测试,样品测试完毕,11.下一个药品的测试,一个药品测试完成以后，按照步骤7、8的操作搜索下一个药品并且选择药品规格，至仪器提示“需要重测背景”以前，可以省略调步骤9“进行背景测量”，然后同步骤10，进行下一个药品的测试。如果提示“需要重测背景”则表示使用了不同的XPM文件，或者设置的背景有效时间已过，按照要求进
15、行背景测试。,12.重复测试,如果一个药品测量完成后，不产生药品分析报告，而是出现如下对话框。必须按照提示点击“确定”键再次测试；最多测试次数为3次。,13.填写使用记录,检查，保证样品测量完成；按照规定填写使用记录。,14.关机,关掉SFDA_Ident软件，关掉近红外光谱仪的电源。拔出连接近红外主机和计算机的双绞线。用随机配置的工具将光纤从仪器的光纤接口取出，将光纤上的接口和仪器的光纤接口盖好保护帽，打开随机提供的存放光纤的箱子，小心将光纤放好，将光纤背景槽用软布或纸盖好。关闭计算机。,规范操作的重要意义,药品检验操作的规范化、标准化是近红外光谱快速鉴别系统的基础和关键。规范操作能够确保测量结果的正确、可靠和一致，减少测量误差，提高准确性，尽可能避免测定结果的假阳性、假阴性出现，保护仪器及光缆。近红外光谱仪、计算机与软件需严格按照SOP操作！,谢谢！,谢谢！,
