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1、污水和废水中油的测定,一实验目的 1、掌握污水和废水中二种测定油的方法，以及适用范围。2、预习第二章相关内容。二重量法（一）原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。,（二）仪器 1、分析天平。2、恒温箱。3、恒温水浴锅。4、1000mL分液漏斗。5、干燥器。6、直径11cm中速定性滤纸。（三）试剂 1、石油醚：将石油醚（沸程3060）重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2
2、mg。2、无水硫酸钠：在300马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。3、1+1硫酸。4、氯化钠。,(四)测定步骤 1、在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化（pH2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤
3、液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。4、将烧杯置于655水浴上，蒸出石油醚。近于后再置于655恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。,（五）计算水样油含量按下式计算：式中：W1烧杯加油总重量（g）；W2烧杯重量（g）；V水样体积（mL）。,（六）注意事项 1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2、测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150160活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除
4、去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。3、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。,三紫外分光光度法（一）原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可
5、采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。水样加入15倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。,（二）仪器 1、分光光度计。2、1000mL分液漏斗。3、50mL容量瓶。4、G3型25mL玻璃砂芯漏斗。（三）试剂 1、标准油。2、标准油贮备溶液，此溶液每毫升含1.00mg油。3、标准油使用溶液，此液每毫升含0.10mg油。4、无水硫酸钠。5、石油醚（6090馏分）。6、1+1硫酸。7、氯化钠。,(四)测定步骤 1、向7个50mL容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.0
6、0mL标准油使用溶液，用石油醚（6090）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、将已测量体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（6090馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。3、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。,4、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤
7、液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。5、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。6、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。7、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。,（五）计算水样油含量按下式计算：式中：m从标准曲线中查出相应油的量（mg）；V水样体积（mL）。,（六）注意事项 1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液2025mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220225nm。2、使用的器皿应避免有机物污染。3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。4、如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，亦可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测定，其透光率应大于80%方可使用。,
