奈米粉末的制备方法.ppt

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1、Manufacture of Nano-particles,1.Physical making process2.Chemical making process,物理决策过程,1.机械粉碎和研磨(自顶向下方法)2.物理气体合成(自下而上的方法),通过物理气相合成纳米粒子的制备,蒸发与凝结喷嘴扩张激光烧蚀超临界喷涂溅射,.机械粉碎和研磨,使用机械力,如剪切力,压缩力和影响力,让大尺寸的颗粒变小。,研磨法(Grinding),.研磨的定义中使用的是硬度较高的材料作为介质研磨颗粒通过剪切力,摩擦力和冲击力,使颗粒大小小打破分类的研磨方法1.干磨工艺2.湿磨过程,干磨工艺,干磨的最小粒径可达到约8m的

2、作为研磨颗粒在干燥条件下的培养基中,通过使用陶瓷,玻璃,和钢球。这种方法容易造成颗粒胶的介质和污染它.,湿磨过程,使用球作为粉碎介质的干式研磨处理的相同,但它附加的溶剂,表面活性剂,以协助的分散性和防止颗粒结块.这个过程可以自上而下到纳米级的粒径.,1022,濕式珠磨機,如何得到的纳米粒子通过湿研磨过程,1.磨矿介质的选择2。考虑颗粒硬度3。浆料的粘度和固含量四,产品规格的研磨介质5。初始颗粒大小7.分散剂的选择,1/15,磨矿介质的选择,作为研磨介质(球),必须具有高密度,高硬度,高摩擦性,表面上没有空隙和颗粒大小组成。例如,陶瓷,玻璃,钢铁,WC,.等.,考虑颗粒硬度,研磨粉末的硬度必须低

3、于中等。因此,它可以防止介质失去,导致污染的粉末和降低介质的寿命时间。,浆料的粘度和固含量,浆料的粘度应该是低于100厘泊的控制中,为了使研磨介质的运行平稳。粉末的含量在浆液中不高于35重量的,以防止BET(比表面积)的增加导致粘度增加。,研磨介质的尺寸,研磨介质(球)相对于最终磨削颗粒尺寸的大小。通常他们有1/1000的关系,即用0.1毫米研磨介质可以获得100nm的最后的颗粒大小。,初始颗粒大小,颗粒和研磨介质的尺寸比为1:10,得到良好的分散性。使用倍数阶段得到预期的颗粒大小。,料浆温度的控制,研磨浆料的温度控制在40,防止粘度增加导致颗粒凝聚体。,分散剂的选择吗?,分散剂可以封装新的成

4、形颗粒的表面,以防止它附聚物再次。分散剂可以是含有两个官能团的一种是亲水性的,另一个是疏水性的表面活性剂或偶联剂。,1017,物理气体合成,定义物理气体合成过程涉及的材料原子数的生成,通过各种手段,和均相成核和随后的冷凝和凝固。,颗粒形成的进展,粒子成核粒子增长颗粒团聚,Particle Nucleation relative to free energy variation G,G=Gs+GvGs=液滴生成的界面自由能Gv=液滴生成的體積自由能G=4r2+(4/3)r3 Gv=液滴單位表面積的界面能 Gv=單位体積液滴的自由能變化G=整個系統之自由能變化(以合力表示)G最高那點GC為臨界自由

5、能GC所對應的晶核半徑 rc 為晶粒臨界半徑晶核要成長必須液滴的半徑超過rc 反應要能夠進行自由能變化必須高過於GC當r小於rc 時液滴會蒸發消失當rrc時液滴會繼續成長,GC,Particle nucleation,超饱和条件下的系统.更高超饱和率的粒子成核进步依赖于粒子成核。(V=KEXP-GC/RT)=KEXP-163M2/3R32(在P/P0)2V=成核速率R=气体组成P/P0=超饱和率=密度的产品M=分子量反应物P=真正的蒸气压P0=平衡蒸气压,粒子增长,相对于原子核碰撞的粒子的增长,当核形成,他们将增长继续相互碰撞。多个细胞核形成更多的机会碰撞,因此,蒸汽的浓度的占主导地位的颗粒生长过程。,粒子生长控制方程,=2R=(6C0M/)1/3D=颗粒尺寸C0=气相反应物的浓度(mole/cm3)M=分子量反应物=密度的产品N=颗粒number/cm3,颗粒结块,颗粒附聚物发生在颗粒生长的最后阶段,由于颗粒的碰撞和范德华力,形成的颗粒很容易结块。,物理气体合成,

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